申请/专利权人：石家庄东翔化工有限公司

申请日：2018-05-31

公开（公告）日：2021-02-23

公开（公告）号：CN109022034B

主分类号：C10G73/38(20060101)

分类号：C10G73/38(20060101);C08J9/04(20060101);C08L75/04(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2021.02.23#授权;2019.01.18#实质审查的生效;2018.12.18#公开

摘要：本发明公开了一种用于聚氨酯泡沫填缝剂的阻燃石蜡制备方法，具体包括以下步骤：在反应釜中加入重质液蜡；向反应釜中通入汽化的氯气，采用阶梯升温和阶梯增加流量的方式进行氯化反应；并在氯化反应的第二阶段和第三阶段，同时向通氯管道中滴入溴素，同时控制溴素的流量和压力，进行溴化反应；反应一段时间后检测反应釜内聚合物的比重和粘度，当聚合物中溴含量、氯含量以及聚合物的密度和粘度均达到要求时，再用压缩空气进行吹脱残余气体，检测酸值合格后即得阻燃石蜡。本发明用于制备聚氨酯泡沫填缝剂，在保持了聚氨酯泡沫填缝剂其他性能的基础上，提高了聚氨酯泡沫填缝剂原料石蜡的阻燃性能，降低了制作阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂的生产成本。

主权项：1.用于聚氨酯泡沫填缝剂的阻燃石蜡制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：A.在反应釜中加入碳16-碳20的重质液蜡，反应釜内置有波长为1800-2400A的紫外线灯管对聚合物进行照射辅助；B.向反应釜中通入汽化的氯气，采用阶梯升温和阶梯增加流量的方式进行氯化反应；并在氯化反应的第二阶段和第三阶段，同时向通氯管道中滴入溴素，同时控制溴素的流量和压力，进行溴化反应；其中，三个阶段的反应情况如下：第一阶段，常温下，氯气的通入流量为30～32m3h，通氯时间为2.5～3.5h；第二阶段，在6～7h内使反应釜内温度升高至65～75℃；氯气压力保持在0.15～0.18mpa，氯气的通入流量为45～50m3h；同时，向通氯管道中滴入压力为0.2～0.3mpa的溴素，溴素流量为20～25m3h；反应12～15h；第三阶段，控制反应釜内温度上升为78～85℃，通氯量和滴溴量保持不变，至少反应75h；C.反应一段时间后，检测反应釜内聚合物的比重和粘度，聚合物中溴含量为14％～16％、氯含量为34～36％，且聚合物密度为1.24～1.25gcm3、粘度为600～700mpa.s时，再用压缩空气进行吹脱残余气体，检测酸值合格后，即得阻燃石蜡；如果聚合物的比重和粘度不达标，继续进行步骤B中第三阶段的反应。

