申请/专利权人：青岛科技大学

申请日：2017-11-07

公开（公告）日：2021-01-08

公开（公告）号：CN107793293B

主分类号：C07C29/84(20060101)

分类号：C07C29/84(20060101);C07C31/04(20060101);C07C31/10(20060101);B01D3/40(20060101);B01D3/42(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2021.01.08#授权;2018.04.20#实质审查的生效;2018.03.13#公开

摘要：本发明涉及间歇萃取精馏分离甲醇‑异丙醇‑水的方法及控制结构，属于化工分离技术领域。该工艺利用间歇萃取精馏技术，选择乙二醇作为萃取剂，塔顶先后采出甲醇，异丙醇和水。本发明利用温度、回流比和溶剂比对产品纯度的影响规律，发明了间歇萃取精馏分离甲醇‑异丙醇‑水的动态控制结构。本发明的产品质量分数均在99.1％以上。本发明具有工艺简单、操作灵活、分离产品纯度高、节约成本等优点。

主权项：1.一种间歇萃取精馏分离甲醇-异丙醇-水的方法，其特征在于所述该工艺所使用的间歇萃取精馏方法及其装置：间歇萃取精馏塔T1、冷凝器C1、回流罐D1、产品收集罐B1、产品收集罐B2、产品收集罐B3、萃取剂储罐B4、加压泵P1、阀门V1-V10；其中冷凝器C1和回流罐D1通过管路依次连接在间歇萃取精馏塔T1塔顶，回流罐D1采出液出口分别与产品回收罐B1、产品回收罐B2、产品回收罐B3、产品回收罐B4相连，管路上分别设置阀门V4、阀门V5、阀门V6；间歇萃取精馏塔T1塔釜出口与萃取剂储罐B4相连，通过加压泵P1将萃取剂储罐B4与间歇萃取精馏塔T1塔顶连接；间歇萃取精馏塔T1塔釜通过采用夹套加热装置加热，以及以下步骤：1通过控制阀门V1将甲醇-异丙醇-水混合物加入间歇萃取精馏塔T1塔釜，塔釜夹套加热装置开始加热，塔顶采用全回流；2当塔顶温度稳定在64.5-65.5℃时，打开阀门V3和阀门V5，开始采出塔顶馏出物甲醇，通过控制回流比保证产品纯度；3当塔顶温度开始升高，开启进料泵P1，将萃取剂乙二醇泵入间歇萃取精馏塔T1塔顶进行萃取精馏，同时关闭阀门V5，打开阀门V4，采出甲醇-异丙醇过渡段进入产品收集罐B1；4当塔顶温度升高稳定至81.7-82.5℃时，关闭阀门V4，打开阀门V6，采出异丙醇，通过控制回流比保证产品纯度；5当塔顶温度低于81.7℃时，关闭阀门V6，开启阀门V4，采出异丙醇-水过渡段进入产品收集罐B1，同时关闭进料泵P1，停止萃取剂的加入；6当塔顶温度升高稳定至99.5-100.8℃时，关闭阀门V4，打开阀门V7，采出水，通过控制回流比保证产品纯度；7当塔顶温度开始升高，关闭阀门V7，打开阀门V4，采出水-乙二醇过渡段；8当塔顶温度升高至105℃时，停止加热冷却，关闭阀门V3、阀门V4，打开阀门V8，塔釜萃取剂进入萃取剂储罐B5循环使用；以及以下控制结构：塔顶压力控制器PC1、塔顶温度控制器TC1、回流罐液位控制器LC1、塔顶回流比控制器RR、塔内温度控制器TC2、萃取剂流量控制器FC1，以及以下控制行为：1塔顶压力控制器PC1通过控制冷凝器C1的热量移出速率控制塔顶压力，塔顶压力控制器PC1为反向控制；2塔顶温度控制器TC1通过控制塔顶回流量控制塔顶温度，塔顶温度控制器TC1为正向控制；3回流罐液位控制器LC1通过控制回流罐采出量控制回流罐液位，回流罐液位控制器LC1为正向控制；4塔顶回流比控制器RR通过控制回流罐采出量与回流量比值控制回流比；5塔内温度控制器TC2通过控制夹套内蒸汽量控制塔内灵敏板温度，塔内温度控制器TC2为反向控制；6萃取剂流量控制器FC1通过控制阀门V9开度控制萃取剂流量，萃取剂流量控制器FC1为反向控制；使用该方法分离得到的甲醇产品纯度为99.5wt％-99.8wt％；异丙醇产品纯度为99.1wt％-99.5wt％；水产品纯度为99.1-99.5wt％。

