申请/专利权人：四川环科检测技术有限公司

申请日：2018-01-05

公开（公告）日：2021-02-12

公开（公告）号：CN108279153B

主分类号：G01N1/44(20060101)

分类号：G01N1/44(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2021.02.12#授权;2018.08.07#实质审查的生效;2018.07.13#公开

摘要：本发明公开了一种土壤中金属元素消解方法，包括试样准备、硫酸添加量定量、氢氟酸添加量定量、土壤消解的步骤，分别对消解需要的硫酸和氢氟酸做定量判断，能够提高在消解的过程中硫酸和氢氟酸的加量的准确性，则能够减少由于不确定加量造成的每次加量不足出现的多次添加量造成操作人员吸附大量的烟雾的现象，硫酸和氢氟酸的加量准确，则可以至少一次就能够完成酸的添加，消解速度快。

主权项：1.一种土壤中金属元素消解方法，其特征是：包括如下的检测步骤：步骤1：试样准备：利用土壤采集器采集待检测土壤，分析土壤类型是属于沙质土、黏质土或壤土；步骤2：取0.2~0.5g土壤置于消解罐一中，加入硫酸初步消解土壤中的有机物，判定硫酸的添加量；步骤3：另取0.2~0.5g土壤置于消解罐二中，加入氢氟酸初步消解土壤中的硅酸盐，判定氢氟酸的添加量；步骤4：土壤分解，另取0.2~0.5g的土壤置于消解罐三中，加入步骤2中等量的硫酸消解，静置25min后转移至聚四氟乙烯坩埚中，加盖密封，于通风厨中150~200℃消煮15min后稍冷，加入高氯酸，于200~250℃下使有机物充分分解，取下稍冷；步骤5：开盖，加入步骤3中氢氟酸的量，加热，于通风厨中140~180℃全敞口飞硅至冒白烟，当溶液蒸至剩余1~2ml时取下；步骤6：向聚四氟乙烯坩埚中加入硫酸溶液，于150~200℃溶解残渣；步骤7：定容，将聚四氟乙烯坩埚中消解后的试样加入100ml的分液漏斗中，加水至50ml处，另加入抗坏血酸溶液、碘化钾溶液，摇匀，后加入5ml甲基异丁基甲酮，振摇，静置分层，取有机相备测；所述通风厨内设置酸雾吸收器1，所述酸雾吸收器1包括吸收腔2，吸收腔2包括网状外壳3和设置在网状外壳3内的滤布层4，滤布层4内设置有酸雾吸酸剂5；所述酸雾吸酸剂5选择SDG酸气吸附剂；所述吸收腔2的底部设置有盛放有碱液的碱液腔6；碱液腔6靠近上方的侧壁上设置有多个开口61；步骤2中消解时不再产生黑色有机物作为加入硫酸的终点；步骤3中消解时产生白烟作为加入氢氟酸的终点。