全文数据：用于聚氨酯泡沬填缝剂的阻燃石蜡制备方法技术领域[0001]本发明涉及建筑材料生产加工技术领域，特别是一种用于制备聚氨酯泡沫填缝剂时使用的阻燃石蜡的制备方法。背景技术[0002]聚氨酯泡沫填缝剂，俗称发泡剂、pu填缝剂，是一种单组分、湿气固化、多用途的聚氨酯发泡填充弹性密封材料，是将聚氨酯预聚体、发泡剂、催化剂等组分装填于耐压气雾罐中的特殊聚氨酯产品。施工时通过配套施胶枪或手动喷管将气雾状胶体喷射至待施工部位，沫状的聚氨酯物料迅速膨胀并与空气或接触到的基体中的水分发生固化反应形成泡沫，在短期完成成型、发泡、粘结和密封过程，其固化泡沫弹性体具有粘结、防水、耐热胀冷缩、隔热、隔音甚至阻燃仅限阻燃型泡沫填缝剂等优良性能，广泛用于建筑门窗边缝、构件伸缩缝及孔洞处的填充密封，节能环保，使用方便。[0003]聚氨酯泡沫填缝剂是遇湿固化单组份发泡胶，在通常情况下都是以聚醚多元醇和多亚甲基多苯基异氰酸酯两种主要反应物，添加辅助增塑剂氯化石蜡以及发泡剂等制备而成。由于聚氨酯泡沫填缝剂气雾罐中添加了二甲醚、丙丁烷作为发泡助推剂，而这些发泡助推剂都是易燃气体，再加上聚氨酯泡沫填缝剂固化后的泡沫属于低密度产品，因此聚氨醋泡沫填缝剂在使用过程中非常易燃。尽管聚氨酯泡沫填缝剂中添加的氯化石蜡属于齒系阻热剂，但是仍然起不到阻燃的效果。有些厂家，为提高聚氨酯泡沫填缝剂的阻燃性能，采用TCPP磷系阻燃剂添加到发泡剂中，因本TCPP本身粘度太低需要用更多更高羟值的聚醚多元醇来和MDI反应来提升粘度，从而使生产成本上升很多；还有的厂家使用无机粉剂阻燃剂，如：十溴联苯醚、聚磷酸氨、三氧化二锑、石墨粉等，虽然阻燃性能优越，但是粉剂在物料里的沉淀不能避免，同时粉剂的存在也降低了聚氨酯泡沫填缝剂的黏结强度。发明内容[0004]本发明需要解决的技术问题是提供一种用于制备聚氨酯泡沫填缝剂使用的具有阻燃作用的溴氯化石蜡，以提高聚氨酯泡沫填缝剂的阻燃效果。'[0005]为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案如下。[0006]用于聚氨酯泡沫填缝剂的阻燃石蜡制备方法，具体包括以下步骤：A•在反应釜中加入碳16-碳20的重质液蜡；B.向反应釜中通入汽化的氯气，采用阶梯升温和阶梯增加流量的方式进行氯化反应；并在氯化反应的第二阶段和第三阶段，同时向通氯管道中滴入溴素，同时控制溴素的流量和压力，进行溴化反应；'C.反应一段时间后检测反应釜内聚合物的比重和粘度，聚合物中溴含量为14%〜16%、氯含量为M〜36%，且聚合物密度为1.24〜l_25gcm3、粘度为600〜7〇〇mpa.s时，再用压缩空气进行吹脱残余气体，检测酸值合格后即得阻燃石蜡;如果聚合物的比重和粘度不达标，继续进行步骤B中第三阶段的反应。[0007]上述用于聚氨酯泡沫填缝剂的阻燃石蜡制备方法，步骤A中的反应釜内置有波长为1800-2400A的紫外线灯管对聚合物进行照射辅助步骤B反应。[0008]上述用于聚氨酯泡沫填缝剂的阻燃石蜡制备方法，步骤B中三个阶段的反应情况如下：第一阶段，常温下，氯气的通入流量为30〜32m3h，通氯时间为2.5〜3•5h;第二阶段，在6〜7h内使反应釜内温度升高至65〜75°C;氯气压力保持在0.15〜0.18mpa，氯气的通入流量为45〜50m3h;同时，向通氯管道中滴入压力为0.2〜0•3mpa的溴素，溴素流量为20~25m3h;反应12〜15h;第三阶段，控制反应釜内温度上升为78〜85。：，通氯量和滴溴量保持不变，至少反应75h。[0009]由于采用了以上技术方案，本发明所取得技术进步如下。[0010]本发明的原料重质液蜡，通过在特殊工艺条件下与溴素和氯气进行反应制备阻燃石蜡，用于制备聚氨酯泡沫填缝剂，在保持了聚氨酯泡沫填缝剂其他性能的基础上，提高了聚氨酯泡沫填缝剂原料石蜡的阻燃性能，降低了制作阻燃型聚氨酯泡沬填缝剂的生产成本。采用本发明制备的阻燃石蜡作为发泡剂来生产聚氨酯泡沫填缝剂的，可使发泡剂的加入量与制备而成的聚氨酯泡沫填缝剂的阻燃效果成正比，即发泡剂加入量越大阻燃性能也就越好，成本也就越低。[0011]本发明制备的阻燃石蜡中溴素的含量约15%左右，氯的含量在36%左右，利用溴的阻燃性能要优于氯的阻燃性能来提高聚氨酯泡沫填缝剂阻燃效果的基础上，降低生产成本。经试验，由本发明的阻燃石蜡作为发泡剂进行聚氨酯泡沫填缝剂的制备，可使聚氨酯泡沫填缝剂的阻燃效果达到B2级标准。具体实施方式[0012]本发明提供一种用于聚氨酯泡沫填缝剂的阻燃石蜡制备方法，采用该方法制备而成的阻燃石蜡应用于聚氨酯泡沫填缝剂的生产，可使生产的聚氨酯泡沫填缝剂具有良好的阻燃性能。该阻燃石蜡的制备方法具体包括以下步骤。[0013]A•在反应釜中加入碳16-碳20的重质液蜡;反应釜内置有波长为1800-2400A的紫外线灯管对聚合物进行照射辅助反应。[00M]B•向反应釜中通入汽化的氯气，采用阶梯升温和阶梯增加流量的方式进行氯化反应;并在氯化反应的第二阶段和第三阶段，同时向通氯管道中滴入溴素，同时控制溴素的流量和压力，进行溴化反应。[0015]第一阶段，常温下，氯气的通入流量为3〇〜32m3h，通氯时间为2.5〜3.5h;第二阶段，在6〜7h内使反应釜内温度升高至65〜75。