全文数据：间歇萃取精馏分离甲醇-异丙醇-水的方法及控制结构【技术领域】[0001]本发明属于化工行业的精馏提纯领域，具体涉及一种间歇萃取精馏分离甲醇-异丙醇-水的方法及控制结构。【背景技术】[0002]异丙醇是重要的有机化工原料和有机溶剂，主要用于制药、化妆品、塑料、香料、涂料，可生产丙酮、过氧化氢、甲基异丁基酮、硝酸异丙酯，亚磷酸三异丙酯以及医药和农药等。甲醇常作为有机溶剂和基本有机原料之一，主要用于制造甲醛、香精、染料、医药、防冻剂、燃料或中和剂等，主要应用于医药、精细化工、塑料等领域。[0003]目前，某些制药企业在制药及农药中间体合成过程中产生了含甲醇一异丙醇—水的废液，从环保和经济的角度出发，都要求对废液进行回收利用。由于异丙醇与水形成最低共沸物，普通的精馏方法难以实现分离，需考虑特殊的精馏方法。目前学术界及工业上所研宄开发的特殊精馏方法包括催化精馏、膜精馏、吸附精馏、变压精馏、共沸精馏、盐效应精馏、萃取精馏等等。[0004]专利（CNl〇358862〇A公开了一种萃取精馏分离异丙醇—水共沸混合物的方法，以含离子液体氯化1-乙基_3_甲基咪唑的乙二醇溶液为萃取剂，对含异丙醇和水体系的废液溶剂进行间歇萃取分离。该工艺只涉及异丙醇-水二元体系，没有涉及甲醇-异丙醇-水三元体系。[0005]专利CN101792367B^公开了异丙醇—二异丙醚—水混合物的间歇萃取精馏分离方法，以乙二醇作为萃取剂^分离出含量高于g9%以上的二异丙醚、异丙醇。由于该专利涉及异丙醇-二异丙醚-水三元体系，没有涉及甲醇—异丙醇-水三元体系。【发明内容】[0006][要解决的技术问题][0007]本发明提供了间歇萃取精馏分离甲醇-异丙醇-水的方法及控制结构，以乙二醇作为萃取剂，解决了异丙醇-甲醇混合物因存在共沸而分离困难的问题，分离提纯甲醇-异丙醇-水混合物;本发明利用温度、回流比和溶剂比对产品纯度的影响规律，发明了间歇萃取精馏分离甲醇-异丙醇-水的动态控制结构。[0008][技术方案][。_、本发明通过采用间歇萃取精饱的施，利用乙二醇作为萃取剂改变厢醇—水的相对挥发度，实现甲醇-异丙醇-水的分离；发明间歇萃取精馏分离甲醇_异丙醇_水的动.控制结构。U_0]纟发明间歇萃取精馈分离甲醇-异丙醇—水的方法及控制结构，具体实施步骤如下：_1]1通过控制阀门Vl将甲醇-异丙醇—水混合物加入间歇萃取精馏塔T1塔爸夹套加热装置开始加热，塔顶采用全回流；f_2]⑵当塔顶温度稳定在M.5-65·5。