申请/专利权人：北京化工大学

申请日：2018-07-17

公开（公告）日：2021-02-19

公开（公告）号：CN109265595B

主分类号：C08F212/08(20060101)

分类号：C08F212/08(20060101);C08F212/36(20060101);C08J9/28(20060101);C08L25/06(20060101);F21V5/08(20060101);F21Y115/10(20160101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2021.02.19#授权;2019.02.26#实质审查的生效;2019.01.25#公开

摘要：一种多孔交联聚苯乙烯光扩散剂和PC光扩散板及其制备方法，属于高分子材料技术领域。所述的光扩散剂为表面具有微孔的苯乙烯与二乙烯基苯的无规共聚物，PC光扩散板的组分及百分含量为：聚碳酸酯95％～99％，光扩散剂1％～5％，以上各组分的百分含量为100％。多孔交联聚苯乙烯微球与PC材料的折射率不同，及其微球表面微孔的存在，当光线经过材料时，光线会经过多次的反射、折射，最后通过光扩散板的光由点光源变成面光源，使光线变得光亮柔和。本发明所制得的PC光扩散板具有优异的透光性和光扩散性，可用于LED照明灯具、液晶显示、广告灯箱等，实现更柔和、均匀的照射效果。

主权项：1.一种多孔交联聚苯乙烯光扩散剂，其特征在于，为表面具有微孔的苯乙烯与二乙烯基苯的无规共聚物微球，结构式为： n和m相同或不同，n＝18～34、m＝19～43；微球的粒径分布为1.5～4μm；孔径分布为3～90nm；其制备方法，包括以下步骤：1将乳化剂、助乳化剂及去离子水加入到反应器中；2冰浴条件下，机械搅拌下，将苯乙烯、二乙烯基苯、引发剂加入容器中超声，直至溶解得到单体混合液；将共致孔剂加入单体混合液中超声分散，直至均匀，得到混合油相；3将混合油相置于恒压漏斗中，逐滴滴加到步骤1的反应器中并搅拌，滴加完后增加搅拌速率，搅拌30min，得到样品乳液；将样品乳液置于真空烘箱中固化2h，得到样品微球，将样品微球置于索式抽提装置中，使用二氯甲烷进行抽提洗涤12h，最后将样品干燥，得到多孔交联聚苯乙烯微球；步骤1中乳化剂为吐温85，助乳化剂为聚乙烯吡咯烷酮；步骤2中单体为苯乙烯，交联剂为二乙烯基苯，苯乙烯与二乙烯基苯经过含质量分数为5％的NaOH水溶液洗涤三次，再经过去离子水洗涤三次去除其中含有的阻聚剂；所述的共致孔剂为甲苯与低密度液体石蜡；低密度液体石蜡的密度范围为0.835-0.855gcm3，液体石蜡占共致孔剂总体积的50％～90％，共致孔剂占混合油相总体积的50％。

