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【发明授权】降解膜制备工艺_四川大学_201710848340.3 

申请/专利权人:四川大学

申请日:2017-09-19

公开(公告)日:2021-02-23

公开(公告)号:CN107488302B

主分类号:C08L23/12(20060101)

分类号:C08L23/12(20060101);C08L3/02(20060101);C08L23/06(20060101);C08L67/04(20060101);C08L67/02(20060101)

优先权:

专利状态码:失效-未缴年费专利权终止

法律状态:2022.08.30#未缴年费专利权终止;2018.01.12#实质审查的生效;2017.12.19#公开

摘要:本发明提供一种降解膜制备工艺,包括以下步骤:1光降解母粒的制备:将光敏剂干燥0.5‑1h,将干燥后的光敏剂与分散剂、聚丙烯树脂、抗氧剂、疏水剂、润滑剂混合造粒制得光降解母粒;2淀粉基降解母粒的制备:将淀粉干燥0.5‑1h,将干燥后的淀粉与偶联剂混合搅拌均匀制得淀粉混合物,然后将淀粉混合物与聚丙烯树脂、增塑剂混合造粒制得淀粉母粒;3降解膜的制备:将光降解母粒和淀粉母粒混合后干燥0.5‑1h,然后将干燥后的光降解母粒和淀粉母粒在高速捏合机中进行高速捏合制得吹塑母粒,将吹塑母粒吹塑成型制得降解膜。工艺简单、成本低,制备的降解膜具有较好的力学性能、降解率高、降解均一。

主权项:1.一种降解膜制备工艺,其特征在于:包括以下步骤:1光降解母粒的制备:将光敏剂在25-35℃的条件下干燥0.5-1h,将干燥后的光敏剂与分散剂、聚丙烯树脂、抗氧剂、疏水剂、润滑剂混合造粒制得光降解母粒;光敏剂0.5-1份、分散剂0.2-0.6份、聚丙烯树脂30-40份、抗氧剂0.1-0.5份、疏水剂0.2-0.8份、润滑剂0.1-0.5份;2淀粉基降解母粒的制备:将淀粉在30-35℃的条件下干燥0.5-1h,将干燥后的淀粉与偶联剂在40-45℃的条件下混合搅拌均匀制得淀粉混合物,然后将淀粉混合物与聚丙烯树脂、增塑剂混合造粒制得淀粉母粒;淀粉25-35份、偶联剂0.2-0.6份、聚丙烯树脂35-40份、增塑剂0.2-0.8份;3降解膜的制备:将所述光降解母粒和所述淀粉母粒混合后在30-35℃的条件下干燥0.5-1h,然后将干燥后的所述光降解母粒和所述淀粉母粒在高速捏合机中进行高速捏合制得吹塑母粒,将所述吹塑母粒吹塑成型制得所述降解膜。