〇时，打开阀门卿阀门¥5，开始采出塔顶馏出物甲醇，通过控制回流比保证产品纯度；_3]⑶当塔顶温度开始升高，开启萃取剂进料栗ρι，将萃取剂乙二醇泵入间歇萃取精馏塔Tl塔顶进行萃取精馏，同时关闭阀门V5，打开阀门料，采出甲醇_异丙醇过渡段进入产品收集罐BI;[00M]4当塔顶温度升咼稳定至81·7-82·5Ό时，关闭阀门V4，打开阀门V6，采出异丙醇，通过控制回流比保证产品纯度；[0015]5当塔顶温度低于81·7°c时，关闭阀门V6，开启阀门V4，采出异丙醇-水过渡段进入产品收集罐Bl，同时关闭萃取剂进料栗pi，停止萃取剂的加入；[0016]6当塔顶温度随后升高稳定至99·5-100.8摄氏度时，关闭阀门V4，打开阀门V7，采出水，通过控制回流比保证产品纯度；[0017]⑺当塔顶温度开始升高，关闭阀门V7,打开阀门V4,采出水-乙二醇过渡段；[001S]⑻当塔顶温度升高至1051时，停止加热冷却，关闭阀门V3、阀门V4，打开阀门V8，塔釜萃取剂进入萃取剂储罐B5循环使用；[0019]间歇萃取精饱分离甲醇-异丙醇-水的方法及控制结构主要包括以下控制结构：[0020]塔顶压力控制器PCl、塔顶温度控制器TC1、回流罐液位控制器LC1、塔顶回流比控制器RR、塔内温度控制器TC2、萃取剂流量控制器FC1。[0021]上述控制器的控制行为如下：[0022]1塔顶压力控制器PCl通过控制冷凝器Cl的热量移出速率控制塔顶压力，塔顶压力控制器PCl为反向控制；[0023]2塔顶温度控制器TCl通过控制塔顶回流量控制塔顶温度，塔顶温度控制器TC1为正向控制；[0024]⑶回流罐液位控制器LQ通过控制回流罐采出量控制回流罐液位，回流罐液位控制器LCl为正向控制；[0025]⑷塔顶回流比控制器RR通过控制回流罐采出量与回流量比值控制回流比；[0026]塔内温度控制器TC2通过控制夹套内蒸汽量控制塔内灵敏板温度，塔内温度控制器TC2为反向控制；[0027]6萃取剂流量控制器FCl通过控制阀门V9开度控制萃取剂流量，萃取剂流量控制器FCl为反向控制。[0028]温度灵敏板即精馏塔内温度变化最敏感的塔板，通过改变精馏再沸器热负荷计算精馏塔每一块塔板的温度变化，温度变化最敏感的塔板即为该精馏塔的温度灵敏板。[0029]^该控制方案可以稳健的控制±20%以内的进料流量扰动以及±20%的进料组成扰动，分离后甲醇、异丙醇和水的纯度均在99.1%以上。[0030][有益效果][0031]本发明有如下有益效果：[0032]1成功分离甲醇-异丙醇-水三元混合物，产品纯度高，解决了异丙醇-水存在共沸分离困难的问题。[0033]⑵实现了间歇萃取精馈稳健动态控制。[0034]3该工艺利用间歇萃取精馏技术，工艺简单，操作灵活，设备费用投资少。【附图说明】[0035]附图为间歇萃取精馏分离甲醇-异丙醇-水的方法及控制结构示意图。[0036]以下结合附图和具体实施方式进一步说明本发明，但本发明不局限于附图和实施例。[0037]图中：Tl-间歇萃取精馏塔;Dl-回流罐;Cl-冷凝器;Bl、B2、B3、B4-产品回收罐;B5-萃取剂储罐;Pl-萃取剂进料栗;Vl、V2、V3、V4、V5、V6、V7、V8、V9、V10-阀门。