全文数据：一种多孔交联聚苯乙烯光扩散剂和PC光扩散板及其制备方法技术领域本发明涉及一种多孔交联聚苯乙烯光扩散剂和PC光扩散板及其制备方法，属于高分子材料技术领域。背景技术LED作为一种新型固态光源，已被广泛应用于各个领域，实现了人类照明史的又一次技术革命。但在实际应用中，LED还存在着许多不完善的地方，例如其点光源的特性易造成光污染，发光效率低等。光扩散剂是一类具有特殊光学特性的材料，具有优异的光扩散效果以及透光性，可将LED的点光源均匀转换成面光源，使光线形成漫反射，达到匀光的效果，从而有效地解决LED光源的眩光和出光效率低的问题。目前LED照明用的光散射粒子主要有CaCO3、SiO2等无机光散射粒子，无机粒子作为光扩散粒子与基体材料的相容性很差，一般需要通过表面处理改性，制备成复合型光扩散粒子。以及聚苯乙烯、聚丙烯酸等有机光散射粒子，有机光扩散粒子又可分为非交联型有机光扩散粒子和交联型有机光扩散粒子。后者能更好保持光扩散粒子的尺寸和形状，良好的加工稳定性，具有更加稳定的光扩散性能。发明内容本发明的目的是提供一种多孔交联聚苯乙烯光扩散剂和PC光扩散板及其制备方法，以解决现有技术中由于LED发光具有指向性高和色温高的特性造成的眩光问题，在尽量减少透光率损失的前提下，提高LED照明灯具的出光均匀度，使光线更加柔和，从而消除眩光，提高室内LED照明的舒适度本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种多孔交联聚苯乙烯光扩散剂，表面具有微孔的苯乙烯与二乙烯基苯的无规共聚物微球，结构式为：n和m相同或不同，n＝18～34、m＝19～43。本发明的目的还通过以下技术方案实现的：所述多孔交联聚苯乙烯光扩散剂的制备方法，包括步骤：1将乳化剂、助乳化剂及去离子水加入到反应器中；2冰浴条件下，机械搅拌下，将苯乙烯、二乙烯基苯、引发剂加入容器中超声10min，直至溶解得到单体混合液；将共致孔剂加入单体混合液中超声分散10min，直至均匀，得到混合油相；3将混合油相置于恒压漏斗中，逐滴滴加到步骤1的反应器中并搅拌，优选搅拌速率为500rmin，滴加完后增加搅拌速率，优选搅拌速率为1000rmin，搅拌30min，得到样品乳液；将样品乳液置于真空烘箱中固化2h，得到样品微球，将样品微球置于索式抽提装置中，使用二氯甲烷进行抽提洗涤12h，最后将样品置于60℃鼓风烘箱中干燥12h，得到多孔交联聚苯乙烯微球。进一步，步骤1中优选乳化剂为吐温85，占去离子水质量分数的5％～10％、助乳化剂为聚乙烯吡咯烷酮、占吐温85质量分数的30％。进一步地，步骤2中单体为苯乙烯，交联剂为二乙烯基苯，苯乙烯与二乙烯基苯经过含质量分数为5％的NaOH水溶液洗涤三次，再经过去离子水洗涤三次去除其中含有的阻聚剂，苯乙烯与二乙烯基苯的体积比为4:1、3:2、2:3、1:4，优选3:2。进一步地，引发剂为AIBN，AIBN先溶于氯仿，再用甲醇沉淀、过滤、干燥精炼后使用，其中引发剂的AIBN的量为单体总质量的1％～4％。进一步地，所述的共致孔剂为甲苯与低密度液体石蜡低密度液体石蜡的密度范围为0.835-0.855的混合溶剂，液体石蜡占共致孔剂总体积的50％～90％，共致孔剂占混合油相总体积的50％。进一步地，合成多孔交联聚苯乙烯微球的反应温度即真空烘箱固化温度为65～85℃。进一步地，光扩散剂多孔交联聚苯乙烯微球的粒径分布为1.5～4μm。进一步地，光扩散剂多孔交联聚苯乙烯微球的孔径分布为3～90nm。所述的PC光扩散板，采用上述光扩散剂，特征在于，光扩散板的组成及质量百分含量为：PC:95％～99％，光扩散剂1％～5％。所述的PC光扩散板的具体制备步骤如下：1将PC与光扩散剂在鼓风干燥箱中与100～120℃温度下干燥2～3h，待用。2按质量百分含量称取干燥的PC与光扩散剂加入高速混合机中，搅拌3～5min使其充分混合均匀；3将步骤2的混合料加入双螺杆挤出机中，在225～245℃下经熔融混炼挤出、冷却造粒，得到混合均匀颗粒；4将步骤3的混合均匀颗粒加入注塑成型机中，在255～265℃下经熔融混炼挤出，冷却成型，得到本发明的一种PC光扩散板。