：；氯气压力保持在0.15〜0•18mpa，氯气的通入流量为45〜5〇m3h;同时，向通氯管道中滴入压力为〇•2〜〇•3mpa的溴素，溴素流量为20〜25m3h;反应12〜15h;第三阶段，控制反应釜内温度上升为78〜85。：，通氯量和滴溴量保持不变，至少反应75h。[0016]C•反应一段时间后，检测反应釜内聚合物的比重和粘度，聚合物中溴含量为丨4%〜I6%、氯含量为34〜36%，且聚合物密度为1•24〜1•25gcm3、粘度为600〜700mpa.s时，再用压缩空气进行吹脱残余气体，检测酸值低于〇_l5mgK〇Hg后，即得阻燃石蜡;如果聚合物的比重和粘度不达标，继续进行步骤B中第三阶段的反应。[0017]下面将结合具体实施例对本发明进行进一步详细说明。[0018]实施例1一种用于聚氨酯泡沫填缝剂的阻燃石蜡制备方法，具体包括以下步骤。[0019]A.在5000L反应釜中加入1_75吨的碳16-碳20的重质液蜡；反应釜内置有波长为1800-2400A的紫外线灯管对聚合物进行照射辅助反应。[0020]B•向反应釜中通入经汽化的氯气，采用阶梯升温和阶梯增加流量的方式进行氯化反应;并在氯化反应的第二阶段和第三阶段，同时向通氯管道中滴入溴素，同时控制溴素的流量和压力，进行溴化反应。[0021]第一阶段，常温下，氯气的通入流量为32m3h，通氯时间为3h;第二阶段，在6h内使反应釜内温度升高至70°C;氯气压力保持在〇.15mpa，氯气的通入流量为45m3h;同时，向通氯管道中滴入压力为〇.2tnpa的溴素，溴素流量为20mVh;反应12h；第三阶段，控制反应釜内温度上升为8〇°C，通氯量和滴溴量保持不变，反应75h。[0022]C.步骤B反应完成后检测反应釜内聚合物的比重和粘度。检测结果为，聚合物中的溴含量为15%、氯含量为34%，且聚合物的密度为1•24gCm3、粘度为653mpa.s，再用压缩空气进行吹脱残余气体，并检测其酸值为0.09mgKOHg，即反应釜内的产品便可作为生产聚氨酉旨泡沫填缝剂使用的阻燃石蜡。[0023]实施例2一种用于聚氨酯泡沫填缝剂的阻燃石蜡制备方法，具体包括以下步骤。[0024]A•在5〇OOL反应釜中加入I.8吨的碳16-碳2〇的重质液蜡；反应釜内置有波长为1800-2400A的紫外线灯管对聚合物进行照射辅助反应。[0025]B•向反应釜中通入经汽化的氯气，采用阶梯升温和阶梯增加流量的方式进行氯化反应;并在氯化反应的第二阶段和第三阶段，同时向通氯管道中滴入溴素，同时控制溴素的流量和压力，进行溴化反应。[0026]第一阶段，常温下，氯气的通入流量为30m3h，通氯时间为3.5h;第二阶段，在7h内使反应釜内温度升高至75°C;氯气压力保持在0.18mpa，氯气的通入流量为48m3h;同时，向通氯管道中滴入压力为OJmpa的溴素，溴素流量为25tn3h;反应13h；第三阶段，控制反应釜内温度上升为85°C，通氯量和滴溴量保持不变，反应78h。[0027]C•步骤B反应完成后，检测反应釜内聚合物的比重和粘度。检测结果为，聚合物中的溴含量为I6%、氯含量为35%，且聚合物的密度为l.25gcm3、粘度为682mpa.s，再用压缩空气进行吹脱残余气体，并检测其酸值为0•12mgK0Hg，即反应爸内的产品便可作为生产聚氨酯泡沫填缝剂使用的阻燃石蜡。[0028]实施例3一种用于聚氨酯泡沫填缝剂的阻燃石蜡制备方法，具体包括以下步骤。[0029]A•在5000L反应釜中加入1.6吨的碳16-碳20的重质液蜡；反应釜内置有波长为1800-2400A的紫外线灯管对聚合物进行照射辅助反应。[0030]B•向反应釜中通入经汽化的氯气，采用阶梯升温和阶梯增加流量的方式进行氯化反应;并在氯化反应的第二阶段和第三阶段，同时向通氯管道中滴入溴素，同时控制溴素的流量和压力，进行溴化反应。[0031]第一阶段，常温下，氯气的通入流量为30m3h，通氯时间为2•5h;第二阶段，在6.5h内使反应釜内温度升高至65°C;氯气压力保持在0•16mpa，氯气的通入流量为5〇msh;同时，向通氯管道中滴入压力为0•25mpa的溴素，溴素流量为23m3h;反应15h；第三阶段，控制反应釜内温度上升为78°C，通氯量和滴溴量保持不变，反应76h。[0032]C•步骤B反应完成后，检测反应釜内聚合物的比重和粘度。检测结果为，聚合物中的溴含量为15%、氯含量为33%，且聚合物的密度为1.24gcm3、粘度为607mpa.s。[0033]经检测发现，反应釜内聚合物中氯的含量较低，控制反应釜内温度上升至8TC，继续进行第三阶段的反应;反应3h后，再次检测反应釜内聚合物的比重和粘度。本次检测结果为，聚合物中的溴含量为15.6%、氯含量为36%，且聚合物的密度为1.25gcm3、粘度为678mpa•s，再用压缩空气进行吹脱残余气体，并检测其酸值为〇•l〇mgKOHg，即反应釜内的产品便可作为生产聚氨酯泡沫填缝剂使用的阻燃石蜡。[0034]将采用本实施例制备的阻燃石蜡作为发泡剂来制备聚氨酯泡沫填缝剂，对制得的聚氨酯泡沫填缝剂进行燃烧试验，其阻燃性能远远高于采用普通氯化石蜡作为发泡剂制备的聚氨酯泡沫填缝剂的阻燃性能，可到建筑材料标准中B2等级的要求。