t0038]PC1—塔顶压力控制器;TC1-塔顶温度控制器;LCl-回流罐液位控制器;RR-塔顶回流比控制器;TC2-塔内温度控制器;FCl-萃取剂流量控制器。【具体实施方式】[0039]实施例1:[0040]向间歇精馏塔Tl塔釜投入3300kg的甲醇-异丙醇-水混合物，其中甲醇50wt%，异丙醇20«1:%，水3^1:%，打开夹套加热装置，第一次稳定的塔顶温度为64.8-65.5。：，回流比以变回流比6-12操作，产品收集罐B2中收集甲醇1619kg，纯度为99.5wt%;随后塔顶温度从6’5.5°C上升至SI.TC，此过渡段回流比为3,产品收集罐B1收集过渡段产品甲醇_异丙醇，同时开启萃取剂进料泵pI将萃取剂乙二醇打入间歇萃取精馏塔Tl;第二次稳定的塔顶温度为81·7-82_5°C，回流比以变回流比6-10操作，产品收集罐B3中收集异丙醇6〇5kg，纯度为99.Swt=;随后塔顶温度从82.5Γ降低于81TC后上升至99·5Γ，此过渡段回流比为3,产品收^罐B^收集过渡段产品异丙醇-水，同时关闭萃取剂进料栗pl停止萃取剂的加入;第三次稳定的塔顶温度为99.5-100_2。：，回流比一变回流比2-5操作，产品收集罐B4中收集水9〇4kg，纯度为99.5wt%;随后塔顶温度从100.2。：上升至105.0χ：，此过渡段回流比为3,产品收集罐Bl收集过渡段水-乙二醇。最终塔釜富集乙二醇，打开阀门呢进入萃取剂储罐B5，以回收利用，间歇萃取精馏塔τι塔釜投入新一批甲醇-异丙醇-水混合物以及产品收集罐Bl中的物料，进行下批间歇萃取精馏。[0041][0042]实施例2:^=O=]向间歇精馈塔Ti塔爸投A4_kg的甲醇_异丙醇_水混合物，其中甲醇3〇wt%，择丙醇%，水4Gwt%，打开夹套加驗H次軸的塔·度为64.5—65r，回流比以变回流比6-12操作，产品收集罐B2中收集甲醇ll5〇kg，纯度为99.8wt%;随后塔顶温度从65°C上升至82·TC，此过渡段回流比为4，产品收集罐B1收集过渡段产品甲醇-异丙醇，同时开启萃取剂进料泵Pl将萃取剂乙二醇打入间歇萃取精馏塔Tl;第二次稳定的塔顶温度为82.0-82.3°C，回流比以变回流比6-10操作，产品收集罐B3中收集异丙醇1100kg，纯度为99.Iwt%;随后塔顶温度从82.3°C降低于81.7°C后上升至99.8°C，此过渡段回流比为3，产品收集罐Bl收集过渡段产品异丙醇—水，同时关闭萃取剂进料泵Pl停止萃取剂的加入;第三次稳定的塔顶温度为99·8-100.TC，回流比一变回流比2-5操作，产品收集罐M中收集水l5〇〇kg，纯度为99_lwt%;随后塔顶温度从i〇〇.TC上升至105·0Γ，此过渡段回流比为3,产品收集罐Bl收集过渡段水-乙二醇。最终塔釜富集乙二醇，打开阀门V8进入萃取剂储罐B5，以回收利用，间歇萃取精馏塔Tl塔釜投入新一批甲醇-异丙醇-水混合物以及产品收集罐Bl中的物料，进行下批间歇萃取精馏。