全文数据:降解膜制备工艺技术领域[0001]本发明属于薄膜材料技术领域,具体地说,涉及一种降解膜制备工艺。背景技术[0002]薄膜已成为人们生产和生活中必不可少的合成材料。随着薄膜产量的不断增长,给人们带来便利的同时也带来了严重的环境污染,例如农膜作为一种农用生产资料,在现代农业中得到广泛应用,但是如果废旧的农膜不清理干净,就会给环境、农业生产带来很大的弊端。长期使用残留在土地上的农膜会造成农作物减产,土地沙漠化,河道堵塞,还会造成畜生误食而死亡,严重破坏了环境。若每亩土地残留的膜超过22kg,农作物将降低产量25%,若每亩低残留的地膜超过50kg,土地将无法耕种,将导致荒漠化。因此,降解膜得到了广泛的应用,但是现有的降解膜的制备工艺,有的工艺复杂、生产成本偏高,有的制备出的降解膜性质单一、降解不均一。发明内容[0003]针对现有技术中上述的不足,本发明提供一种降解膜制备工艺,工艺简单、成本低,制备的降解膜具有较好的力学性能、降解率高、降解均一。[0004]为了达到上述目的,本发明采用的解决方案是:[0005]—种降解膜制备工艺,包括以下步骤:[0006]1光降解母粒的制备:将光敏剂在25_35°C的条件下干燥0.5-lh,将干燥后的光敏剂与分散剂、聚丙烯树脂、抗氧剂、疏水剂、润滑剂混合造粒制得光降解母粒;[0007]2淀粉基降解母粒的制备:将淀粉在30-35°C的条件下干燥0.5-lh,将干燥后的淀粉与偶联剂在40-45Γ的条件下混合搅拌均匀制得淀粉混合物,然后将淀粉混合物与聚丙稀树脂、增塑剂混合造粒制得淀粉母粒;[0008]3降解膜的制备:将光降解母粒和淀粉母粒混合后在30-35Γ的条件下干燥0.5-lh,然后将干燥后的光降解母粒和淀粉母粒在高速捏合机中进行高速捏合制得吹塑母粒,将吹塑母粒吹塑成型制得降解膜。[0009]本发明提供的降解膜制备工艺的有益效果是,其中,先将光敏剂与分散剂、聚丙烯树脂、抗氧剂、疏水剂、润滑剂混合造粒制得光降解母粒,分散剂使光敏剂很好的进入聚丙烯树脂的大分子链中,同时可以防止分散剂、聚丙烯树脂、抗氧剂、疏水剂、润滑剂等团聚,提高了物质的均一性;淀粉基降解母粒的制备是先将淀粉与偶联剂混合,可以改变淀粉表面的性质,使淀粉与聚丙烯树脂、增塑剂能够混合均匀,减少淀粉出现团聚以及分层的现象;将光降解母粒及淀粉基降解母粒分别制备后高速捏合,然后吹塑成膜,使制得的降解膜具有较好的力学性能、降解率高、降解均一。具体实施方式[0010]为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。[0011]下面对本发明实施例提供的降解膜制备工艺进行具体说明。[0012]—种降解膜制备工艺,其特征在于:包括以下步骤:[0013]1光降解母粒的制备:将光敏剂在25-35Γ的条件下干燥0.5-lh,将干燥后的光敏剂与分散剂、聚丙烯树脂、抗氧剂、疏水剂、润滑剂混合造粒制得光降解母粒;其中,光敏剂干燥的温度不能太低,太低干燥不充分,也不能太高,太高会破坏光敏剂的性质,将光敏剂与分散剂、聚丙烯树脂、抗氧剂、疏水剂、润滑剂混合,分散剂使光敏剂很好的进入聚丙烯树脂的大分子链中,同时可以防止分散剂、聚丙烯树脂、抗氧剂、疏水剂、润滑剂等团聚,提高了物质的均一性,提高制得降解膜降解的均一性。[0014]光降解母粒按重量份计包括:光敏剂0.5-1份、分散剂0.2-0.6份、聚丙烯树脂30-40份、抗氧剂0.1-0.5份、疏水剂0.2-0.8份、润滑剂0.1-0.5份,其中,分散剂为聚乙烯蜡和焦磷酸钠的混合物,优选的,聚乙烯蜡为高分子分散剂,焦磷酸钠为无机分散剂,将两者混合使用可提高其分散效果,光敏剂选自安息香正异丁醚、硬脂酸铈中至少一种,抗氧剂选自抗氧剂1098、抗氧剂1076、抗氧剂1010中的至少一种,疏水剂选自丙烯酰胺、硫氢酸铵中至少一种,润滑剂选自硬脂酸、硬脂酸丁酯中至少一种。[0015]光降解母粒的制备中造粒是在双螺杆造粒机中进行,造粒的条件为:温度为120-140°C、螺杆转速120-130rpm、螺杆长径比LD为40。[0016]2淀粉基降解母粒的制备:将淀粉在30-35°C的条件下干燥0.5-Ih,将干燥后的淀粉与偶联剂在40-45Γ的条件下混合搅拌均匀制得淀粉混合物,然后将淀粉混合物与聚丙烯树脂、增塑剂混合造粒制得淀粉母粒;其中,偶联剂可以改变淀粉表面的性质,使淀粉与聚丙烯树脂、增塑剂能够混合均匀,减少淀粉出现团聚以及分层的现象,增强制得的降解膜的力学性能。[0017]淀粉基降解母粒按重量份计包括:淀粉25-35份、偶联剂0.2-0.6份、聚丙烯树脂35-40份、增塑剂0.2-0.8份。