申请/专利权人：西南交通大学

申请日：2019-01-17

公开（公告）日：2021-02-09

公开（公告）号：CN109735277B

主分类号：C09J163/00(20060101)

分类号：C09J163/00(20060101);C09J11/04(20060101);C09J11/08(20060101);C08G59/44(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2021.02.09#授权;2019.06.04#实质审查的生效;2019.05.10#公开

摘要：本发明公开了一种文物修复用粘接材料及其制备方法，粘接材料包括：环氧树脂基体50～60份，固化剂20～30份，增韧改性剂1～10份，硅烷偶联剂0.1～0.5份，抗菌剂0.5～1份，抗菌助剂0.5～1份，基底粉末1～10份。制备粘接材料时，先将环氧树脂基体加热并真空脱泡，得脱泡环氧树脂；再将抗菌剂分散于丙酮中，并加入到脱泡环氧树脂中，随后依次将硅烷偶联剂、增韧改性剂、抗菌助剂、云母粉和基底粉末加入到混合体系中，搅拌均匀得改性环氧树脂；最后在进行文物修复前将固化剂加入到改性环氧树脂中，拌匀并脱除气泡得粘接材料。采用本发明中的粘接材料，可有效解决文物修复粘接效果差以及修复后的文物易受微生物侵蚀的问题。

主权项：1.一种文物修复用粘接材料的制备方法，其特征在于，所述粘接材料包括以下重量份的组分：环氧树脂基体50～60份，固化剂20～30份，增韧改性剂1～10份，硅烷偶联剂0.1～0.5份，抗菌剂0.5～1份，抗菌助剂0.5～1份，基底粉末1～10份，云母粉1～10份；所述增韧改性剂为粘均分子量为4000～20000的液态天然橡胶；所述抗菌剂为载银四针氧化锌，所述抗菌助剂为硅藻土、壳聚糖、钛白粉或2-硫醇基苯并咪唑，所述基底粉末的材质与待修复文物的材质相同；制备方法包括以下步骤：1将环氧树脂基体放入反应容器中，并加热至100～130℃，然后真空脱泡2～3h，得脱泡环氧树脂；2将载银四针氧化锌分散于丙酮中，得抗菌剂溶液，然后在搅拌条件下将抗菌剂溶液加入到脱泡环氧树脂中，再将除固化剂之外的其余组分加入到混合体系中，搅拌均匀得改性环氧树脂；所述载银四针氧化锌经过以下步骤制得：S1:用去离子水配置浓度为0.1～0.6molL的硝酸锌溶液、浓度为0.6～1.5molL的氨水溶液和浓度为0.5molL的硝酸银溶液，并将硝酸锌溶液缓慢滴加至氨水溶液中，形成前驱体溶液，所加入的硝酸锌溶液与氨水溶液的体积比为5:1；S2:在搅拌条件下向前驱体溶液中滴加硝酸银溶液，控制体系中mAg:mZn＝0.01～0.05，然后于90～120℃条件下反应20h，得产品溶液；S3:过滤产品溶液，依次对沉淀物进行水洗、醇洗和干燥处理，得载银四针氧化锌抗菌剂；3在进行文物修复前5～10min，将固化剂加入到改性环氧树脂中，拌匀并脱除气泡得粘接材料。

