申请/专利权人：湖南中烟工业有限责任公司

申请日：2016-07-27

公开（公告）日：2021-02-23

公开（公告）号：CN107660811B

主分类号：A24B15/24(20060101)

分类号：A24B15/24(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2021.02.23#授权;2018.06.15#实质审查的生效;2018.02.06#公开

摘要：本发明提供一种白肋烟烟碱提取物及提取工艺，按质量百分数，所述白肋烟烟碱提取物包含烟碱94‑97%、可替宁0.4‑0.6%、N‑甲基吡啶甲酰胺0.2‑0.3%、苯并呋喃酮0.1‑0.2%、吲哚0.1‑0.2%、5,5‑二甲基二氢吡唑0.1‑0.2%、乙酰基吡啶0.05‑0.15%、巨豆三烯酮0.05‑0.1%、甲基庚烯酮0.02‑0.05%、羟基大马酮0.02‑0.05%、十六酸0.02‑0.05%、去甲基烟碱0.01‑0.04%。该白肋烟烟碱提取物烟碱含量高，配制成电子烟液，风格独特，可提高电子烟的满足感，使电子烟更接近卷烟的口味。

主权项：1.一种可均匀释放烟香的电子烟液，其特征在于，所述电子烟液包含白肋烟烟碱提取物、致香成分、雾化成分和改性活性炭；按质量百分数，所述白肋烟烟碱提取物包含烟碱94-97%、可替宁0.4-0.8%、N-甲基吡啶甲酰胺0.2-0.3%、苯并呋喃酮0.1-0.2%、吲哚0.1-0.2%、5,5-二甲基二氢吡唑0.1-0.2%、乙酰基吡啶0.05-0.15%、巨豆三烯酮0.05-0.1%、甲基庚烯酮0.02-0.05%、羟基大马酮0.02-0.05%、十六酸0.02-0.05%、去甲基烟碱0.01-0.04%;所述改性活性炭的制备方法包括以下步骤：（1）按质量份，将100-500份的活性碳与500-2000份的高锰酸钾加入反应瓶，往反应瓶中滴加酸液，滴加过程使得反应液温度在冷水浴中控制在30摄氏度以内，滴加酸液后搅拌均匀，于40-60摄氏度下反应8-48小时；（2）反应完成后，冷却，加入双氧水直至高锰酸钾的紫红色消失，将反应混合物离心，用去离子水洗涤离心得到的固体直至pH为中性；（3）将步骤（2）洗涤后的固体与50-200份的对甲苯磺酸和30-60份的聚乙二醇混合，以甲苯为反应溶剂，回流反应15-30小时，反应结束后，减压蒸馏除去甲苯，所得残余物倾入去离子水中超声分散后离心，直至溶液的pH为中性，收集溶液冷冻干燥得改性活性炭;所述白肋烟烟碱提取物的提取工艺包括以下步骤：以白肋烟的烟末或和烟丝为原料，将原料置于有机酸溶液中，在70～90℃下提取1～2h，冷却后过滤，滤液用碱性溶液调pH值为10～12，再用混合溶剂萃取，混合溶剂为体积比为4～10:1的正己烷与乙酸乙酯的混合物，有机相再减压浓缩蒸干，得到白肋烟烟碱提取物；所述有机酸溶液的质量分数为5%～15%；所述有机酸溶液为酒石酸溶液。

