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【发明授权】锰掺杂炭凝胶@(PANI/GO)n//NGA@PEDOT电极材料制备方法_杭州电子科技大学_201910325050.X 

申请/专利权人:杭州电子科技大学

申请日:2019-04-22

公开(公告)日:2021-03-02

公开(公告)号:CN110289182B

主分类号:H01G11/86(20130101)

分类号:H01G11/86(20130101);H01G11/30(20130101);H01G11/32(20130101);H01G11/36(20130101);H01G11/48(20130101)

优先权:

专利状态码:有效-授权

法律状态:2021.03.02#授权;2019.10.29#实质审查的生效;2019.09.27#公开

摘要:本发明公开了一种锰掺杂炭凝胶@PANIGOnNGA@PEDOT电极材料的制备方法,本发明将三聚氰胺溶于氧化石墨烯溶液中,加入VC和氨水,超声溶解,用水浴法形成有机凝胶,将有机凝胶烧制得到NGA;NGA加入乙酸丁酯中,再加入对甲苯磺酸铁溶于乙醇与水的混合液,超声混合后室温静置聚合,即可得NGA@PEDOT材料;将间苯二酚、甲醛、醋酸锰做为前驱体,碳酸钠为催化剂,得锰掺杂炭凝胶电极材料;重复将PANI的混合液n次逐滴滴入1中的锰掺杂炭凝胶材料上,该方法具有简单高效、重现性好、可规模化制备等优点。该方法制备的材料具有较高的比电容,较宽的工作电压窗口,快速充放电等特点。

主权项:1.锰掺杂炭凝胶@PANIGOnNGA@PEDOT电极材料的制备方法,包括以下步骤:NGA@PEDOT的制备1、将三聚氰胺溶于氧化石墨烯溶液中,依次加入VC和氨水,1-4℃超声使其完全溶解,然后用水浴法使混合液在80℃水温中形成有机凝胶,将有机凝胶在惰性气氛下600-1200℃烧制2h得到NGA,其中氧化石墨烯溶液浓度为0.5-20mgml,氧化石墨烯与VC质量比为1:1,氧化石墨烯与氨水的质量比为4:1;三聚氰胺与氧化石墨烯的质量比为1:200-5:100;NGA为氮掺杂石墨烯凝胶;VC为维生素C;2、将NGA加入乙酸丁酯中,NGA的含量为15wt.%,并按50μlml的比例加入EDOT,超声1h;EDOT为3,4-乙烯二氧噻吩;3、将对甲苯磺酸铁溶于乙醇与水的混合液,其中乙醇与水的体积比为3:1,对甲苯磺酸铁的含量为0.6wt.%,将溶液滴落于步骤2所得的材料上,超声混合后室温静置聚合,即可得NGA@PEDOT材料;锰掺杂炭凝胶@PANIGOn的制备1、制备锰掺杂的炭凝胶材料将间苯二酚、甲醛、醋酸锰做为前驱体,碳酸钠为催化剂,其中间苯二酚和甲醛的摩尔比为1:2,间苯二酚和碳酸钠的摩尔比为250:1-800:1,锰含量为0.5-3wt.%;然后装入密闭的圆柱体玻璃管中30℃老化2天,80℃老化5天,放入丙酮中萃取2天,即得锰掺杂炭凝胶电极材料;2、将质量比为1:47的PANI和DMAc,搅拌12h,获得混合物,再将HCl加入上述混合物中使得混合液pH值为2.5,且使得PANI的浓度为0.5mgml,接着在1-4℃下超声3h;PANI为聚苯胺;DMAc为二甲基乙酰胺;3、将步骤2中PANI的混合液逐滴滴入1中的锰掺杂炭凝胶材料上,静置15min后,真空抽滤去除多余的PANI的混合液,然后将氧化石墨烯溶液逐滴滴入锰掺杂炭凝胶上,静置15min后,真空抽滤去除多余的氧化石墨烯溶液;其中氧化石墨烯溶液的浓度为0.5-20mgml;4再重复步骤3n-1次,即可得到锰掺杂炭凝胶@PANIGOn材料。