全文数据：一种文物修复用粘接材料及其制备方法技术领域本发明属于文物修复技术领域，具体涉及一种文物修复用粘接材料及其制备方法。背景技术文物是人类在改造客观世界和主观世界的过程中遗留下来的遗物或遗迹，是历史的、民族的文化遗产，是社会文明和民族精神的物化载体。但是有些文物由于存放环境不佳，例如长时间暴露于自然环境中将不可避免的产生风化现象，此外当代工业发展所导致的环境污染，逐渐地加重这些珍贵文物的腐蚀程度；另一方面，由于在挖掘和保护过程中还将不可避免的对文物造成划痕、脱层、断裂甚至是破碎等二次伤害，所以对这些珍贵文化遗产的保护和修复工作异常庞大而重要。石质文物大多暴露在空气中，随着年代的久远、环境的恶化、人为的破坏，很多珍贵石质文物的容貌正在渐渐地模糊不清，各种保护方法相继出现并应用于石刻文物中。目前石质文物的修复技术主要针对其表面防护以及石质文物内部老化后的填充，并且所用材料大多为无机材料，与有机材料相比其与石质文物表面结合力弱，力学性能差，且基本没有抗菌防霉效果，耐候性和耐老化性能不佳。此外，这些文物修复材料和工艺仅仅针对某些特定的文物材质和病害，应用范围较窄，而对于断裂或破碎后需要粘接的文物的修复技术几乎没有，因此急需探索新的文物粘结修复工艺及材料来保护这些文物。竹、木、漆器类文物在挖掘前大多深埋于地下，而在地下水中长期浸泡导致这些竹木漆器类文物饱含水分，因此对这些饱水竹木漆器类文物保护和修复的工艺过程更为复杂，且所需材料的性能要求也较为苛刻。饱水竹木漆器类文物保护和修复的范围很广，按过程可分为现场应急保护、运输过程中的保护、清洗、饱水保存、脱色、脱水、脱水后修补以及修补后的保存和展出等。目前针对竹、木、漆器类文物修复和保护专利技术方案主要集中于解决饱水竹木漆器的脱水以及后期的定型和表面防护，所用的材料与传统有机材料相比力学性能较低。此外，对于断裂或破碎后需要粘接的竹木漆器类文物的修复材料及工艺技术较少。目前来看，受损文物粘接修复方面所涉及的材料主要通过天然材料共混获得粘接及填充性能，但是所得到的粘接剂与文物本体结合力不高，固化时间较长导致粘接修复效率不高；同时修复后的文物受微生物的侵蚀，难以长时间保持修复效果。发明内容针对上述现有技术，本发明提供一种文物修复用粘接材料及其制备方法，以解决文物修复粘接效果差以及修复后的文物易受微生物侵蚀的问题。为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：提供一种文物修复用粘接材料包括以下重量份的组分：环氧树脂基体50～60份，固化剂20～30份，增韧改性剂1～10份，硅烷偶联剂0.1～0.5份，抗菌剂0.5～1份，抗菌助剂0.5～1份，基底粉末1～10份；抗菌剂为载银四针氧化锌，抗菌助剂为硅藻土、壳聚糖、钛白粉、N,N-二甲基甲酰胺或2-硫醇基苯并咪唑，基底粉末的材质与待修复文物的材质相同。在上述技术方案的基础上，本发明的粘接材料还可以做如下改进。进一步，粘接材料包括以下重量份的组分：环氧树脂基体55份，固化剂25份，增韧改性剂5份，硅烷偶联剂0.4份，抗菌剂0.8份，抗菌助剂0.8份，基底粉末1.3份。进一步，环氧树脂基体为E44环氧树脂。进一步，固化剂为650聚酰胺和或651聚酰胺。进一步，增韧改性剂为粘均分子量为4000～20000的液态天然橡胶。进一步，增韧改性剂通过以下方法制得：将天然橡胶切成粒径为1～2cm的小块，然后加入2～3倍量的甲苯或四氯化碳，于35～45℃条件下溶胀2～4h，再向溶胀后的体系中加入高锰酸钾，并调节体系的pH为4～6，反应2～6h后得增韧改性剂；所加入的高锰酸钾与天然橡胶的质量比0.5～1:1。进一步，基底粉末的粒径为300目。进一步，还包括1～10份的云母粉。