全文数据：土壤中金属元素消解方法技术领域[0001]本发明涉及土壤检测技术领域，特别涉及一种土壤中金属元素消解方法。背景技术[0002]土壤的成分以及结构比较复杂，在测试土壤中的重金属含量必须对土壤进行消解，常规的消解方法有湿法消解、高压消解、微波消解、干灰化等。这些方法各有优缺点。[0003]国家标准中湿法消解是：用水润湿后加入l〇ml盐酸，于通风橱内电加热板上低温加热，使样品初步分解，当蒸发剩余3ml时，取下稍冷，然后加入5ml硝酸，5ml氢氟酸，3ml高氯酸，加盖后于电热板上中温加热lh左右，然后开盖，继续加热除硅。用水冲洗干过内壁，并加入lml硝酸溶液问额外溶解残渣，将溶液转移至25ml定容瓶中，冷却后定容，摇匀备测，一般完成消解的过程需要8〜10小时。[0004]整个实验过程中硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解产生大量的酸雾，若在通风条件不好的情况下长期操作会影响操作人员的健康，吸入的酸雾会危害呼吸道，危害操作人员健康。发明内容[0005]针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种土壤中金属元素消解方法，能够缩短反应时间，减少工作人员对酸雾的吸入以降低对工作人员的身体影响。[0006]本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的:一种土壤中金属元素消解方法，包括如下的检测步骤：步骤1:试样准备:利用土壤采集器采集待检测土壤，分析土壤类型是属于沙质土、黏质土或壤土；步骤2:取0•2〜0•5g土壤置于消解罐一中，加入硫酸初步消解土壤中的有机物，判定硫酸的添加量；步骤3:另取0•2〜0•5g土壤置于消解罐二中，加入氢氟酸初步消解土壤中的硅酸盐，判定氢氟酸的添加量；步骤4:土壤分解，另取〇•2〜0.5g的土壤置于消解罐三中，加入步骤2中等量的硫酸消解，静置25min后转移至聚四氟乙烯坩埚中，加盖密封，于通风厨中150〜200°C消煮15min后稍冷，加入高氯酸，于200〜250°C下使有机物充分分解，取下稍冷；步骤5:开盖，加入步骤3中氢氟酸的量，加热，于通风厨中140〜180°C全敞口飞硅至冒白烟，当溶液蒸至剩余1〜2ml时取下；步骤6:向聚四氟乙烯坩埚中加入硫酸溶液，于150〜200°C溶解残渣；步骤7:定容，将聚四氟乙烯坩埚中消解后的试样加入100ml的分液漏斗中，加水至约50tnl处，另加入抗坏血酸溶液、碘化钾溶液，摇匀，后加入5ml甲基异丁基甲酮，振摇，静置分层，取有机相备测。[0007]通过上述技术方案，步骤1中土壤采集后，分析土壤的类型有助于了解土壤中的有机物和硅酸盐的含量的大致范围；然后步骤2中向消解罐一中加入硫酸能够初步确定消解过程中需要的大致的硫酸的含量用量;步骤3中的操作能够初步的判断消解罐二中初步消解过程大致需要的氢氟酸的量，该过程未经加热产生的酸雾的量比较少，然后在步骤3中选择标准的土样消解，加入与步骤2中等量的硫酸，在硫酸的高氧化性的条件下，将有机物碳化，然后加入聚四氟乙烯坩埚中，加热的操作让碳化的有机物消解，消解15min后加入少量高氯酸让消解的更加彻底;然后步骤5中加入的氢氟酸的量能够让土壤中的硅酸盐消解;步骤6中加入的硫酸溶液能够进一步的将聚四氟乙烯坩埚边沿上的有机物冲刷下去，进一步的溶解，增加测试结构的准确性。整个消解过程中硫酸或者氢氟酸的量保持在一个比较准确的加入量的状态，减少了实际使用根据标准测定时需要多次加入酸性氧化剂造成的消化时间比较长，消化时间长则会吸入更加大量的酸雾，酸雾会影响操作者身体健康，而在本申请的方法中首先定量硫酸和氢氟酸的加入量，后续在加入高氯酸以增加消解的完全性，消解持续的时间较短，则就能减少工作人员吸入的酸雾的量。[0008]本发明进一步设置为:步骤2中消解时不再产生黑色有机物作为加入硫酸的终点。[0009]通过上述技术方案，判断硫酸的加入量可以根据土壤中碳化后黑色有机物的量来确定，当不再产生黑色有机物或者产生的速度较慢时，此时停止加入硫酸并记录的加入硫酸的量作为硫酸的添加量，该过程不易产生大量的酸雾，比较环保。[0010]本发明进一步设置为:步骤3中消解时产生白烟作为加入氢氟酸的终点。[0011]通过上述技术方案，在判断氢氟酸的加入量时，通过观察有白烟产生即可，通过该步骤能够判定出需要加入的大致的量。[0012]本发明进一步设置为:步骤5中加入氢氟酸后需常摇动聚四氟乙烯坩埚。[0013]通过上述技术方案，摇动的过程能够一方面使得反应更加充分。[0014]本发明进一步设置为:所述通风厨内设置酸雾吸收器。