本发明所制备的PC光扩散板采用多孔交联苯乙烯微球作为光扩散剂。该光扩散剂的优点主要体现在：1.本发明合成的多孔交联苯乙烯微球光扩散剂，由于多孔的存在，多孔交联苯乙烯微球的折射率与PC基体的折射率不同，当光通过PC光扩散板时，光线经过光扩散剂，在多孔以及微球的表面发生多次的折射和反射使光线变得更加的柔和。不同的孔径分布导致多孔交联苯乙烯微球具有不同的折射率，形成不同需求的PC光扩散板。2.本发明合成的多孔交联苯乙烯微球光扩散剂，保留了聚苯乙烯的透光性，当多孔交联苯乙烯微球光扩散剂加入到PC光扩散板后，不仅可以提高PC光扩散板的雾度，还不降低PC光扩散板的透光性。附图说明为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为多孔交联聚苯乙烯微球光扩散剂的扫描电镜图；图2为PC光扩散板的横界面的扫描电镜图；图3为多孔交联聚苯乙烯微球光扩散剂的孔径不同形式的分布图。具体实施方式下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。1.多孔交联聚苯乙烯光扩散剂的制备：实施例1共致孔剂：甲苯和低密度液体石蜡的混合溶剂，低密度液体石蜡占共致孔剂总体积的0％，共致孔剂占混合油相总体积的50％。将乳化剂、助乳化剂及去离子水乳化剂占去离子水的质量分数为8％，助乳化剂占乳化剂的质量分数为30％加入到反应器中，冰浴条件下，机械搅拌20min，将苯乙烯、二乙烯基苯、引发剂其中苯乙烯与二乙烯基苯的体积分数为3:2，引发剂占混合油相的质量分数为4％加入烧杯中超声10min，直至溶解，将共致孔剂加入单体混合液中超声分散10min，直至均匀，得到混合油相。将混合油相置于恒压漏斗中，滴加到反应器中，搅拌速率为500rmin，滴加完后调节搅拌速率为1000rmin，搅拌30min，得到样品乳液，将样品乳液置于75℃温度的真空烘箱中固化2h，得到样品微球，将样品微球置于索式抽提装置中，使用二氯甲烷进行抽提洗涤12h，最后将样品置于60℃鼓风烘箱中干燥12h，得到多孔交联聚苯乙烯微球。实施例2共致孔剂：甲苯和低密度液体石蜡的混合溶剂，低密度液体石蜡占共致孔剂总体积的50％，共致孔剂占混合油相总体积的50％。将乳化剂、助乳化剂及去离子水乳化剂占去离子水的质量分数为8％，助乳化剂占乳化剂的质量分数为30％加入到反应器中，冰浴条件下，机械搅拌20min，将苯乙烯、二乙烯基苯、引发剂其中苯乙烯与二乙烯基苯的体积分数为3:2，引发剂占混合油相的质量分数为4％加入烧杯中超声10min，直至溶解，将共致孔剂加入单体混合液中超声分散10min，直至均匀，得到混合油相。将混合油相置于恒压漏斗中，以一定的速度滴加与反应器中，搅拌速率为500rmin，滴加完后调节搅拌速率为1000rmin，搅拌30min，得到样品乳液，将样品乳液置于一定温度的真空烘箱中固化2h，得到样品微球，将样品微球置于索式抽提装置中，使用二氯甲烷进行抽提洗涤12h，最后将样品置于60℃鼓风烘箱中干燥12h，得到多孔交联聚苯乙烯微球。实施例3共致孔剂：甲苯和低密度液体石蜡的混合溶剂，低密度液体石蜡占共致孔剂总体积的70％，共致孔剂占混合油相总体积的50％。将乳化剂、助乳化剂及去离子水乳化剂占去离子水的质量分数为8％，助乳化剂占乳化剂的质量分数为30％加入到反应器中，冰浴条件下，机械搅拌20min，将苯乙烯、二乙烯基苯、引发剂其中苯乙烯与二乙烯基苯的体积分数为3:2，引发剂占混合油相的质量分数为4％加入烧杯中超声10min，直至溶解，将共致孔剂加入单体混合液中超声分散10min，直至均匀，得到混合油相。