全文数据：一种白肋烟烟碱提取物及提取工艺技术领域[0001]本发明涉及一种白肋烟烟碱提取物及提取工艺。背景技术[0002]近年来，随着传统烟草制品的销量在一些发达国家市场出现停滞甚至下降，以及许多国家公共场所禁烟力度的不断加大，低温卷烟、无烟气烟草制品、电子烟等新型烟草制品正在快速兴起，菲莫国际、英美烟草、日本烟草等跨国烟草公司也从战略高度积极研发推广新型烟草制品。电子烟外形与普通香烟相似，是一种能够把尼古丁溶液汽化成雾气的装置，通过模拟抽真烟，给吸烟者带来刺激感。它由锂电池可充电）、雾化器加热元件）、烟弹通常看到的烟嘴等元件构成。电子烟是将含有烟碱的溶液雾化，通过肺部吸收，使消费者获得类似吸食传统卷烟的满足感。[0003]目前电子烟在市场上被越来越多的人接受，它的不足之处也逐步显现，据调查研宄，电子烟与普通卷烟相比，虽然形状、手感、烟雾等感觉像卷烟，但用于这些电子烟液产生的烟雾在香气、口味方面，与真正的卷烟感觉差距较大，这些不足，大大影响了电子烟的品质。尤其是含有烟碱的电子烟，烟碱的存在形式大多是游离烟碱，抽吸时烟碱对喉咙的刺激较强，有刺喉感，和传统卷烟差距较大。本专利的目的是优化烟碱提取工艺，改善烟碱的口感，使得产物有烟碱特有的满足感，还有一定的烟草香气。[0004]目前烟碱的提取方法有水蒸气蒸馏法、溶剂萃取法、离子交换法以及超临界萃取法等。水蒸气蒸馈法是将烟末先用稀酸浸提再用碱中和，最后再用水蒸气蒸馏，馏分用氯仿萃取可得到烟碱。这种方法处理设备庞大，效率低。溶剂萃取法是将烟末用石灰水浸提，再用氯仿或者二氯甲烷萃取，用酸处理制成烟碱盐再经过碱化得到烟碱。该工艺中烟碱盐碱化后如何与盐和水分离是工艺的主要症结，要经过多次的二次萃取蒸馏法进行分离。发明内容[0005]本发明的目的在于针对现有电子烟烟液满足感方面的不足，对白肋烟中烟碱提取工艺进行优化研究，对已有的提取方法进行了改进，本发明得到的烟碱用雾化剂进行溶解，得到的电子烟液可提高电子烟的满足感，使电子烟更接近卷烟的口味;并进一步使烟碱与烟香均匀释放。[0006]本发明的技术方案是，提供一种白肋烟烟碱提取物，按质量百分数，所述白肋烟烟碱提取物包含烟碱94-97%、可替宁〇•4-0•8%、N-甲基吡啶甲酰胺0•2-0.3%、苯并呋喃酮〇•1-0.2%、吲哚0•1-0.2%、5，5-二甲基二氢吡唑〇•1-〇•2%、乙酰基吡啶0•05-0.15%、巨豆三烯酮0.05-0•1%、甲基庚烯酮0•02-0•05%、羟基大马酮0•〇2_〇•〇5%、十六酸0•02-0.05%、去甲基烟碱0.01-0.04%。[0007]本发明还提供一种白肋烟烟碱提取物的提取工艺，包括以下步骤：以白肋烟的烟末或和烟丝为原料，将原料置于有机酸溶液中，在7〇〜90°c下提取1〜2h，冷却后过滤，滤液用碱性溶液调pH值为10〜12,再用体积比为4〜10:1的正己烷与乙酸乙酯的混合溶剂萃取，有机相在减压浓缩蒸干，得到烟碱;所述有机酸溶液的质量分数为5%〜15%。[0008]进一步地，所述碱性溶液为氢氧化钠溶液或和氢氧化钾溶液。[0009]进一步地，所述有机酸溶液为酒石酸溶液、柠檬酸溶液或者苹果酸溶液中的一种或几种混合。[0010]进一步地，所述原料与有机酸溶液的质量体积比为l:5-15gmL。[0011]本发明还提供一种可均匀释放烟香的电子烟液，所述电子烟液包含权利要求1所述的白肋烟烟碱提取物、致香成分、雾化成分和改性活性炭；所述改性活性炭的制备方法为:在酸性条件下将活性炭与高锰酸钾混合后，进行反应，反应完成后，除去过量的高锰酸钾，将得到的固体产物洗涤至中性后与对甲苯磺酸和聚乙二醇进行酯化反应，得到改性活性炭。[0012]进一步地，所述改性活性炭的包括以下步骤：1按质量份，将100-500份的活性碳与500-2000份的高锰酸钾加入反应瓶，往反应瓶中滴加酸液后，搅拌均匀，于40-60度下反应8-48小时；2反应完成后，冷却，加入双氧水直至高锰酸钾的紫红色消失，将反应混合物离心，用去离子水洗涤离心得到的固体直至pH为中性；3将步骤2洗涤后的固体与50-200份的对甲苯磺酸和30-60份的聚乙二醇混合，以甲苯为反应溶剂，回流反应15-30小时，反应结束后，减压蒸馏除去甲苯，所得残余物倾入去离子水中超声分散后离心，直至溶液的pH为中性，收集溶液冷冻干燥得改性活性炭。[0013]进一步地，所述聚乙二醇的分子量为200-600。[0014]进一步地，每克电子烟液中含0.1-10mg改性活性炭。[0015]白肋烟中烟碱的含量较高，含量在2%-4%之间，白肋烟的pH值约为5.8左右，白肋烟白肋烟中非挥发性有机酸的含量10%以上高于烤烟中非挥发性有机酸的含量7%，烟末中烟碱存在的形式除了大部分是以烟碱盐的形式存在，还有一部分的游离烟碱存在，将这些游离烟碱与烟草中含有的非挥发性有机酸进行成盐反应，将白肋烟中含有的烟碱全部转化成烟碱盐的形式，再通过调pH至10-12将烟碱转化成分子态的形式存在，利用体积比为4〜10:1的正己烷与乙酸乙酯的混合溶剂萃取，可以得到纯度较高的烟碱，同时产物中还含有白肋烟的香气成分。在电子烟雾化器中评吸，除了有烟碱特有的满足感，同时含有烟草香气，更接近传统卷烟的感觉。