本发明中粘接剂的制备方法包括以下步骤：1将环氧树脂基体放入反应容器中，并加热至100～130℃，然后真空脱泡2～3h，得脱泡环氧树脂；2将载银四针氧化锌分散于丙酮中，得抗菌剂溶液，然后在搅拌条件下将抗菌剂溶液加入到脱泡环氧树脂中，再将除固化剂之外的其余组分加入到混合体系中，搅拌均匀得改性环氧树脂；3在进行文物修复前5～10min，将固化剂加入到改性环氧树脂中，拌匀并脱除气泡得粘接材料。制备粘接材料时所用到的载银四针氧化锌经过以下步骤制得：S1:用去离子水配置浓度为0.1～0.6molL的酸硝锌溶液、浓度为0.6～1.5molL的氨水溶液和浓度为0.5molL的硝酸银溶液，并将硝酸银溶液缓慢滴加至氨水溶液中，形成前驱体溶液，所加入的硝酸银溶液与氨水溶液的体积比为5:1；S2:在搅拌条件下向前驱体溶液中滴加硝酸银溶液，控制体系中mAg:mZn＝0.01～0.05，然后于90～120℃条件下反应20h，得产品溶液；S3:过滤产品溶液，依次对沉淀物进行水洗、醇洗和干燥处理，得载银四针氧化锌抗菌剂。本发明的有益效果是：1.本发明中采用E44环氧树脂作为基体，可大大降低文物修护成本；固化剂采用聚酰胺类固化剂，聚酰胺类固化剂为常温固化剂，固化温度范围广，可通过用量来调整固化速度，所得粘接剂韧性好且粘接强度高；增韧改性剂采用液化天然橡胶，其分子量控制简便，可通过控制反应温度、反应时间以及调节体系pH值而得到粘均分子量为4000～20000且带有羧基和羰基的液化天然橡胶，得到的液化天然橡胶在环氧树脂中具有良好的分散性，在固化过程中产生相分离形成海岛结构，环氧树脂的韧性大大提高；抗菌剂采用载银四针状氧化锌，载银四针状氧化锌与抗菌助剂协同作用，可避免微生物在保护文物修复的粘接面上附着滋生，同时，氧化锌有屏蔽紫外辐照的效果，可提高环氧树脂的耐老化性能；粘接材料中的基底粉末与环氧树脂保持良好的分散性，与文物本体相容性好，同时也可增加了文物本体颜色相似性。2.本发明中所用载银四针状氧化锌的制备及尺寸调控简便，可通过调节水热反应中加入氨水的浓度来控制单根载银氧化锌的直径和长径比，通过控制加入的硝酸银的浓度提高载银四针状氧化锌的抗菌率。3.粘接材料中的云母粉具有很好的屏蔽紫外线和反射紫外线的光学特性，可提高材料的耐候性，增强了对修复文物的保护作用。具体实施方式一、原料环氧树脂：作为本发明中粘接材料的基体，优先采用E44环氧树脂；聚酰胺：作为固化剂使用，优先采用650聚酰胺或651聚酰胺；液态天然橡胶：作为增韧改性剂使用，液态天然橡胶通过以下方法制得：将天然橡胶切成粒径为1～2cm的小块，然后加入2～3倍量质量倍数的甲苯或四氯化碳，于35～45℃条件下溶胀2～4h，再向溶胀后的体系中加入高锰酸钾，并调节体系的pH为4～6，反应2～6h后得增韧改性剂；所加入的高锰酸钾与天然橡胶的质量比0.5～1:1；所制备出的液态天然橡胶的粘均分子量为4000～20000。硅烷偶联剂：用于改善环氧树脂机体等原料的界面性能，可以为KH-560等型号的硅烷偶联剂；抗菌剂：本发明中的抗菌剂采用载银四针氧化锌，其经过以下步骤制得：S1:用去离子水配置浓度为0.1～0.6molL的酸硝锌溶液、浓度为0.6～1.5molL的氨水溶液和浓度为0.5molL的硝酸银溶液，并将硝酸银溶液缓慢滴加至氨水溶液中，形成前驱体溶液，所加入的硝酸银溶液与氨水溶液的体积比为5:1；S2:在搅拌条件下向前驱体溶液中滴加硝酸银溶液，控制体系中mAg:mZn＝0.01～0.05，然后于90～120℃条件下反应20h，得产品溶液；S3:过滤产品溶液，依次对沉淀物进行水洗、醇洗和干燥处理，得载银四针氧化锌抗菌剂；抗菌助剂：与抗菌剂一起作用，提高抗菌剂的抗菌能力；抗菌助剂为硅藻土、壳聚糖、钛白粉、N,N-二甲基甲酰胺和2-硫醇基苯并咪唑中的一种；基底粉末：基底粉末的材质与待修复文物的材质相同，比如要修复石质文物，则基底粉末为石粉，要修复竹质文物，则基底粉末为竹粉；基底粉末的粒径为300目。