将混合油相置于恒压漏斗中，以一定的速度滴加与反应器中，搅拌速率为500rmin，滴加完后调节搅拌速率为1000rmin，搅拌30min，得到样品乳液，将样品乳液置于一定温度的真空烘箱中固化2h，得到样品微球，将样品微球置于索式抽提装置中，使用二氯甲烷进行抽提洗涤12h，最后将样品置于60℃鼓风烘箱中干燥12h，得到多孔交联聚苯乙烯微球。实施例4共致孔剂：甲苯和低密度液体石蜡的混合溶剂，低密度液体石蜡占共致孔剂总体积的80％，共致孔剂占混合油相总体积的50％。将乳化剂、助乳化剂及去离子水乳化剂占去离子水的质量分数为8％，助乳化剂占乳化剂的质量分数为30％加入到反应器中，冰浴条件下，机械搅拌20min，将苯乙烯、二乙烯基苯、引发剂其中苯乙烯与二乙烯基苯的体积分数为3:2，引发剂占混合油相的质量分数为4％加入烧杯中超声10min，直至溶解，将共致孔剂加入单体混合液中超声分散10min，直至均匀，得到混合油相。将混合油相置于恒压漏斗中，以一定的速度滴加与反应器中，搅拌速率为500rmin，滴加完后调节搅拌速率为1000rmin，搅拌30min，得到样品乳液，将样品乳液置于一定温度的真空烘箱中固化2h，得到样品微球，将样品微球置于索式抽提装置中，使用二氯甲烷进行抽提洗涤12h，最后将样品置于60℃鼓风烘箱中干燥12h，得到多孔交联聚苯乙烯微球。实施例5共致孔剂：甲苯和低密度液体石蜡的混合溶剂，低密度液体石蜡占共致孔剂总体积的100％，共致孔剂占混合油相总体积的50％。将乳化剂、助乳化剂及去离子水乳化剂占去离子水的质量分数为8％，助乳化剂占乳化剂的质量分数为30％加入到反应器中，冰浴条件下，机械搅拌20min，将苯乙烯、二乙烯基苯、引发剂其中苯乙烯与二乙烯基苯的体积分数为3:2，引发剂占混合油相的质量分数为4％加入烧杯中超声10min，直至溶解，将共致孔剂加入单体混合液中超声分散10min，直至均匀，得到混合油相。将混合油相置于恒压漏斗中，以一定的速度滴加与反应器中，搅拌速率为500rmin，滴加完后调节搅拌速率为1000rmin，搅拌30min，得到样品乳液，将样品乳液置于一定温度的真空烘箱中固化2h，得到样品微球，将样品微球置于索式抽提装置中，使用二氯甲烷进行抽提洗涤12h，最后将样品置于60℃鼓风烘箱中干燥12h，得到多孔交联聚苯乙烯微球。2.PC光扩散板的制备：实施例6-91将PC与实施例1-5中的光扩散剂在鼓风干燥箱中与100～120℃温度下干燥2～3h，待用。2按质量百分含量称取干燥的PC与光扩散剂加入高速混合机中具体见表1，搅拌3～5min使其充分混合均匀；3将步骤2的混合料加入双螺杆挤出机中，在225～245℃下经熔融混炼挤出、冷却造粒，得到混合均匀颗粒。4将步骤3的混合均匀颗粒加入注塑成型机中，在255～265℃下经熔融混炼挤出，冷却成型，得到本发明的一种PC光扩散板。表1实施例6-9光扩散板中PC与光扩散剂的比例3.性能测试比表面积测试：使用BET比表面积及微孔分析仪对上述光扩散剂的实施例1-5中制得的光扩散剂的比表面积进行测试，测试结果见下表所示：透光率及雾度测试：采用透光率雾度测试仪对上述实施例6-9中制得的PC光扩散板的透光率及雾度进行测试，测试结果见下表所示：实施例1实施例6实施例7实施例8实施例9透光率100％89.387.588.6780.9雾度100％8.712.4529.9829.87实施例2实施例6实施例7实施例8实施例9透光率100％87.880.169.565.2雾度100％37.556.895.199.2实施例3实施例6实施例7实施例8实施例9透光率100％92.490.287.881.8雾度100％40.254.888.995.2实施例4实施例6实施例7实施例8实施例9透光率100％84.575.365.463.4雾度100％45.667.899.499.8实施例5实施例6实施例7实施例8实施例9透光率100％90.386.582.377.4雾度100％17.832.568.889.1最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

