申请/专利权人：济南大学

申请日：2017-09-11

公开（公告）日：2020-11-27

公开（公告）号：CN107603488B

主分类号：C09K3/14(20060101)

分类号：C09K3/14(20060101)

优先权：

专利状态码：失效-未缴年费专利权终止

法律状态：2022.08.19#未缴年费专利权终止;2018.02.13#实质审查的生效;2018.01.19#公开

摘要：本发明公开了一种用于的花岗岩抛光的抛光粉的制备方法，其特征在于，（1）ZrN‑ZrO2‑SiN2复合物的制备：按如下组成加入，水：42~48%，氯氧化锆：25~30%，氮化锆：10~15%，氮化硅：10~15%，搅拌溶解后，加入氢氧化钠：2~4%，室温搅拌反应，固液分离，干燥、焙烧2、粉碎，制得ZrN‑ZrO2‑SiN复合物；（2）花岗岩抛光粉的制备：按如下组成加入，ZrN‑ZrO2‑SiN复合物：32~38%，草酸：12~18%，草酸氢铵：12~18%，研磨，混合均匀，加入氟硼酸铵：15~20%，硬脂酸：15~20%，研磨，混合均匀，十二烷基磺酸钠：1.0~2.0%，研磨，混合均匀，即得花岗岩抛光粉。该抛光粉具有化学抛光的特性，抛光效果好，光泽度，划痕数量少，平整度高，用量少，草酸氢铵的加入可以缓冲草酸的腐蚀性。

主权项：1.一种用于的花岗岩抛光的抛光粉的制备方法，其特征在于，该方法具有以下工艺步骤：1ZrN-ZrO2-SiN2复合物的制备：反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，水：42～48％，氯氧化锆：25～30％，氮化锆：10～15％，氮化硅：10～15％，搅拌溶解后，加入氢氧化钠：2～4％，各组分之和为百分之百，室温搅拌反应30min，固液分离，经100±2℃干燥后，再置于650±10℃焙烧2h，冷却后，经气流粉碎，制得ZrN-ZrO2-SiN复合物；2花岗岩抛光粉的制备：在研磨机中，按如下组成质量百分浓度加入，ZrN-ZrO2-SiN复合物：32～38％，草酸：12～18％，草酸氢铵：12～18％，研磨，混合均匀，加入氟硼酸铵：15～20％，硬脂酸：15～20％，研磨，混合均匀，十二烷基磺酸钠：1.0～2.0％，各组分之和为百分之百，研磨，混合均匀，即得花岗岩抛光粉。