[0016]提取物中除了烟碱还有N-甲基吡啶甲酰胺、B引哚、5，5-二甲基二氢吡唑和乙酰基吡啶这些是白肋烟中特有的成分，赋予提取物白肋烟香气。苯并呋喃酮、巨豆三烯酮、甲基庚烯酮和羟基大马酮赋予提取物烘烤香气，因此得到的提取物是具有白肋烟烟香的烟碱提取物。[0017]活性炭作为一种多孔吸附材料，具有吸附性能优良、孔结构可控、生物亲和性好、无毒副作用、等优点，但作为载体吸附烟碱的研宄相对较少，而活性炭粉很难直接用于电子烟液中。因此我们将活性炭经过修饰，可均匀分散溶解于雾化剂中，从而可以对烟碱、烟碱盐等材料吸附，最后达到缓释的效果。[0018]传统的烟碱制取方法是利用水蒸气蒸馏法，烟碱是随着水蒸气一起蒸出，需蒸馈出大量的水，时间太长，能耗较高。[0019]本发明在传统的提取方法上进行了改进，改用酒石酸、苹果酸以及柠檬酸等有机酸将烟末中含有的游离烟碱进行成盐反应，再用氢氧化钠溶液调pH至10-12,用有机洛剂直接萃取，有机相浓缩即得烟碱提取物，同时产物中还含有白肋烟的香气成分。在电子烟雾化器中评吸，除了有烟碱特有的满足感，同时含有烟草香气，更接近传统卷烟的感觉;在电子烟液中添加改性活性炭，还可使烟碱稳定、均匀地释放。具体实施方式[0020]下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。[0021]实施例1将80g美国SB4F烟末加入800毫升10wt%的酒石酸溶液在80度下加热lh，冷却后，过滤滤渣，滤液用40%的NaOH溶液调节pH为11，再用800毫升的正己烷+乙酸乙醋（体积比为8:1萃取2次，有机相合并浓缩蒸干，得到黄色液体，将此黄色液体溶于20毫升的丙二醇中，得到一种可以增加烟气满足感的电子烟液。[0022]所述白肋烟烟碱提取物包含烟碱96.13%、可替宁0.56%、N-甲基吡啶甲酰胺〇.〇7%、苯并呋喃酮〇.08%、吲哚0•06%、5，5-二甲基二氢吡唑0•04%、乙酰基吡啶0•03%、巨豆三烯酮0.03%、甲基庚烯酮0.02%、羟基大马酮0.02%、十六酸0•02%、去甲基烟碱0.01%，其他的成分未知。[0023]取lmL电子烟液加入雾化器中，请专业的评吸人员评吸，有一定的白肋烟香，有烟草烘烤香气，喉部和鼻子都能感觉到烟碱特有的冲击感和满足感。[0024]在上述电子烟液中加入改性活性炭，每克电子烟液中加入lmg改性活性炭，改性活性炭的制备方法为：1、活化：试剂:活性炭;高锰酸钾;浓硫酸;浓磷酸;双氧水;去离子水1室温下，将200mg活性碳与高锰酸钾1000mg混合后加入250mL圆底烧瓶中，搅拌均匀后，往反应瓶滴加50mL浓硫酸-浓磷酸混酸溶液体积比为3:1，控制滴加速度适当，使得反应液温度在冷水浴中控制在30摄氏度以内。[0025]2酸液滴加完毕后，转移入恒温装置中于50度下反应24小时。[0026]3反应结束后，将反应物自然冷却至室温，然后倾入500mL冰水中中，搅拌下加入双氧水至高锰酸钾紫红色消失即可，离心并用去离子水反复洗涤固体直至其pH接近中性。[0027]2、聚乙二醇修饰试剂:聚乙二醇400;甲苯;对甲苯磺酸;去离子水将上一步所得固体转移入1〇〇mL圆底烧瓶中，加入对甲苯磺酸100mg、甲苯10mL、聚乙二醇30mL;搭建具有油水分离器的回流反应装置，回流反应24小时。反应结束后，减压^馏除去甲苯，所得残余物倾入500mL去离子水中，超声分散并离心后，残留固体继续用去离子水洗涤、离心处理，直至溶液pH接近中性。收集溶液冷冻干燥得改性活性炭。[0028]分别取加入、未加入改性活性炭的电子烟液添加到电子烟雾化器中进行抽吸，抽吸容量为55毫升、抽吸时长3秒、方波、抽吸频率为30s，共抽吸200口，每40口烟气吸附到一张滤片上，有机溶剂提取，分析每40口中烟碱含量及变化情况。[0029]未加活性炭时，第1-40口、第41-80口、第81-120口、第121-160口、第161-200口五个区间的烟碱含量变化相对于上一区间的烟碱下降百分比）情况为：17•8%、16.5%、14.7%、25.3%〇[0030]加入活性炭时，第1-40口、第41-80口、第81-12〇口、第121_16〇口、第丨61-2〇〇口五个区间的烟碱含量变化（相对于上一区间的烟碱下降百分比）情况为：6.5%、5.2%、4.7%、20_1%〇[0031]上述结果表明，加入改性活性炭后的烟碱的释放在前160口较均匀、稳定，由于电子烟液的总量限制，第160口以后烟碱的含量明显降低。[0032]实施例2将80g湖北恩施中二烟末加入600毫升15wt%的柠檬酸酸溶液在70度下加热2h，冷却后，过滤滤渣，滤液用30%的K0H溶液调节pH为11，再用700毫升的正己烷+乙酸乙酯体积比5:1萃取2次，有机相合并浓缩蒸干，得到黄色液体，将此黄色液体溶于20毫升的丙二醇中，得到一种可以增加烟气满足感的电子烟液。[0033]取lmL电子烟液加入雾化器中，请专业的评吸人员评吸，有一定的白肋烟香，有烟草烘烤香气，喉部和鼻子都能感觉到烟碱特有的冲击感和满足感。同样地，在上述电子烟液中加入改性活性炭后，也有类似的实验数据。