二、制备粘接材料1.将环氧树脂基体放入反应容器中，并加热至100～130℃，然后真空脱泡2～3h，得脱泡环氧树脂；2.将载银四针氧化锌分散于丙酮中，得抗菌剂溶液，然后在搅拌条件下将抗菌剂溶液加入到脱泡环氧树脂中，再依次将硅烷偶联剂、增韧改性剂、抗菌助剂、云母粉和基底粉末加入到混合体系中，搅拌均匀得改性环氧树脂；3.在进行文物修复前5～10min，将固化剂加入到改性环氧树脂并搅拌均匀，得粘接材料。三、文物修复1.将需要粘结的文物表面做清洁、标记及修复前的处理；2.将制备好的粘接材料涂覆在文物断裂面上，按照之前所做标记进行粘结；3.将粘结好的文物用专用支架进行定形，观察并纠正位移，约2h后粘接修复完的文物则基本定型不再发生位移，6～12h后可完全固化；4.完全固化后拆下定形夹具，用刮刀刮平粘结痕迹后涂上与文物颜色相近的石粉并磋磨，完成修复。下面结合实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。实施例一一种石质文物修复用粘接材料，包括：E44环氧树脂基体6kg，651聚酰胺3kg，液态天然橡胶Mv＝100000.5kg，KH-560型偶联剂0.04kg，载银四针氧化锌0.08kg，钛白粉0.08kg，云母粉0.3kg，300目的石粉0.5kg。上述粘接材料的制备方法为：1称取6kg的E44环氧树脂，放入反应容器中，并加热至120℃，然后真空脱泡3h，得脱泡环氧树脂；2称取0.08kg的载银四针氧化锌并分散于丙酮中，得抗菌剂溶液，然后在搅拌条件下将抗菌剂溶液加入到脱泡环氧树脂中，再依次将0.04kg的KH-560型偶联剂、0.5kg的液态天然橡胶、0.08kg的钛白粉、0.3kg的云母粉和0.5kg的石粉加入到混合体系中，搅拌均匀得改性环氧树脂；3在对石质文物进行修复前的5min，将3kg的聚酰胺651加入到改性环氧树脂中，拌匀并脱除气泡得粘接材料。实施例二一种竹质文物修复用粘接材料，包括：E44环氧树脂基体5kg，650聚酰胺2kg，液态天然橡胶Mv＝200000.3kg，KH-560型偶联剂0.05kg，载银四针氧化锌0.1kg，硅藻土0.1kg，云母粉0.95kg，300目的竹粉0.7kg。上述粘接材料的制备方法为：1称取5kg的E44环氧树脂，放入反应容器中，并加热至100℃，然后真空脱泡2h，得脱泡环氧树脂；2称取0.1kg的载银四针氧化锌并分散于丙酮中，得抗菌剂溶液，然后在搅拌条件下将抗菌剂溶液加入到脱泡环氧树脂中，再依次将0.05kg的KH-560型偶联剂、0.3kg的液态天然橡胶、0.1kg的硅藻土、0.95kg的云母粉和0.7kg的竹粉加入到混合体系中，搅拌均匀得改性环氧树脂；3在对石质文物进行修复前的5min，将3kg的650聚酰胺加入到改性环氧树脂中，拌匀并脱除气泡得粘接材料。