[0044][0045]实施例3:[0046]向间歇精馏塔Tl塔釜投入2500kg的甲醇-异丙醇-水混合物，其中甲醇35wt%，异丙醇45wt%，水20wt%，打开夹套加热装置，第一次稳定的塔顶温度为65·0-65·5。：，回流比以变回流比6-12操作，产品收集罐B2中收集甲醇800kg，纯度为99.6扣％;随后塔顶温度从6δ·5Γ上升至SI.TC，此过渡段回流比为3,产品收集罐B1收集过渡段产品甲醇—异丙醇，同时开启萃取剂进料栗Pl将萃取剂乙二醇打入间歇萃取精馏塔T1;第二次稳定的塔顶温度为81_7.0-82.5°：，回流比以变回流比6_10操作，产品收集罐抑中收集异丙醇1080]^，纯度为99.5的％;随后塔顶温度从82.5。：降低于81.7。：后上升至99.8[，此过渡段回流比为3，产品收^罐！^收集过渡段产品异丙醇—水，同时关闭萃取剂进料栗ρι停止萃取剂的加入;第三次稳定的塔顶温度为99·8-100·8Γ，回流比以变回流比2-5操作，产品收集罐B4中收集水^50kg，巧度为99.2wt%;随后塔顶温度W100_8°C上升至105rc，此过渡段回流比为3,产品收集罐Bl收集过渡段水—乙二醇。最终塔釜富集乙二醇，打开阀门抑进入萃取剂储罐阳，以回收利用，间歇萃取精馏塔T1塔釜投入新一批甲醇—异丙醇—水混合物以及产品收集罐B1中的物料，进行下批间歇萃取精馏。[0047][0048]实施例4:〜[0049]向间歇精馏塔Tl塔釜投入3000kg的甲醇-异丙醇-水混合物，其中甲醇25wt%，异丙醇40wt%，水35wt%，打开夹套加热装置，第一次稳定的塔顶温度为64·7-65·5Γ，回流比以变回流比6-12操作，产品收集罐B2中收集甲醇680kg，纯度为99·6Wt%;随后塔顶温度从65.5°C上升至Sl.sr，此过渡段回流比为5,产品收集罐B1收集过渡段产品甲醇_异丙醇，同时开启萃取剂进料泵Pl将萃取剂乙二醇打入间歇萃取精馏塔T1;第二次稳定的塔顶温度为81.8_82.5°C，回流比以变回流比6—10操作，产品收集罐B3中收集异丙醇1120kg，纯度为99·4wt%;随后塔顶温度从82·5°c降低于81·8。〇后上升至99.8»c，此过渡段回流比为5，产品收集罐B1收集过渡段产品异丙醇-水，同时关闭萃取剂进料泵pl停止萃取剂的加入;第三次稳定的塔顶温度为99·8-100.5。：，回流比一变回流比2_5操作，产品收集罐μ中收集水l〇〇〇kg，纯度为"Jwt%;随后塔顶温度W1008C上升至WLirc，此过渡段回流比为3,产品收集罐Bl收集过渡段水—乙二醇。最终塔釜富集乙二醇，打开阀门V8进入萃取剂储罐肋，以回收利用，间歇萃取精馏塔T1塔釜投入新一批甲醇—异丙醇—水混合物以及产品收集罐B1中的物料，进行下批间歇萃取精馈。[0050]

