申请/专利权人:山东汇海医药化工有限公司
申请日:2020-10-20
公开(公告)日:2021-01-12
公开(公告)号:CN112209892A
主分类号:C07D253/07(20060101)
分类号:C07D253/07(20060101)
优先权:
专利状态码:失效-发明专利申请公布后的驳回
法律状态:2022.12.09#发明专利申请公布后的驳回;2021.01.29#实质审查的生效;2021.01.12#公开
摘要:本发明涉及化工中间产物合成领域,公开了一种高熔点三嗪环产品的制备方法,包括以下步骤:1由甲醇、乙醇、丙醇、乙酸乙酯之一种或多种与水进行互溶制成混合溶剂;2配制三嗪环钠盐溶液;3加入活性炭进行脱色;4在0℃‑100℃温度条件下分梯度滴加由乳酸、异辛酸、磷酸之一种或多种与盐酸混合制成的混合酸并进行保温;5降温至5‑10℃进行固液分离并烘干得三嗪环成品。通过本发明方法得到的三嗪环产品熔点≥250℃,比国内最新三嗪环标准熔点提高4℃以上,完全达到国外优级品熔点水平;以三嗪环钠盐计算,反应摩尔收率在98%以上;产品纯度在99.7%以上。
主权项:1.一种高熔点三嗪环产品的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1配制混合溶剂:由甲醇、乙醇、丙醇、乙酸乙酯之一种或多种与水进行互溶制成混合溶剂;甲醇、乙醇、丙醇、乙酸乙酯在混合溶剂中的质量分数均为0.5%-10%;2配制三嗪环钠盐溶液:向混合溶剂中加入三嗪环钠盐,升温至完全溶解,制成三嗪环钠盐溶液;三嗪环钠盐与混合溶剂的质量比为1:3-1:6;3脱色:向三嗪环钠盐溶液中加入活性炭进行脱色,然后过滤获取三嗪环钠盐滤液;4滴加混合酸:在0℃-100℃温度条件下,向三嗪环钠盐滤液中缓慢滴加由乳酸、异辛酸、磷酸之一种或多种与盐酸混合制成的混合酸,三嗪环钠盐与盐酸的摩尔比为1:1.02-1:1.5,乳酸、异辛酸、磷酸的质量均为盐酸质量的150-15;分梯度滴加混合酸,滴加混合酸总量的23以后保温1-2h,保温结束后继续滴加剩余的混合酸,混合酸滴加完成后保温1-3h;5固液分离及烘干:保温结束后,降温至5-10℃进行固液分离,然后烘干得三嗪环成品。
全文数据:
权利要求:
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