[0015]通过上述技术方案，在实际的消解过程中会产生大量的酸雾，设置的酸雾吸收器能够吸收掉一部分的酸雾，减少通风厨内的酸雾的含量，则就减少了操作人员酸雾的吸入量。[0016]本发明进一步设置为:所述酸雾吸收器包括吸收腔，吸收腔包括网状外壳和设置在网状外壳内的滤布层，滤布层内设置有酸雾吸酸剂。[0017]通过上述技术方案，酸雾吸附剂能够吸收掉一部分的酸雾，减少空腔中的酸雾的存在量，而滤布层能够吸附一部分的固体颗粒杂质，配合使用能够吸收掉部分酸雾。[0018]本发明进一步设置为:所述酸雾吸酸剂选择SDG酸气吸附剂。[0019]通过上述技术方案，SDG酸气吸附剂是一种比表面积较大的固体颗粒状无机物，当被净化气体中的酸气扩散运动到达SDG酸气吸附剂表面吸附力场时，便被固定在其表面上，然后与其中活性成分发生化学反应，生成一种新的中性盐物质而存储于SDG吸附剂结构中。[0020]本发明进一步设置为:所述吸收腔的底部设置有盛放有碱液的碱液腔。[0021]通过上述技术方案，碱液腔内盛放的碱液能够将未被酸雾吸酸剂吸附的部分酸雾中和，则通风厨内的酸雾含量就更少，则操作更加安全。[0022]本发明进一步设置为:碱液腔靠近上方的侧壁上设置有开口。[0023]通过上述技术方案，开口的设置方便酸雾的通过，增加中和的酸雾的量。[0024]综上所述，本发明对比于现有技术的有益效果为：1、步骤2和步骤3中分别对消解需要的硫酸和氢氟酸做定量判断，能够提高在消解的过程中硫酸和氢氟酸的加量的准确性，则能够减少由于不确定加量造成的每次加量不足出现的多次添加量造成操作人员吸附大量的烟雾的现象，硫酸和氢氟酸的加量准确，则可以至少一次就能够完成酸的添加，消解速度快；2、酸雾吸收器的加入能够实现部分酸雾的吸收，减少了通风厨内的酸雾的浓度，则就减少了操作人员的吸入量。附图说明[0025]图1为实施例的酸雾吸收器的结构图。[0026]附图标记：1、酸雾吸收器;2、吸收腔;3、网状外壳;4、滤布层;5、酸雾吸酸剂;6、碱液腔;61、开口。具体实施方式[0027]以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。[0028]实施例1一种土壤中金属元素消解方法，包括如下的检测步骤：步骤h试样准备:利用土壤采集器采集待检测土壤，分析土壤类型是属于沙质土、黏质土或壤土；步骤2:取0.2g土壤置于消解罐一中，加入硫酸初步消解土壤中的有机物，判定硫酸的添加量，消解时不再产生黑色有机物作为加入硫酸的终点；步骤3:另取0•2g土壤置于消解罐二中，加入氢氟酸初步消解土壤中的硅酸盐，判定氢氟酸的添加量，消解时产生白烟作为加入氢氟酸的终点；步骤4:土壤分解，另取0•說的土壤置于消解罐三中，加入步骤2中等量的硫酸消解，静置25min后转移至聚四氟乙烯坩埚中，加盖密封，于通风厨中150°C消煮15min后稍冷，加入高氯酸，于200°C下使有机物充分分解，取下稍冷；步骤5:开盖，加入步骤3中氢氟酸的量，加热，于通风厨中140°C全敞口飞硅至冒白烟，当溶液蒸至剩余1〜2ml时取下，其中，加入氢氟酸后需常摇动聚四氟乙烯坩埚；步骤6:向聚四氟乙烯坩埚中加入硫酸溶液，于150°C溶解残渣；步骤7:定容，将聚四氟乙烯坩埚中消解后的试样加入l〇〇ml的分液漏斗中，加水至约50ml处，另加入抗坏血酸溶液、碘化钾溶液，摇匀，后加入5ml甲基异丁基甲酮，振摇，静置分层，取有机相备测。[0029]利用上述的消解方法能够更加准确的定量加入的硫酸和氢氟酸的量，减少了需要多次加入酸性氧化剂造成的继续加热延长消解时间，造成的操作人员要吸入大量的酸雾的现象。[0030]如图1所示，为进一步减少酸雾的吸入量，在通风橱内设置酸雾吸收器1，酸雾吸收器1包括吸收腔2,吸收腔2包括网状外壳3和设置在网状外壳3内的滤布层4,滤布层4内设置有酸雾吸酸剂5。酸雾吸酸剂5选择SDG酸气吸附剂。同时在吸收腔2的底部设置有盛放有碱液的碱液腔6，碱液选择碳酸钠水溶液，而碱液腔6靠近上方的侧壁上设置有多个开口61。[0031]经过酸雾吸收器1中的酸雾吸酸剂5和碱液腔6共同的作用能够减少通风橱内的酸雾的浓度，增强了操作的安全性，同时减少了排放至大气中的酸雾，减少了对环境的影响。