实施例三一种木质文物修复用粘接材料，包括：E44环氧树脂基体8kg，650聚酰胺3kg，液态天然橡胶Mv＝40000.5kg，KH-560型偶联剂0.01kg，载银四针氧化锌0.05kg，2-硫醇基苯并咪唑0.01kg，云母粉0.1kg，300目的竹粉0.33kg。上述粘接材料的制备方法为：1称取8kg的E44环氧树脂，放入反应容器中，并加热至130℃，然后真空脱泡3h，得脱泡环氧树脂；2称取0.05kg的载银四针氧化锌并分散于丙酮中，得抗菌剂溶液，然后在搅拌条件下将抗菌剂溶液加入到脱泡环氧树脂中，再依次将0.01kg的KH-560型偶联剂、0.5kg的液态天然橡胶、0.01kg的2-硫醇基苯并咪唑、0.1kg的云母粉和0.33kg的竹粉加入到混合体系中，搅拌均匀得改性环氧树脂；3在对石质文物进行修复前的10min，将固化剂加入到改性环氧树脂中，拌匀并脱除气泡得粘接材料。对比例一一种竹质文物修复用粘接材料，包括：E44环氧树脂基体5kg，650聚酰胺2kg，液态天然橡胶Mv＝200000.3kg，KH-560型偶联剂0.05kg，硅藻土0.1kg，云母粉0.95kg，300目的竹粉0.7kg。上述粘接材料的制备方法为：1称取5kg的E44环氧树脂，放入反应容器中，并加热至100℃，然后真空脱泡2h，得脱泡环氧树脂；2将0.05kg的KH-560型偶联剂、0.3kg的液态天然橡胶、0.1kg的硅藻土、0.95kg的云母粉和0.7kg的竹粉加入到脱泡环氧树脂中，搅拌均匀得改性环氧树脂；3在对石质文物进行修复前的5min，将3kg的650聚酰胺加入到改性环氧树脂中，拌匀并脱除气泡得粘接材料。对比例二一种竹质文物修复用粘接材料，包括：E44环氧树脂基体5kg，650聚酰胺2kg，液态天然橡胶Mv＝200000.3kg，KH-560型偶联剂0.05kg，载银四针氧化锌0.1kg，云母粉0.95kg，300目的竹粉0.7kg。上述粘接材料的制备方法为：1称取5kg的E44环氧树脂，放入反应容器中，并加热至100℃，然后真空脱泡2h，得脱泡环氧树脂；2称取0.1kg的载银四针氧化锌并分散于丙酮中，得抗菌剂溶液，然后在搅拌条件下将抗菌剂溶液加入到脱泡环氧树脂中，再依次将0.05kg的KH-560型偶联剂、0.3kg的液态天然橡胶、0.95kg的云母粉和0.7kg的竹粉加入到混合体系中，搅拌均匀得改性环氧树脂；3在对石质文物进行修复前的5min，将3kg的650聚酰胺加入到改性环氧树脂中，拌匀并脱除气泡得粘接材料。对比例三一种竹质文物修复用粘接材料，包括：E44环氧树脂基体5kg，650聚酰胺2kg，液体丁腈橡胶0.3kg，KH-560型偶联剂0.05kg，载银四针氧化锌0.1kg，硅藻土0.1kg，云母粉0.95kg，300目的竹粉0.7kg。上述粘接材料的制备方法为：1称取5kg的E44环氧树脂，放入反应容器中，并加热至100℃，然后真空脱泡2h，得脱泡环氧树脂；2称取0.1kg的载银四针氧化锌并分散于丙酮中，得抗菌剂溶液，然后在搅拌条件下将抗菌剂溶液加入到脱泡环氧树脂中，再依次将0.05kg的KH-560型偶联剂、0.3kg的液体丁腈橡胶、0.1kg的硅藻土、0.95kg的云母粉和0.7kg的竹粉加入到混合体系中，搅拌均匀得改性环氧树脂；3在对石质文物进行修复前的5min，将3kg的650聚酰胺加入到改性环氧树脂中，拌匀并脱除气泡得粘接材料。