优选的,偶联剂选自铝酸酯、硼酸酯、锆酸酯、钛酸酯中至少一种,增塑剂选自柠檬酸三丁酯、聚己内酯、聚己二酸丙二醇酯中至少一种。[0018]淀粉基降解母粒的制备中造粒在双螺杆造粒机中进行,造粒的条件为:温度为140-160°:、螺杆转速140-150印111、螺杆长径比170为40。[0019]3降解膜的制备:将光降解母粒和淀粉母粒混合后在30-35Γ的条件下干燥0.5-lh,然后将干燥后的光降解母粒和淀粉母粒在高速捏合机中进行高速捏合制得吹塑母粒,将吹塑母粒吹塑成型制得降解膜。[0020]以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。[0021]实施例1[0022]一种降解膜制备工艺,包括以下步骤:[0023]1光降解母粒的制备:将0.5重量份的安息香正异丁醚在25°C的条件下干燥lh,将干燥后的安息香正异丁醚与0.1重量份的聚乙烯蜡、0.1重量份的焦磷酸钠、30重量份的聚丙烯树脂、0.1重量份的抗氧剂1〇98、0.2重量份的丙烯酰胺、0.1重量份的硬脂酸混合在双螺杆造粒机中造粒制得光降解母粒,造粒的条件为:温度为120°C、螺杆转速120rpm、螺杆长径比LD为40;[0024]2淀粉基降解母粒的制备:将25重量份的淀粉在30°C的条件下干燥lh,将干燥后的淀粉与0.2重量份的铝酸酯在40°C的条件下混合搅拌均匀制得淀粉混合物,然后将淀粉混合物与35重量份的聚丙烯树脂、0.2重量份的柠檬酸三丁酯混合在双螺杆造粒机中造粒制得淀粉母粒,造粒的条件为:温度为140°C、螺杆转速140rpm、螺杆长径比LD为40;[0025]3降解膜的制备:将光降解母粒和淀粉母粒混合后在30°C的条件下干燥lh,然后将干燥后的光降解母粒和淀粉母粒在高速捏合机中进行高速捏合制得吹塑母粒,将吹塑母粒吹塑成型制得降解膜。[0026]实施例2[0027]—种降解膜制备工艺,包括以下步骤:[0028]1光降解母粒的制备:将1重量份的硬脂酸铈在35°C的条件下干燥0.5h,将干燥后的硬脂酸铈与0.3重量份的聚乙烯蜡、0.3重量份的焦磷酸钠、40重量份的聚丙烯树脂、〇.5重量份的抗氧剂1076、0.8重量份的硫氢酸铵、0.5重量份的硬脂酸丁酯混合在双螺杆造粒机中造粒制得光降解母粒,造粒的条件为:温度为140°C、螺杆转速130rpm、螺杆长径比LD为40;[0029]2淀粉基降解母粒的制备:将35重量份的淀粉在35°C的条件下干燥0.5h,将干燥后的淀粉与0.6重量份的硼酸酯在45°C的条件下混合搅拌均匀制得淀粉混合物,然后将淀粉混合物与40重量份的聚丙烯树脂、0.8重量份的聚己内酯混合在双螺杆造粒机中造粒制得淀粉母粒,造粒的条件为:温度为160°C、螺杆转速150rpm、螺杆长径比LD为40;[0030]3降解膜的制备:将光降解母粒和淀粉母粒混合后在35°C的条件下干燥0.5h,然后将干燥后的光降解母粒和淀粉母粒在高速捏合机中进行高速捏合制得吹塑母粒,将吹塑母粒吹塑成型制得降解膜。[0031]实施例3[0032]一种降解膜制备工艺,包括以下步骤:[0033]1光降解母粒的制备:将0.5重量份的硬脂酸铈、0.5重量份的安息香正异丁醚在30°C的条件下干燥0.8h,将干燥后的硬脂酸铈、安息香正异丁醚与0.2重量份的聚乙烯蜡、0.2重量份的焦磷酸钠、35重量份的聚丙烯树脂、0.2重量份的抗氧剂1010、0.2重量份的丙烯酰胺、0.2重量份的硫氢酸铵、0.2重量份的硬脂酸、0.2重量份的硬脂酸丁酯混合在双螺杆造粒机中造粒制得光降解母粒,造粒的条件为:温度为130°C、螺杆转速125rpm、螺杆长径比LD为40;[0034]2淀粉基降解母粒的制备:将30重量份的淀粉在32°C的条件下干燥0.8h,将干燥后的淀粉与0.3重量份的锆酸酯在42°C的条件下混合搅拌均匀制得淀粉混合物,然后将淀粉混合物与37重量份的聚丙烯树脂、0.4重量份的聚己二酸丙二醇酯混合在双螺杆造粒机中造粒制得淀粉母粒,造粒的条件为:温度为150°C、螺杆转速145rpm、螺杆长径比LD为40;[0035]3降解膜的制备:将光降解母粒和淀粉母粒混合后在32°C的条件下干燥0.8h,然后将干燥后的光降解母粒和淀粉母粒在高速捏合机中进行高速捏合制得吹塑母粒,将吹塑母粒吹塑成型制得降解膜。