申请/专利权人：中国原子能科学研究院

申请日：2018-11-01

公开（公告）日：2021-01-05

公开（公告）号：CN109331665B

主分类号：B01D71/06(20060101)

分类号：B01D71/06(20060101);B01D71/02(20060101);B01D67/00(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2021.01.05#授权;2019.03.12#实质审查的生效;2019.02.15#公开

摘要：本发明提供了一种含微粒薄膜的制备方法。该方法包括以下步骤：步骤一：配制有机溶液；步骤二：将样品中的含铀微粒和含钚微粒转移到所述有机溶液中；步骤三：将含微粒有机溶液分散在云母片表面，形成含微粒薄膜。本发明的含微粒薄膜的制备方法主要通过在成膜有机溶液中添加合成樟脑，由于合成樟脑、火棉胶和乙酸异戊酯组成的有机溶液在干燥过程中会与云母发生复杂的物理和化学作用，因此能够显著增强含微粒薄膜在云母片上的附着力，有效防止了干燥过程中含微粒薄膜翘曲、脱落现象的发生，显著提高了微粒分析的成功率和分析效率。

主权项：1.一种含微粒薄膜的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤一：配制有机溶液，所述有机溶液由合成樟脑、火棉胶和乙酸异戊酯组成，所述合成樟脑与所述火棉胶中胶棉的重量比为1:2.5～1:3.5；步骤二：将样品中的含铀微粒和含钚微粒转移到所述有机溶液中，得到含微粒有机溶液；步骤三：将所述含微粒有机溶液分散在云母片表面，待溶剂挥发后形成含微粒薄膜。

全文数据：含微粒薄膜的制备方法技术领域本发明属于核保障领域，特别涉及一种含微粒薄膜的制备方法。背景技术在核保障领域，微粒分析是一种重要的检测手段，其通过对擦拭样品中的含铀微粒、含钚微粒进行分析以实现有关检测。分析过程中，为确保微粒位置可控，需要采用载体对微粒进行载带。目前，采用薄膜载体对微粒进行载带是最常采用的方式。近年来，国内开发了火棉胶薄膜载体，其基本制备方法为：首先，将微粒加入到火棉胶和乙酸异戊酯的混合溶液中，然后将混合溶液在平面上铺展开，有机溶剂挥发后干燥成膜，得到含微粒薄膜。此类含微粒薄膜的应用有效地避免了微粒丢失情况的发生，简化了操作流程，避免了定位误差。但经过长期使用发现，此类含微粒薄膜存在附着能力不够强，在干燥和使用过程中比较容易发生翘曲、脱落等问题，降低了微粒分析的成功率和分析效率。发明内容为解决目前微粒分析中含微粒薄膜存在的附着能力不够强，在干燥和使用过程中比较容易发生翘曲、脱落等问题，本发明提供了一种含微粒薄膜的制备方法。该方法包括以下步骤：步骤一：配制有机溶液，所述有机溶液由合成樟脑、火棉胶和乙酸异戊酯组成，所述合成樟脑与所述火棉胶中胶棉的重量比为1:2.5～1:3.5；步骤二：将样品中的含铀微粒和含钚微粒转移到所述有机溶液中，得到含微粒有机溶液；步骤三：将所述含微粒有机溶液分散在云母片表面，待溶剂挥发后形成含微粒薄膜。根据一个实施例，在所述步骤二中，所述转移的方式为：超声震荡所述有机溶液。进一步地，所述超声震荡的时间优选为大于5分钟。根据一个实施例，在所述步骤三中，所述云母片的厚度优选为小于100μm。根据一个实施例，在所述步骤三中，所述云母片表面优选为新鲜剥离面。进一步地，所述新鲜剥离面的剥离时间小于12h为优选。根据一个实施例，在所述步骤三中，所述含微粒有机溶液分散在云母片表面的操作过程以在无尘条件下操作为优选。本发明的含微粒薄膜的制备方法主要通过在成膜有机溶液中添加合成樟脑，由于合成樟脑、火棉胶和乙酸异戊酯组成的有机溶液在干燥过程中会与云母发生复杂的物理和化学作用，因此能够显著增强含微粒薄膜在云母片上的附着力，有效防止了干燥过程中含微粒薄膜翘曲、脱落现象的发生，显著提高了微粒分析的成功率和分析效率。具体实施方式下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。在下面的详细描述中，为便于解释，阐述了许多具体的细节以提供对本发明实施例的全面理解。然而明显地，一个或多个实施例在没有这些具体细节的情况下也可以被实施。本发明的含微粒薄膜的制备方法包括以下步骤：步骤一：配制有机溶液，所述有机溶液由合成樟脑、火棉胶和乙酸异戊酯组成，所述合成樟脑与所述火棉胶中胶棉的重量比为1:2.5～1:3.5；步骤二：将样品中的含铀微粒和含钚微粒转移到所述有机溶液中，得到含微粒有机溶液；步骤三：将所述含微粒有机溶液分散在云母片表面，待溶剂挥发后形成含微粒薄膜。本发明的技术核心在于在成膜有机溶液中添加合成樟脑，大量的试验结果表明：合成樟脑、火棉胶和乙酸异戊酯组成的有机溶液在干燥过程中会与云母发生复杂的物理和化学作用，因此能够显著增强含微粒薄膜在云母片上的附着力，有效防止了干燥过程中含微粒薄膜翘曲、脱落现象的发生，取得了良好效果。根据一个示例，在所述步骤二中，所述转移的方式为：超声震荡所述有机溶液。超声震荡能够高效的将微粒从擦拭样品中分离出来，显著提高了微粒的转移效率。进一步地，所述超声震荡的时间大于5分钟。根据一个示例，在所述步骤三中，所述云母片的厚度优选为小于100μm。较薄的云母片厚度有利于裁切，能够确保裁切后云母片的边缘较为整齐。根据一个示例，在所述步骤三中，所述云母片表面优选为新鲜剥离面。实际检验及应用表明，云母片的新鲜剥离面洁净度高，平整度好，使得分散在其表面的含微粒有机溶液在干燥过程中能够与之形成牢固结合，显著改善含微粒薄膜在云母片上的附着效果。进一步地，所述新鲜剥离面的剥离时间小于12h。根据一个示例，在所述步骤三中，所述含微粒有机溶液分散在云母片表面的操作过程为在无尘条件下操作。减少灰尘的影响能够进一步确保含微粒薄膜在云母片上的附着效果。实施例1步骤一：配制有机溶液，所述有机溶液由合成樟脑、火棉胶和乙酸异戊酯组成，所述合成樟脑与所述火棉胶中胶棉的重量比为1:3；步骤二：将样品中的含铀微粒和含钚微粒转移到所述有机溶液中，得到含微粒有机溶液；步骤三：在无尘条件下，将所述含微粒有机溶液分散在云母片表面，云母片的厚度为90μm，所述云母片表面为新鲜剥离面，待溶剂挥发后形成含微粒薄膜。实施例2步骤一：配制有机溶液，所述有机溶液由合成樟脑、火棉胶和乙酸异戊酯组成，所述合成樟脑与所述火棉胶中胶棉的重量比为1:2.5；步骤二：将样品中的含铀微粒和含钚微粒转移到所述有机溶液中，得到含微粒有机溶液；步骤三：在无尘条件下，将所述含微粒有机溶液分散在云母片表面，云母片的厚度为75μm，所述云母片表面为新鲜剥离面，待溶剂挥发后形成含微粒薄膜。实施例3步骤一：配制有机溶液，所述有机溶液由合成樟脑、火棉胶和乙酸异戊酯组成，所述合成樟脑与所述火棉胶中胶棉的重量比为1:3.5；步骤二：将样品中的含铀微粒和含钚微粒转移到所述有机溶液中，得到含微粒有机溶液；步骤三：在无尘条件下，将所述含微粒有机溶液分散在云母片表面，云母片的厚度为60μm，所述云母片表面为新鲜剥离面，待溶剂挥发后形成含微粒薄膜。对上述实施例1-3制得的含微粒薄膜进行检验可知：制得的含微粒薄膜膜体均匀平整，成膜效果良好，平行制备多组未发生翘曲、脱落现象。将本发明的含微粒薄膜的制备方法应用于微粒分析，有效提高了分析操作的流畅性，改善了分析效率。虽然根据本发明总体构思的一些实施例已被显示和说明，然而，本领域普通技术人员应理解，在不背离本发明的总体构思的原则和精神的情况下，可以对这些实施例做出改变，本发明的范围以权利要求和它们的等同物限定。