权利要求：1.一种多孔交联聚苯乙烯光扩散剂，其特征在于，为表面具有微孔的苯乙烯与二乙烯基苯的无规共聚物微球，结构式为：n和m相同或不同，n＝18～34、m＝19～43。2.按照权利要求1所述的一种多孔交联聚苯乙烯光扩散剂光扩散剂，其特征在于，微球的粒径分布为1.5～4μm；孔径分布为3～90nm。3.制备权利要求1所述的一种多孔交联聚苯乙烯光扩散剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：1将乳化剂、助乳化剂及去离子水加入到反应器中；2冰浴条件下，机械搅拌下，将苯乙烯、二乙烯基苯、引发剂加入容器中超声，直至溶解得到单体混合液；将共致孔剂加入单体混合液中超声分散，直至均匀，得到混合油相；3将混合油相置于恒压漏斗中，逐滴滴加到步骤1的反应器中并搅拌，滴加完后增加搅拌速率，搅拌30min，得到样品乳液；将样品乳液置于真空烘箱中固化2h，得到样品微球，将样品微球置于索式抽提装置中，使用二氯甲烷进行抽提洗涤12h，最后将样品干燥，得到多孔交联聚苯乙烯微球。4.按照权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤1中优选乳化剂为吐温85，占去离子水质量分数的5％～10％、助乳化剂为聚乙烯吡咯烷酮、占吐温85质量分数的30％。5.按照权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤2中单体为苯乙烯，交联剂为二乙烯基苯，苯乙烯与二乙烯基苯经过含质量分数为5％的NaOH水溶液洗涤三次，再经过去离子水洗涤三次去除其中含有的阻聚剂，苯乙烯与二乙烯基苯的体积比为4:1、3:2、2:3、1:4，优选3:2。6.按照权利要求3所述的方法，其特征在于，引发剂为AIBN，AIBN先溶于氯仿，再用甲醇沉淀、过滤、干燥精炼后使用，其中引发剂的AIBN的量为单体总质量的1％～4％。7.按照权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的共致孔剂为甲苯与低密度液体石蜡低密度液体石蜡的密度范围为0.835-0.855的混合溶剂，液体石蜡占共致孔剂总体积的50％～90％，共致孔剂占混合油相总体积的50％。8.按照权利要求3所述的方法，其特征在于，合成多孔交联聚苯乙烯微球的反应温度即真空烘箱固化温度为65～85℃。9.一种PC光扩散板，特征在于，采用权利要求1或2所述的光扩散剂，光扩散板的组成及质量百分含量为：PC:95％～99％，光扩散剂1％～5％。10.权利要求9所述的一种PC光扩散板的制备方法，特征在于，包括以下步骤：1将PC与光扩散剂在鼓风干燥箱中与100～120℃温度下干燥2～3h，待用；2按质量百分含量称取干燥的PC与光扩散剂加入高速混合机中，搅拌3～5min使其充分混合均匀；3将步骤2的混合料加入双螺杆挤出机中，在225～245℃下经熔融混炼挤出、冷却造粒，得到混合均匀颗粒；4将步骤3的混合均匀颗粒加入注塑成型机中，在255～265℃下经熔融混炼挤出，冷却成型，得到PC光扩散板。

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