[0036]实施例4[0037]—种降解膜制备工艺,包括以下步骤:[0038]1光降解母粒的制备:将0.6重量份的安息香正异丁醚在30°C的条件下干燥0.8h,将干燥后的安息香正异丁醚与0.1重量份的聚乙烯蜡、0.2重量份的焦磷酸钠、35重量份的聚丙烯树脂、0.2重量份的抗氧剂1076、0.2重量份的抗氧剂1010、0.2重量份的丙烯酰胺、0.3重量份的硬脂酸、混合在双螺杆造粒机中造粒制得光降解母粒,造粒的条件为:温度为130°C、螺杆转速125rpm、螺杆长径比LD为40;[0039]2淀粉基降解母粒的制备:将30重量份的淀粉在32°C的条件下干燥0.8h,将干燥后的淀粉与0.3重量份的钛酸酯在42°C的条件下混合搅拌均匀制得淀粉混合物,然后将淀粉混合物与37重量份的聚丙烯树脂、0.2重量份的聚己内酯、0.2重量份的聚己二酸丙二醇酯混合在双螺杆造粒机中造粒制得淀粉母粒,造粒的条件为:温度为150°C、螺杆转速145rpm、螺杆长径比LD为40;[0040]3降解膜的制备:将光降解母粒和淀粉母粒混合后在32°C的条件下干燥0.8h,然后将干燥后的光降解母粒和淀粉母粒在高速捏合机中进行高速捏合制得吹塑母粒,将吹塑母粒吹塑成型制得降解膜。[0041]实施例5[0042]一种降解膜制备工艺,包括以下步骤:[0043]1光降解母粒的制备:将0.8重量份的安息香正异丁醚在28°C的条件下干燥0.9h,将干燥后的安息香正异丁醚与0.3重量份的聚乙烯蜡、0.2重量份的焦磷酸钠、30重量份的聚丙烯树脂、〇.1重量份的抗氧剂1098、0.2重量份的丙烯酰胺、0.1重量份的硬脂酸混合在双螺杆造粒机中造粒制得光降解母粒,造粒的条件为:温度为120°C、螺杆转速120rpm、螺杆长径比LD为40;[0044]2淀粉基降解母粒的制备:将25重量份的淀粉在30°C的条件下干燥0.5h,将干燥后的淀粉与〇.2重量份的锆酸酯、0.2重量份的钛酸酯在40°C的条件下混合搅拌均匀制得淀粉混合物,然后将淀粉混合物与35重量份的聚丙烯树脂、0.2重量份的柠檬酸三丁酯、0.1重量份的聚己内酯混合在双螺杆造粒机中造粒制得淀粉母粒,造粒的条件为:温度为140°C、螺杆转速HOrpm、螺杆长径比LD为40;[0045]3降解膜的制备:将光降解母粒和淀粉母粒混合后在30°C的条件下干燥0.5h,然后将干燥后的光降解母粒和淀粉母粒在高速捏合机中进行高速捏合制得吹塑母粒,将吹塑母粒吹塑成型制得降解膜。[0046]对比例1[0047]—种降解膜制备工艺,包括以下步骤:[0048]1降解母粒的制备:将0.5重量份的安息香正异丁醚在25°C的条件下干燥0.5h,将25重量份的淀粉在30°C的条件下干燥0.5h,将干燥后的安息香正异丁醚、淀粉、与0.2重量份的聚乙烯蜡、65重量份的聚丙烯树脂、0.1重量份的抗氧剂1098、0.2重量份的丙烯酰胺、0.1重量份的硬脂酸、0.2重量份的柠檬酸三丁酯混合在双螺杆造粒机中造粒制得降解母粒,造粒的条件为:温度为140°C、螺杆转速135rpm、螺杆长径比LD为40;[0049]3降解膜的制备:将降解母粒在30°C的条件下干燥0.5h,然后将干燥后的降解母粒吹塑成型制得降解膜。[0050]对比例2[0051]一种降解膜制备工艺,包括以下步骤:[0052]1光降解母粒的制备:将0.5重量份的安息香正异丁醚在25°C的条件下干燥lh,将干燥后的安息香正异丁醚与30重量份的聚丙烯树脂、0.1重量份的抗氧剂1098、0.2重量份的丙烯酰胺、0.1重量份的硬脂酸混合在双螺杆造粒机中造粒制得光降解母粒,造粒的条件为:温度为120°C、螺杆转速120rpm、螺杆长径比LD为40;[0053]2淀粉基降解母粒的制备:将25重量份的淀粉在30°C的条件下干燥lh,将干燥后的淀粉与35重量份的聚丙烯树脂、0.2重量份的柠檬酸三丁酯混合在双螺杆造粒机中造粒制得淀粉母粒,造粒的条件为:温度为140°C、螺杆转速140rpm、螺杆长径比LD为40;[0054]3降解膜的制备:将光降解母粒和淀粉母粒混合后在30°C的条件下干燥lh,然后将干燥后的光降解母粒和淀粉母粒在高速捏合机中进行高速捏合制得吹塑母粒,将吹塑母粒吹塑成型制得降解膜。[0055]实验例[0056]按实施例1-5、对比例1-2的制备工艺分别制得降解膜,对其性能及降解情况进行检测,结果如表1所示。[0057]表1[0059]从表1可知,实施例1-5制得的降解膜的拉伸强度、断裂伸长率及降解率远远高于对比例1-2及市售降解膜,相比于实施例1-5,对比例1光降解母粒、淀粉基降解母粒没有分开制备,对比例2没有加入分散剂及偶联剂,该结果表明,该降解膜制备工艺,工艺简单、成本低,制备的降解膜具有较好的力学性能、降解率高。[0060]对实施例1-5、对比例1-2、的制备工艺制得的降解膜的降解情况进行观察,实施例1-5的制备工艺制得的降解膜降解均一,而对比例1-2、市售降解膜降解的均一度较差。[0061]以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