[0032]实施例2一种土壤中金属元素消解方法，包括如下的检测步骤：步骤1:试样准备:利用土壤采集器采集待检测土壤，分析土壤类型是属于沙质土、黏质土或壤土；步骤2:取0•3g土壤置于消解罐一中，加入硫酸初步消解土壤中的有机物，判定硫酸的添加量，消解时不再产生黑色有机物作为加入硫酸的终点；步骤3:另取0•3g土壤置于消解罐二中，加入氢氟酸初步消解土壤中的硅酸盐，判定氢氟酸的添加量，消解时产生白烟作为加入氢氟酸的终点；步骤4:土壤分解，另取〇.3g的土壤置于消解罐三中，加入步骤2中等量的硫酸消解，静置25min后转移至聚四氟乙烯坩埚中，加盖密封，于通风厨中160°C消煮15min后稍冷，加入高氯酸，于210°C下使有机物充分分解，取下稍冷；步骤5:开盖，加入步骤3中氢氟酸的量，加热，于通风厨中150°C全敞口飞硅至冒白烟，当溶液蒸至剩余1〜2ml时取下，其中，加入氢氟酸后需常摇动聚四氟乙烯坩埚；步骤6:向聚四氟乙烯坩埚中加入硫酸溶液，于160°C溶解残渣；步骤7:定容，将聚四氟乙烯坩埚中消解后的试样加入100ml的分液漏斗中，加水至约50ml处，另加入抗坏血酸溶液、碘化钾溶液，摇匀，后加入5ml甲基异丁基甲酮，振摇，静置分层，取有机相备测。[0033]实施例3一种土壤中金属元素消解方法，包括如下的检测步骤：步骤1:试样准备:利用土壤采集器采集待检测土壤，分析土壤类型是属于沙质土、黏质土或壤土；步骤2:取0•4g土壤置于消解罐一中，加入硫酸初步消解土壤中的有机物，判定硫酸的添加量，消解时不再产生黑色有机物作为加入硫酸的终点；步骤3:另取0•4g土壤置于消解罐二中，加入氢氟酸初步消解土壤中的硅酸盐，判定氢氟酸的添加量，消解时产生白烟作为加入氢氟酸的终点；步骤4:土壤分解，另取〇•4g的土壤置于消解罐三中，加入步骤2中等量的硫酸消解，静置25min后转移至聚四氟乙烯坩埚中，加盖密封，于通风厨中17rc消煮I5min后稍冷，加入高氯酸，于220°C下使有机物充分分解，取下稍冷；步骤5:开盖，加入步骤3中氢氟酸的量，加热，于通风厨中160。：全敞口飞硅至冒白烟，当溶液蒸至剩余1〜2ml时取下，其中，加入氢氟酸后需常摇动聚四氟乙烯坩埚；步骤6:向聚四氟乙烯坩埚中加入硫酸溶液，于丨7〇r溶解残渣；步骤7:定容，将聚四氟乙烯坩埚中消解后的试样加入i〇0ml的分液漏斗中，加水至约50ml处，另加入抗坏血酸溶液、碘化钾溶液，摇匀，后加入5ml甲基异丁基甲酮，振摇，静置分层，取有机相备测。[0034]实施例4一种土壤中金属元素消解方法，包括如下的检测步骤：步骤1:试样准备:利用土壤采集器采集待检测土壤，分析土壤类型是属于沙质土、黏质土或壤土；步骤2:取0•5g土壤置于消解罐一中，加入硫酸初步消解土壤中的有机物，判定硫酸的添加量，消解时不再产生黑色有机物作为加入硫酸的终点；步骤3:另取〇.5g土壤置于消解罐二中，加入氢氟酸初步消解土壤中的硅酸盐，判定氢氟酸的添加量，消解时产生白烟作为加入氢氟酸的终点；步骤4:土壤分解，另取〇.5g的土壤置于消解罐三中，加入步骤2中等量的硫酸消解，静置25min后转移至聚四氟乙烯坩埚中，加盖密封，于通风厨中i8〇°C消煮15min后稍冷，加入高氯酸，于23TC下使有机物充分分解，取下稍冷；步骤5:开盖，加入步骤3中氢氟酸的量，加热，于通风厨中16〇°C全敞口飞硅至冒白烟，当溶液蒸至剩余1〜2tnl时取下，其中，加入氢氟酸后需常摇动聚四氟乙烯坩埚；步骤6:向聚四氟乙烯坩埚中加入硫酸溶液，于18TC溶解残渣；步骤7:定容，将聚四氟乙烯坩埚中消解后的试样加入100ml的分液漏斗中，加水至约50ml处，另加入抗坏血酸溶液、碘化钾溶液，摇匀，后加入5ml甲基异丁基甲酮，振摇，静置分层，取有机相备测。[0035]实施例5一种土壤中金属元素消解方法，包括如下的检测步骤：步骤1:试样准备:利用土壤采集器采集待检测土壤，分析土壤类型是属于沙质土、黏质土或壤土；步骤2:取0•5g土壤置于消解罐一中，加入硫酸初步消解土壤中的有机物，判定硫酸的添加量，消解时不再产生黑色有机物作为加入硫酸的终点；步骤3:另取0•5g土壤置于消解罐二中，加入氢氟酸初步消解土壤中的硅酸盐，判定氢氟酸的添加量，消解时产生白烟作为加入氢氟酸的终点；步骤4:土壤分解，另取〇.如的土壤置于消解罐三中，加入步骤2中等量的硫酸消解，静置25min后转移至聚四氟乙烯坩埚中，加盖密封，于通风厨中2〇TC消煮I5min后稍冷，加入高氯酸，于250°C下使有机物充分分解，取下稍冷；步骤5:开盖，加入步骤3中氢氟酸的量，加热，于通风厨中18〇。：全敞口飞硅至冒白烟，当溶液蒸至剩余1〜2ml时取下，其中，加入氢氟酸后需常摇动聚四氟乙烯坩埚；步骤6:向聚四氟乙烯坩埚中加入硫酸溶液，于2〇〇。：溶解残渣；步骤7:定容，将聚四氟乙烯坩埚中消解后的试样加入100ml的分液漏斗中，加水至约50ml处，另加入抗坏血酸溶液、碘化钾溶液，摇匀，后加入51111甲基异丁基甲酮，振摇，静置分层，取有机相备测。[0036]分析实验时间，实施例1〜5的消解时间均保持在1〜4h内。[0037]以上所述仅是本发明的示范性实施方式，而非用于限制本发明的保护范围，本发明的保护范围由所附的权利要求确定。