对比例四一种抗菌固形剂，包括以下组分：壳寡糖50份，儿茶素100份，聚乙二醇1000份，水850份，乙醇150份。其中聚乙二醇溶液中聚乙二醇的分子量为2000，壳寡糖的平均分子量为2000，脱乙酰度为94.2％，儿茶素的表没食子儿茶素没食子酸酯EGCG含量为63.2％，表儿茶素没食子酸酯ECG含量为14.6％，表儿茶素EC含量为8.5％。将聚乙二醇溶于水和乙醇形成质量分数为20％的溶液；将壳寡糖和儿茶素加入到上述溶液中，在40℃～50℃下搅拌均匀；调节pH值至5.5；50℃～70℃恒温浴中加热，使得聚乙二醇溶液浓缩至聚乙二醇的质量分数为50％。结果分析取出土的竹质文物，并对竹质文物上的侵蚀菌进行鉴定，发现竹质文物上包含细交链孢霉、烂木瓶霉、土曲霉、产黄青霉、展青霉、立枯丝核菌、灰绿曲霉等细菌。然后通过实验分别考察了实施例二以及对比例一至对比例四所制得的产品对上述细菌的抑制效果，结果列于表1，表中的数字表示抑菌圈的平均大小。表1粘接材料对细菌的抑制情况实施例二对比例一对比例二对比例三对比例四细交链孢霉--2------烂木瓶霉----------土曲霉--86--8产黄青霉--76--7展青霉--42----立枯丝核菌--31----灰绿曲霉----1----从表中可以看出，采用本发明中的粘接材料实施例二进行粘接可对接口处的细菌进行有效抑制，避免粘接好的文物受细菌侵蚀而重新断裂，能够长时间保持良好的粘接效果。对比例一与实施例二相比，组分中缺少载银四针状氧化锌，抑菌实验表明其不具有抗菌性能，不能对细菌进行抑制，粘接效果差；对比例二与实施例一相比，组分中缺少抗菌助剂硅藻土，抗菌剂不能很好的在粘接材料中分散，对抗菌剂的抑菌效果产生影响；对比例三与实施例一相比，只是组分中的增韧改性剂发生了改变，不会对抑菌效果造成影响；对比例四是一种现有抗菌固形剂，其不能对所有细菌进行抑制，抗菌效果较差。另外，考察了上述各种粘接材料的固化时间h和粘接强度MPa，并通过紫外线照射考察粘接材料的耐老化性能，耐老化性能以粘接口是否开裂体现。结果列于表2。表1粘接材料粘接性能实施例二对比例一对比例二对比例三对比例四固化时间h333.546粘接强度MPa3.253.113.092.171.72是否开口24h否开裂否轻微开裂开裂从表中可以看出，采用本发明所制备的粘接材料进行文物粘接，不仅固化时间较短，而且具有较高的粘接强度，经过紫外照射后粘接口也不开裂，表明本发明中的粘接材料具有良好的粘接性能和耐老化性能，是一种理想的文物修复材料。对比文件一与实施例二相比，组分中缺少载银四针状氧化锌，经过紫外照射后，粘接口开裂，表明载银四针状氧化锌不仅能抑菌，还能屏蔽紫外辐辐射，其对粘接材料的耐老化性能具有显著促进作用；对比例二与实施例一相比，组分中缺少抗菌助剂硅藻土，固化时间有所延长，可能是因为抗菌助剂为粒径较小的粉末，其能够增强粘接材料内部的内聚力，从而缩短固化时间；对比例三与实施例一相比，组分中的增韧改性剂发生了改变，所得到的粘接材料韧性较差，进而对粘接强度造成影响；对比例四是一种现有抗菌固形剂，其粘接性能与抗老化性能均大幅度落后于本发明中的粘接材料。虽然结合实施例对本发明的具体实施方式进行了详细地描述，但不应理解为对本专利的保护范围的限定。在权利要求书所描述的范围内，本领域技术人员不经创造性劳动即可作出的各种修改和变形仍属本专利的保护范围。