全文数据：一种用于花岗岩抛光的抛光粉的制备方法技术领域[0001]本发明涉及石材表面处理技术，特别涉及一种用于的花岗岩抛光的抛光粉的制备方法。背景技术[0002]建筑装修、装饰用的饰面石材主要有大理石和花岗石。大理石主要用于室内，花岗石主要用于室外，均为高级饰面材料。用大理石和花岗石作室内外饰面装饰效果好、耐久，但造价高，因而多用于公共建筑和装饰等级要求高的工程中。花岗岩由火成岩形成，是一种钢硬的晶状体石材，最初由长石、石英而形成且夹杂着一种或多种黑色矿物质，在结构上都是平整排列的。花岗石以石英、长石和云母为主要成分。其中长石含量为40%-60%，石英含量为20%-40%，其颜色决定于所含成分的种类和数量。花岗石为全结晶结构的岩石，优质花岗石晶粒细而均匀、构造紧密、石英含量多、长石光泽明亮。花岗石的二氧化硅含量较高，属于酸性岩石。某些花岗石含有微量放射性元素，这类花岗石应避免用于室内。花岗石结构致密、质地坚硬、耐酸碱、耐气候性好，可以在室外长期使用。花岗岩制品生产工艺包括:粗磨—细磨—精磨—抛光。花岗岩抛光过程质量的好坏直接影响其产品的质量，所以说抛光过程在花岗岩生产过程中十分重要。由于花岗岩多用于室外装饰，在大气中受二氧化碳、水气的作用，也容易风化和溶蚀，而使表面失去光泽。花岗岩使用时间长了出现上述情况就需要翻新处理，翻新过程中常需要抛光处理。[0003]花岗岩抛光是一个极其复杂的化学机械抛光过程。在这个过程中，除了机械作用夕卜，还有花岗岩组成中化合物、抛光粉成分和抛光模成分之间的化学作用。因此，在抛光粉中，化学组成的变化，将导致抛光膜与花岗岩之间的粘附力发生变化，抛光粉浓度发生变化，最终影响抛光效率。因此，抛光粉的化学组成对花岗岩抛光效果至关重要。[0004]就抛光液而言，不同的抛光粉有不同的抛光能力。抛光粉通常由氧化铈、氧化铝、氧化硅、氧化铁、氧化锆、氧化铬、氧化锡等磨料和分散剂、助剂等组份组成，磨料的硬度不同，使用场合各不相同，金刚石和氮化铝的硬度为10,氮化桂的莫氏硬度为9.5,氧化铝和氧化铬的莫氏硬度为9,氧化铈和氧化锆为7,氧化铁更低。草酸、氟锆酸铵具有将花岗岩抛亮的能力，但草酸的酸性很强，抛光后如果不及时将剩余草酸洗去，草酸附着在花岗岩表面或腐蚀花岗岩表面，光泽度消失的很快，本申请为了减小草酸的影响在抛光粉中加入缓蚀剂。[0005]中国专利申请CN101362925B中公开了一种抛光光学元件的复配抛光粉及制备方法和抛光工艺，是有0.5份〜3份的三氧化二铬和1.0份的三氧化二铝组成的；中国专利申请号2012104457498中公开了一种大理石复合抛光粉制备，其特征，将质量百分比为5%〜18%氯氧化锆溶解于水中，加入50%〜65%的三氧化二铝，加入10%〜22%的二氧化锡，加入2%〜8%二氧化硅，搅拌呈浆液，再加入10%〜25%尿素，制得Al203-Sn02-Zr02复合物再与铅粉按质量比为10〜25:1的比例混合均匀。这些抛光粉主要是以多种磨料混合使用，使抛光粉的粉粒之间流动性或软硬度不能互补，主要作用是机械抛光，本申请加入草酸、氟硼酸铵、硬脂酸酸等是机械抛光和化学抛光共同作用，抛光效果优良。发明内容[0006]—种用于的花岗岩抛光的抛光粉的制备方法，其特征在于，该方法具有以下工艺步骤：1ZrN-Zr〇2-SiN2复合物的制备:反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，水:42〜48%，氯氧化锆:25〜3〇%，氮化锆：10〜15%，氮化硅：10〜15%，搅拌溶解后，加入氢氧化钠:2〜4%，各组分之和为百分之百，室温搅拌反应30min，固液分离，经100±2°C干燥后，再置于650土l〇°C焙烧2h，冷却后，经气流粉碎，制得ZrN-Zr〇2-SiN复合物；2花岗岩抛光粉的制备:在研磨机中，按如下组成质量百分浓度加入，ZrN-Zr02-SiN复合物:32〜38%，草酸：12〜18%，草酸氢铵：12〜18%，研磨，混合均匀，加入氟硼酸铵：15〜20%，硬脂酸：15〜20%，研磨，混合均勾，十二烷基磺酸钠：1.〇〜2.0%，各组分之和为百分之百，研磨，混合均匀，即得花岗岩抛光粉。[0007]步骤1中所述的纳米氮化锆与氮化硅之间的质量比为1:1最优。[0008]步骤1中所述的纳米氮化锆与氮化硅的细度在4000〜5000目之间。步骤2中所述的草酸与草酸氢铵之间的质量比为1:1最优。[0009]步骤2中所述的氟锆酸铵与棕榈酸之间的的质量比为1:1最优。[0010]花岗岩抛光粉的细度在3000〜3200目之间。本发明所述的颗粒度测试方法是采用激光粒度仪测得的粒度当量直径尺寸。[0011]本发明所得到的花岗岩抛光粉使用方法:水与抛光粉质量比以30〜60:1混合后，用于花岗岩抛光，每平方米花岗岩抛光粉用量为20〜50g，抛光结束将水和剩余物吸干，水洗即可。