权利要求：1.一种含微粒薄膜的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤一：配制有机溶液，所述有机溶液由合成樟脑、火棉胶和乙酸异戊酯组成，所述合成樟脑与所述火棉胶中胶棉的重量比为1:2.5～1:3.5；步骤二：将样品中的含铀微粒和含钚微粒转移到所述有机溶液中，得到含微粒有机溶液；步骤三：将所述含微粒有机溶液分散在云母片表面，待溶剂挥发后形成含微粒薄膜。2.根据权利要求1所述的含微粒薄膜的制备方法，其特征在于：在所述步骤二中，所述转移的方式为：超声震荡所述有机溶液。3.根据权利要求2所述的含微粒薄膜的制备方法，其特征在于：所述超声震荡的时间为大于5分钟。4.根据权利要求1-3任一项所述的含微粒薄膜的制备方法，其特征在于：在所述步骤三中，所述云母片的厚度小于100μm。5.根据权利要求1-3任一项所述的含微粒薄膜的制备方法，其特征在于：在所述步骤三中，所述云母片表面为新鲜剥离面。6.根据权利要求4所述的含微粒薄膜的制备方法，其特征在于：在所述步骤三中，所述云母片表面为新鲜剥离面。7.根据权利要求5所述的含微粒薄膜的制备方法，其特征在于：所述新鲜剥离面的剥离时间小于12h为优选。8.根据权利要求6所述的含微粒薄膜的制备方法，其特征在于：所述新鲜剥离面的剥离时间小于12h为优选。9.根据权利要求1-3、6-8任一项所述的含微粒薄膜的制备方法，其特征在于：在所述步骤三中，所述含微粒有机溶液分散在云母片表面的操作过程为在无尘条件下操作。

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