权利要求:1.一种降解膜制备工艺,其特征在于:包括以下步骤:1光降解母粒的制备:将光敏剂在25-35°C的条件下干燥0.5-lh,将干燥后的光敏剂与分散剂、聚丙烯树脂、抗氧剂、疏水剂、润滑剂混合造粒制得光降解母粒;2淀粉基降解母粒的制备:将淀粉在30-35°C的条件下干燥0.5-lh,将干燥后的淀粉与偶联剂在40-45Γ的条件下混合搅拌均匀制得淀粉混合物,然后将淀粉混合物与聚丙烯树脂、增塑剂混合造粒制得淀粉母粒;3降解膜的制备:将所述光降解母粒和所述淀粉母粒混合后在30-35Γ的条件下干燥0.5-lh,然后将干燥后的所述光降解母粒和所述淀粉母粒在高速捏合机中进行高速捏合制得吹塑母粒,将所述吹塑母粒吹塑成型制得所述降解膜。2.根据权利要求1所述的降解膜制备工艺,其特征在于:所述光降解母粒按重量份计包括:光敏剂〇.5-1份、分散剂0.2-0.6份、聚丙烯树脂30-40份、抗氧剂0.1-0.5份、疏水剂0.2-0.8份、润滑剂0.1-0.5份。3.根据权利要求2所述的降解膜制备工艺,其特征在于:所述淀粉基降解母粒按重量份计包括:淀粉25-35份、偶联剂0.2-0.6份、聚丙烯树脂35-40份、增塑剂0.2-0.8份。4.根据权利要求3所述的降解膜制备工艺,其特征在于:所述步骤⑴中,造粒在双螺杆造粒机中进行,造粒的条件为:温度为120-140°C、螺杆转速120-130rpm、螺杆长径比LD为40〇5.根据权利要求3所述的降解膜制备工艺,其特征在于:所述步骤⑵中,造粒在双螺杆造粒机中进行,造粒的条件为:温度为140-160°C、螺杆转速140-150rpm、螺杆长径比LD为40〇6.根据权利要求1所述的降解膜制备工艺,其特征在于:所述分散剂为聚乙烯蜡和焦磷酸钠的混合物。7.根据权利要求1所述的降解膜制备工艺,其特征在于:所述偶联剂选自铝酸酯、硼酸酯、锆酸酯、钛酸酯中至少一种。8.根据权利要求1所述的降解膜制备工艺,其特征在于:所述光敏剂选自安息香正异丁醚、硬脂酸铈中至少一种。9.根据权利要求1所述的降解膜制备工艺,其特征在于:所述增塑剂选自柠檬酸三丁酯、聚己内酯、聚己二酸丙二醇酯中至少一种。

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