权利要求：1.一种白肋烟烟碱提取物，其特征在于，按质量百分数，所述白肋烟烟碱提取物包含烟碱94-97%、可替宁0_4-0.8%、^甲基吡啶甲酰胺0.2-0.3%、苯并呋喃酮0.1-0.2%、吲哚0.1一0•2%、5,5-二甲基二氢吡唑〇•1-0•2%、乙酰基吡啶〇•05-0•15%、巨豆三烯酮0•05-0•1%、甲基庚烯酮0.02-0•05%、羟基大马酮0•〇2-0.05%、十六酸0•02-0.05%、去甲基烟碱0•01-0.04%。2.—种如权利要求1所述的白肋烟烟碱提取物的提取工艺，其特征在于，包括以下步骤：以白肋烟的烟末或和烟丝为原料，将原料置于有机酸溶液中，在70〜90°C下提取1〜2h，冷却后过滤，滤液用碱性溶液调pH值为10〜12,再用体积比为4〜10:1的正己烷与乙酸乙酯的混合溶剂萃取，有机相在减压浓缩蒸干，得到白肋烟烟碱提取物;所述有机酸溶液的质量分数为5%〜15%。3.如权利要求2所述的工艺，其特征在于，所述碱性溶液为氢氧化钠溶液或和氢氧化钾溶液。4.如权利要求2所述的工艺，其特征在于，所述有机酸溶液为酒石酸溶液、柠檬酸溶液或者苹果酸溶液中的一种或几种混合。5.如权利要求2所述的工艺，其特征在于，所述原料与有机酸溶液的质量体积比为1:5-15gmL〇6.—种可均匀释放烟香的电子烟液，其特征在于，所述电子烟液包含权利要求1所述的白肋烟烟碱提取物、致香成分、雾化成分和改性活性炭；所述改性活性炭的制备方法为:在酸性条件下将活性炭与高锰酸钾混合后，进行反应，反应完成后，除去过量的高锰酸钾，将得到的固体产物洗涤至中性后与对甲苯磺酸和聚乙二醇进行酯化反应，得到改性活性炭。7.如权利要求6所述的电子烟液，其特征在于，所述改性活性炭的包括以下步骤：1按质量份，将100-500份的活性碳与500-2000份的高锰酸钾加入反应瓶，往反应瓶中滴加酸液后，搅拌均匀，于40-60度下反应8-48小时；2反应完成后，冷却，加入双氧水直至高锰酸钾的紫红色消失，将反应混合物离心，用去离子水洗涤离心得到的固体直至pH为中性；3将步骤2洗涤后的固体与50-200份的对甲苯磺酸和30-60份的聚乙二醇混合，以甲苯为反应溶剂，回流反应15-30小时，反应结束后，减压蒸馏除去甲苯，所得残余物倾入去离子水中超声分散后离心，直至溶液的pH为中性，收集溶液冷冻干燥得改性活性炭。8.如权利要求6或7所述的电子烟液，其特征在于，所述聚乙二醇的分子量为200-600。9.如权利要求6所述的电子烟液，其特征在于，每克电子烟液中含O.l-lOmg改性活性炭。

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