权利要求：1.一种文物修复用粘接材料，其特征在于，包括以下重量份的组分：环氧树脂基体50～60份，固化剂20～30份，增韧改性剂1～10份，硅烷偶联剂0.1～0.5份，抗菌剂0.5～1份，抗菌助剂0.5～1份，基底粉末1～10份；所述抗菌剂为载银四针氧化锌，所述抗菌助剂为硅藻土、壳聚糖、钛白粉、N,N-二甲基甲酰胺或2-硫醇基苯并咪唑，所述基底粉末的材质与待修复文物的材质相同。2.根据权利要求1所述的文物修复用粘接材料，其特征在于，包括以下重量份的组分：环氧树脂基体60份，固化剂30份，增韧改性剂6份，硅烷偶联剂0.4份，抗菌剂0.8份，抗菌助剂0.8份，基底粉末2份。3.根据权利要求1或2所述的文物修复用粘接材料，其特征在于：所述环氧树脂基体为E44环氧树脂。4.根据权利要求1或2所述的文物修复用粘接材料，其特征在于：所述固化剂为651聚酰胺和或650聚酰胺。5.根据权利要求1或2所述的文物修复用粘接材料，其特征在于：所述增韧改性剂为粘均分子量为4000～20000的液态天然橡胶。6.根据权利要求5所述的文物修复用粘接材料，其特征在于，所述增韧改性剂通过以下方法制得：将天然橡胶切成粒径为1～2cm的小块，然后加入2～3倍量的甲苯或四氯化碳，于35～45℃条件下溶胀2～4h，再向溶胀后的体系中加入高锰酸钾，并调节体系的pH为4～6，反应2～6h后得增韧改性剂；所加入的高锰酸钾与天然橡胶的质量比0.5～1:1。7.根据权利要求1或2所述的文物修复用粘接材料，其特征在于：所述基底粉末的粒径为300目。8.根据权利要求1或2所述的文物修复用粘接材料，其特征在于：还包括1～10份的云母粉。9.制备如权利要求1～6任一项所述粘接材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：1将环氧树脂基体放入反应容器中，并加热至100～130℃，然后真空脱泡2～3h，得脱泡环氧树脂；2将载银四针氧化锌分散于丙酮中，得抗菌剂溶液，然后在搅拌条件下将抗菌剂溶液加入到脱泡环氧树脂中，再将除固化剂之外的其余组分加入到混合体系中，搅拌均匀得改性环氧树脂；3在进行文物修复前5～10min，将固化剂加入到改性环氧树脂中，拌匀并脱除气泡得粘接材料。10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤2中所用载银四针氧化锌经过以下步骤制得：S1:用去离子水配置浓度为0.1～0.6molL的酸硝锌溶液、浓度为0.6～1.5molL的氨水溶液和浓度为0.5molL的硝酸银溶液，并将硝酸银溶液缓慢滴加至氨水溶液中，形成前驱体溶液，所加入的硝酸银溶液与氨水溶液的体积比为5:1；S2:在搅拌条件下向前驱体溶液中滴加硝酸银溶液，控制体系中mAg:mZn＝0.01～0.05，然后于90～120℃条件下反应20h，得产品溶液；S3:过滤产品溶液，依次对沉淀物进行水洗、醇洗和干燥处理，得载银四针氧化锌抗菌剂。

百度查询： 西南交通大学 一种文物修复用粘接材料及其制备方法

免责声明
1、本报告根据公开、合法渠道获得相关数据和信息，力求客观、公正，但并不保证数据的最终完整性和准确性。
2、报告中的分析和结论仅反映本公司于发布本报告当日的职业理解，仅供参考使用，不能作为本公司承担任何法律责任的依据或者凭证。

阅读全文 双屏查看 官方信息 专利公告 收藏专利 下载PDF 下载WORD