权利要求：1.用于聚氨酯泡沫填缝剂的阻燃石蜡制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：A.在反应釜中加入碳16-碳20的重质液蜡；B.向反应釜中通入汽化的氯气，采用阶梯升温和阶梯增加流量的方式进行氯化反应；并在氯化反应的第二阶段和第三阶段，同时向通氯管道中滴入溴素，同时控制溴素的流量和压力，进行溴化反应；C.反应一段时间后，检测反应釜内聚合物的比重和粘度，聚合物中溴含量为14%〜16%、氯含量为34〜36%，且聚合物密度为1.24〜1.25gcm3、粘度为600〜700mpa.s时，再用压缩空气进行吹脱残余气体，检测酸值合格后，即得阻燃石蜡;如果聚合物的比重和粘度不达标，继续进行步骤B中第三阶段的反应。2.根据权利要求1所述的用于聚氨酯泡沫填缝剂的阻燃石蜡制备方法，其特征在于，步骤A中的反应釜内置有波长为1800-2400A的紫外线灯管对聚合物进行照射辅助步骤B反应。3.根据权利要求1所述的用于聚氨酯泡沫填缝剂的阻燃石蜡制备方法，其特征在于，步骤B中三个阶段的反应情况如下：第一阶段，常温下，氯气的通入流量为3〇〜32m3h，通氯时间为2•5〜3•5h;第二阶段，在6〜7h内使反应釜内温度升高至65〜75°C;氯气压力保持在〇•15〜〇.ISmpa，氯气的通入流量为4f5〜5〇m3h;同时，向通氯管道中滴入压力为〇.2〜〇•3mpa的溴素，溴素流量为20~25m3h;反应12〜15h;第三阶段，控制反应釜内温度上升为78〜85°C，通氯量和滴溴量保持不变，至少反应75h。

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