[0012]本发明的优点及效果是：1本发明制得花岗岩抛光粉，含有ZrN-Zr02-SiN复合物磨料，具有软硬互补有流动性好等特点；具有很好的机械研磨能力，抛光粉中加入了氟硼酸铵，在抛光粉中引入了氟，对含硅高的花岗岩具有优良的抛光效果，该抛光粉具有中位径粒小，粒度分布范围窄的特点。[0013]2本发明获得花岗岩抛光粉，制备工艺简单，条件易于控制，生产成本低，易于工业化生产。[0014]3本发明获得花岗岩抛光粉，含有由于草酸、硬脂酸的酸性成分，在抛光过程中抛光粉与花岗岩之间发生化学反应，具有化学抛光的特性，因此，抛光粉的抛光效果好，光泽度，可达98度以上，划痕数量少，平整度高，用量少，草酸氢铵的加入可以缓冲草酸的腐蚀性。具体实施方式[0015]实施例1lZrN-Zr02-SiN2复合物的制备:反应器中，分别加入，水:450mL，氯氧化锆:280g，氮化锆：120g，氮化硅：120g，搅拌溶解后，加入氢氧化钠:3〇g，室温搅拌反应30min，固液分离，经100±2°C干燥后，再置于650±1TC焙烧2h，冷却后，经气流粉碎，制得ZrN-Zr02-SiN复合物；2花岗岩抛光粉的制备:在研磨机中，分别加入，ZrN-Zr02-SiN复合物：350g，草酸：150g，草酸氢铵：150g，研磨，混合均匀，加入氟硼酸铵：150g，硬脂酸：150g，研磨，混合均匀，十二烷基磺酸钠:l〇g，研磨，混合均匀，即得花岗岩抛光粉。[0016]实施例21ZrN-Zr02-SiN2复合物的制备：反应器中，分别加入，水:210mL，氯氧化锆：150g，氮化锆:65g，氮化硅:65g，搅拌溶解后，加入氢氧化钠：l〇g，室温搅拌反应30min，固液分离，经100±2°C干燥后，再置于650±1〇°C焙烧2h，冷却后，经气流粉碎，制得ZrN-Zr02-SiN复合物；2花岗岩抛光粉的制备:在研磨机中，分别加入，ZrN-Zr02-SiN复合物：160g，草酸：9〇g，草酸氢铵:60g，研磨，混合均匀，加入氟硼酸铵：l〇〇g，硬脂酸:80g，研磨，混合均匀，十二烷基磺酸钠:1〇g，研磨，混合均匀，即得花岗岩抛光粉。[0017]实施例31ZrN-Zr〇2_SiN2复合物的制备:反应器中，分别加入，水:45mL，氯氧化锆:28g，氮化锆：12g，氮化硅：12g，搅拌溶解后，加入氢氧化钠:3g，室温搅拌反应30min，固液分离，经100±2°C干燥后，再置于650±1TC焙烧2h，冷却后，经气流粉碎，制得ZrN-Zr02_SiN复合物；2花岗岩抛光粉的制备：在研磨机中，分别加入，ZrN-Zr〇2-SiN复合物:35g，草酸：15g，草酸氢铵：15g，研磨，混合均匀，加入氟硼酸铵：15g，硬脂酸：15g，研磨，混合均匀，十二烷基磺酸钠:1.〇g，研磨，混合均匀，即得花岗岩抛光粉。[0018]实施例41ZrN-Zr〇2-SiN2复合物的制备:反应器中，分别加入，水:46mL，氯氧化锆:25g，氮化锆：15g，氮化硅：12g，搅拌溶解后，加入氢氧化钠：2g，室温搅拌反应3〇min，固液分离，经100±2。：干燥后，再置于650±10。：焙烧2h，冷却后，经气流粉碎，制得ZrN-Zr02-SiN复合物；2花岗岩抛光粉的制备:在研磨机中，分别加入，ZrN-Zr02-SiN复合物:38g，草酸：12g，草酸氢铵：13g，研磨，混合均匀，加入氟硼酸铵：1叱，硬脂酸:2〇g，研磨，混合均匀，十二烷基磺酸钠:1.0g，研磨，混合均匀，即得花岗岩抛光粉。[0019]实施例51ZrN-Zr02-SiN2复合物的制备:反应器中，分别加入，水:43〇mL，氯氧化锆：26〇g，氮化锆：120g，氮化硅：150g，搅拌溶解后，加入氢氧化钠:4〇g，室温搅拌反应30min，固液分离，经100±2°C干燥后，再置于650±10°C焙烧2h，冷却后，经气流粉碎，制得ZrN-Zr〇2-SiN复合物；2花岗岩抛光粉的制备:在研磨机中，分别加入，ZrN-ZrOrSiN复合物:330g，草酸：l3〇g，草酸氢铵：180g，研磨，混合均匀，加入氟硼酸铵：17〇g，硬脂酸：l7〇g，研磨，混合均匀，十二烷基磺酸钠:20g，研磨，混合均匀，即得花岗岩抛光粉。[0020]实施例6lZrN-Zr02-SiN2复合物的制备：反应器中，分别加入，水:480mL，氯氧化锆：25〇g，氮化锆：130g，氮化硅：120g，搅拌溶解后，加入氢氧化钠:2〇g，室温搅拌反应30min，固液分离，经100±2。：干燥后，再置于650±10。：焙烧2h，冷却后，经气流粉碎，制得ZrN-ZrOrSiN复合物；2花岗岩抛光粉的制备:在研磨机中，分别加入，ZrN-Zr〇2-SiN复合物:360g，草酸：140g，草酸氢铵：140g，研磨，混合均匀，加入氟硼酸铵：180g，硬脂酸：180g，研磨，混合均匀，十二烷基磺酸钠:l〇g，研磨，混合均匀，即得花岗岩抛光粉。[0021]本发明所得到的花岗岩抛光粉使用方法:水与抛光粉质量比以50〜70:1混合后，用于花岗岩抛光，每平方米花岗岩抛光粉用量为2〇〜5〇g，抛光结束将水和剩余物吸干，水洗即可，建议选用扭矩大，转速一般在300转分，重量为50kg以上，无粉尘污染。

