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【发明公布】一种脱除芳香甲醚甲基的制备方法_济南大学_202011348810.8 

申请/专利权人:济南大学

申请日:2020-11-26

公开(公告)日:2021-02-23

公开(公告)号:CN112390711A

主分类号:C07C45/64(20060101)

分类号:C07C45/64(20060101);C07C47/565(20060101)

优先权:

专利状态码:失效-发明专利申请公布后的视为撤回

法律状态:2023.01.06#发明专利申请公布后的视为撤回;2021.03.12#实质审查的生效;2021.02.23#公开

摘要:本发明公开了一种合成头孢地儿关键中间体2‑氯‑3,4‑二羟基苯甲醛合成中脱除芳香甲醚甲基的方法,属于医药中间体合成领域。可作为一种脱除芳香甲醚的重要方法,该方法包括以下步骤:以2‑氯‑4‑甲氧基‑3‑羟基苯甲醛为原料,溶解后,放置进低温反应器,滴加三溴化硼溶液,反应一定时间,反应完成用甲醇淬灭BBr3,加入盐酸调节pH,加热回流后,降低反应液温度,冷却后,析出固体,过滤收集固体,即为2‑氯‑3,4‑二羟基苯甲醛。与其他脱除甲基方法相比较,该方法反应条件温和,操作更加简单,反应更加高效,快速,杂质、副产物及副反应较少。

主权项:1.一种合成头孢地儿关键中间体2-氯-3,4-二羟基苯甲醛合成中脱除芳香甲醚甲基的方法,具体反应式为: 包括以下步骤:(1)将2-氯-4-甲氧基-3-羟基苯甲醛溶于溶剂中,放置低温环境下搅拌;将BBr3溶液滴加于反应液中;低温反应一定时间后,将反应液自然升温至室温,继续反应;(2)反应一定时间,低温下,滴加甲醇,淬灭反应;(3)加入一定量盐酸水溶液,调节pH为4~5,加热至回流,回流反应一定时间后,冷至室温,然后继续冷却至0~5oC,搅拌析出固体即为2-氯-3,4-二羟基苯甲醛产品。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 济南大学 一种脱除芳香甲醚甲基的制备方法

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