权利要求：1.间歇萃取精馏分离甲醇-异丙醇-水的方法及控制结构，其特征在于所述该工艺所使用的间歇萃取精馏方法及其装置，所述间歇萃取精馏分离甲醇-异丙醇-水的方法的动态控制结构；间歇萃取精馏塔Tl、冷凝器Cl、回流罐Dl、产品收集罐BI、产品收集罐B2、产品收集罐B3、萃取剂储罐B4、加压栗PU阀门V1-V10;其中冷凝器Cl和回流罐Dl通过管路依次连接在间歇萃取精馏塔Tl塔顶，回流罐Dl采出液出口分别与产品回收罐B1、产品回收罐B2、产品回收罐B3、产品回收罐M相连，管路上分别设置阀门V4、阀门V5、阀门V6;间歇萃取精馏塔Tl塔釜出口与萃取剂储罐M相连，通过加压栗Pl将萃取剂储罐M与间歇萃取精馏塔Tl塔顶连接;间歇萃取精馏塔Tl塔釜通过采用夹套加热装置加热。2.根据权利要求书所述的间歇萃取精馏分离甲醇-异丙醇-水的方法，步骤如下：1通过控制阀门Vl将甲醇-异丙醇-水混合物加入间歇萃取精馏塔Tl塔釜，塔釜夹套加热装置开始加热，塔顶采用全回流；2当塔顶温度稳定在64.5-65.5°C时，打开阀门V3和阀门V5，开始采出塔顶馏出物甲醇，通过控制回流比保证产品纯度；3当塔顶温度开始升高，开启进料栗P1，将萃取剂乙二醇栗入间歇萃取精馏塔Tl塔顶进行萃取精馏，同时关闭阀门V5,打开阀门V4,采出甲醇-异丙醇过渡段进入产品收集罐BI;⑷当塔顶温度升高稳定至81.7-82.5°C时，关闭阀门V4，打开阀门V6，采出异丙醇，通过控制回流比保证产品纯度；⑸当塔顶温度低于81.7°C时，关闭阀门V6,开启阀门V4,采出异丙醇-水过渡段进入产品收集罐Bl，同时关闭进料栗Pl，停止萃取剂的加入；⑹当塔顶温度升高稳定至99.5-100.8摄氏度时，关闭阀门V4，打开阀门V7，采出水，通过控制回流比保证产品纯度；⑺当塔顶温度开始升高，关闭阀门V7,打开阀门V4,采出水-乙二醇过渡段；⑻当塔顶温度升高至l〇5°C时，停止加热冷却，关闭阀门V3、阀门V4，打开阀门V8，塔釜萃取剂进入萃取剂储罐B5循环使用；使用该方法分离得到的甲醇产品纯度为99.5wt%-99.8wt%;异丙醇产品纯度为99·Iwt%-99·5wt%;水产品纯度为99·1-99·5wt%。3.根据权利要求书1所述的间歇萃取精馏分离甲醇-异丙醇-水的动态控制方案，其特征在于所述动态控制方案主要包括以下控制结构：塔顶压力控制器PC1、塔顶温度控制器TC1、回流罐液位控制器LC1、塔顶回流比控制器RR、塔内温度控制器TC2、萃取剂流量控制器FCl。4.如权利要求3所述的控制器，控制行为如下：1塔顶压力控制器PCl通过控制冷凝器Cl的热量移出速率控制塔顶压力，塔顶压力控制器PCl为反向控制；2塔顶温度控制器TCl通过控制塔顶回流量控制塔顶温度，塔顶温度控制器TCl为正向控制；3回流罐液位控制器LCl通过控制回流罐采出量控制回流罐液位，回流罐液位控制器LCl为正向控制；⑷塔顶回流比控制器RR通过控制回流罐采出量与回流量比值控制回流比；5塔内温度控制器TC2通过控制夹套内蒸汽量控制塔内灵敏板温度，塔内温度控制器TC2为反向控制；6萃取剂流量控制器FCl通过控制阀门V9开度控制萃取剂流量，萃取剂流量控制器FCl为反向控制；温度灵敏板即精馏塔内温度变化最敏感的塔板，通过改变精馏再沸器热负荷计算精馏塔每一块塔板的温度变化，温度变化最敏感的塔板即为该精馏塔的温度灵敏板；该控制方案可以稳健的控制±20%以内的进料流量扰动以及±20%的进料组成扰动，分离后甲醇、异丙醇和水的纯度均在99.1%以上。5.根据权利要求1所述的间歇萃取精馏分离甲醇-异丙醇-水的方法及控制结构，其特征在于：甲醇采出段的塔顶温度为64.5-65.5°C，回流比范围为6-12;甲醇-异丙醇过渡段的塔顶温度为65.5-82.0°C，回流比范围为3-5;异丙醇采出段的塔顶温度为82.0-82.5°C，回流比范围为6-10;异丙醇-水过渡段的塔顶温度为81.5-99.5°C，回流比范围为3-5;水采出段的塔顶温度为99.5-100.8°C，回流比范围为2-5;水-乙二醇过渡段的塔顶温度为100.8-105°C，回流比范围为3-5。

百度查询： 青岛科技大学 间歇萃取精馏分离甲醇-异丙醇-水的方法及控制结构

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