权利要求：1.一种土壤中金属元素消解方法，其特征是:包括如下的检测步骤：步骤1:试样准备:利用土壤采集器采集待检测土壤，分析土壤类型是属于沙质土、黏质土或壤土；步骤2:取0•2〜0.5g土壌置于消解罐一中，加入硫酸初步消解土壤中的有机物，判定硫酸的添加量；步骤3:另取0•2〜0•5g土壤置于消解罐二中，加入氢氟酸初步消解土壤中的硅酸盐，判定氢氟酸的添加量；步骤4:土壤分解，另取0.2〜0•5g的土壤置于消解罐三中，加入步骤2中等量的硫酸消解，静置25min后转移至聚四氟乙烯坩埚中，加盖密封，于通风厨中150〜200°C消煮15min后稍冷，加入高氯酸，于200〜250°C下使有机物充分分解，取下稍冷；步骤5:开盖，加入步骤3中氢氟酸的量，加热，于通风厨中140〜180°C全敞口飞硅至冒白烟，当溶液蒸至剩余1〜2ml时取下；步骤6:向聚四氟乙烯坩埚中加入硫酸溶液，于150〜200°C溶解残渣；步骤7:定容，将聚四氟乙烯坩埚中消解后的试样加入l〇〇ml的分液漏斗中，加水至约50ml处，另加入抗坏血酸溶液、碘化钾溶液，摇匀，后加入5ml甲基异丁基甲酮，振摇，静置分层，取有机相备测。2.根据权利要求1所述的土壤中金属元素消解方法，其特征是：步骤2中消解时不再产生黑色有机物作为加入硫酸的终点。3.据权利要求1所述的土壤中金属元素消解方法，其特征是:步骤3中消解时产生白烟作为加入氢氟酸的终点。4.权利要求1所述的土壤中金属元素消解方法，其特征是：步骤5中加入氢氟酸后需常摇动聚四氟乙烯坩埚。5.权利要求1所述的土壤中金属元素消解方法，其特征是:所述通风厨内设置酸雾吸收器⑴。6.权利要求5所述的土壤中金属元素消解方法，其特征是:所述酸雾吸收器（1包括吸收腔2，吸收腔2包括网状外壳⑶和设置在网状外壳⑶内的滤布层⑷，滤布层⑷内设置有酸雾吸酸剂5。7.权利要求6所述的土壤中金属元素消解方法，其特征是.所述酸雾吸酸剂5选择SDG酸气吸附剂。8.权利要求7所述的土壤中金属元素消解方法，其特征是.所述吸收腔（2的底部设置有盛放有碱液的碱液腔⑹。9.权利要求8所述的土壤中金属元素消解方法，其特征是:碱液腔6靠近上方的侧壁上设置有多个开口（61。

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