权利要求：1.一种用于的花岗岩抛光的抛光粉的制备方法，其特征在于，该方法具有以下工艺步骤：1ZrN-Zr〇2-SiN2复合物的制备：反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，水:42〜48%，氯氧化锆:25〜30%，氮化锆：10〜15%，氮化硅:10〜15%，搅拌溶解后，加入氢氧化钠:2〜4%，各组分之和为百分之百，室温搅拌反应30min，固液分离，经100±2°C干燥后，再置于650土10°C焙烧2h，冷却后，经气流粉碎，制得ZrN-Zr〇2-SiN复合物；⑵花岗岩抛光粉的制备:在研磨机中，按如下组成质量百分浓度加入，ZrN-Zr02-SiN复合物:32〜38%，草酸：12〜18%，草酸氢铵：12〜18%，研磨，混合均匀，加入氟硼酸铵：15〜20%，硬脂酸：15〜20%，研磨，混合均匀，十二烷基磺酸钠：1.0〜2.0%，各组分之和为百分之百，研磨，混合均匀，即得花岗岩抛光粉。2.根据权利要求1所述的一种用于的花岗岩抛光的抛光粉的制备方法，其特征在于，步骤1中所述的纳米氮化错与氮化桂之间的质量比为1:1最优。3.根据权利要求1所述的一种用于的花岗岩抛光的抛光粉的制备方法，其特征在于，步骤1中所述的纳米氮化锆与氮化硅的细度在4000〜5000目之间。4.根据权利要求1所述的一种用于的花岗岩抛光的抛光粉的制备方法，其特征在于，步骤2中所述的草酸与草酸氢铵之间的质量比为1:1最优。5.根据权利要求1所述的一种用于的花岗岩抛光的抛光粉的制备方法，其特征在于，步骤2中所述的氟锆酸铵与棕榈酸之间的的质量比为1:1最优。6.根据权利要求1所述的一种用于的花岗岩抛光的抛光粉的制备方法所制备的花岗岩抛光粉，其特征在于，花岗岩抛光粉的细度在3000~3200目之间。

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