全文数据:锰掺杂炭凝胶@PANIGOnNGA@PEDOT电极材料的制备方法技术领域本发明属于超级电容新材料能源存储领域,尤其涉及一种可用于非对称电容器的锰掺杂炭凝胶@PANIGOnNGA@PEDOT的电极材料的制备方法。背景技术为了提高超级电容器的能量密度,制备非对称超级电容器是提高能量密度最安全有效的途径之一。非对称超级电容器是通过组装两个电位窗口不同的电极来提高工作电压。制备非对称超级电容器需要两种电压窗口不同的电极材料,通常把电位相对较正的作为正极材料,电位相对较负的作为负极材料。锰掺杂炭凝胶@PANIGOnNGA@PEDOT是一对可用于制备非对称全固态超级电容器的电极材料。锰掺杂炭凝胶@PANIGOn材料作为正极,NGA@PEDOT材料作为负极。其中,NGA@PEDOT是一种用聚3,4-乙烯二氧噻吩PEDOT包覆氮掺杂石墨烯凝胶NGA的新型材料,锰掺杂炭凝胶@PANIGOn是聚苯胺和氧化石墨烯n层自组装包覆锰掺杂炭凝胶材料。锰掺杂炭凝胶@PANIGOn凝胶材料具有很好的导电性,较高的比电容,制备工艺简单,而NGA@PEDOT具有容量高,稳定的特点,是一种良好的非对称超级电容的负极材料。发明内容本发明针对全固态柔性超级电容的能量密度提高的问题,制备出具有较宽的窗口电位的锰掺杂炭凝胶@PANIGOnNGA@PEDOT电极材料,可用于非对称的全固态柔性超级电容的制备一种锰掺杂炭凝胶@PANIGOnNGA@PEDOT电极材料制备方法,该方法包括以下步骤:NGA@PEDOT的制备1、将三聚氰胺溶于氧化石墨烯溶液中,依次加入VC和氨水,1-4℃超声使其完全溶解,然后用水浴法使混合液在80℃水温中形成有机凝胶,将有机凝胶在惰性气氛下600-1200℃烧制2h得到NGA,其中氧化石墨烯溶液浓度为0.5-20mgml,氧化石墨烯与VC质量比为1:1,氧化石墨烯与氨水的质量比为4:1;三聚氰胺与氧化石墨烯的质量比为1:200-5:100;NGA为氮掺杂石墨烯凝胶;VC为维生素C;2、将NGA加入乙酸丁酯中,NGA的含量为15wt.%,并按50μlml的比例加入EDOT,超声1h;EDOT为3,4-乙烯二氧噻吩;3、将对甲苯磺酸铁溶于乙醇与水的混合液,其中乙醇与水的体积比为3:1,对甲苯磺酸铁的含量为0.6wt.%,将溶液滴落于步骤2所得的材料上,超声混合后室温静置聚合,即可得NGA@PEDOT材料。锰掺杂炭凝胶@PANIGOn的制备1、制备锰掺杂的炭凝胶材料将间苯二酚、甲醛、醋酸锰做为前驱体,碳酸钠为催化剂,其中间苯二酚和甲醛的摩尔比为1:2,间苯二酚和碳酸钠的摩尔比为250:1-800:1,锰含量为0.5-3wt.%。将上述溶液装入密闭的圆柱体玻璃管中30℃老化2天,80℃老化5天,放入丙酮中萃取2天,即得锰掺杂炭凝胶电极材料;2、将质量比为1:47的PANI和DMAc,搅拌12h,再将HCl加入上述混合物中使得混合液pH值为2.5,且使得PANI的浓度为0.5mgml,接着在1-4℃下超声3h;PANI为聚苯胺;DMAc为二甲基乙酰胺;3、将步骤2中PANI的混合液逐滴滴入1中的锰掺杂炭凝胶材料上,静置15min后,真空抽滤去除多余的PANI的混合液,然后将氧化石墨烯溶液逐滴滴入锰掺杂炭凝胶上,静置15min后,真空抽滤去除多余的氧化石墨烯溶液;其中氧化石墨烯溶液的浓度为0.5-20mgml;4重复步骤3n次,即可得到锰掺杂炭凝胶@PANIGOn材料。本发明的有益效果在于:该方法具有简单高效、重现性好、可规模化制备等优点。该方法制备的材料具有较高的比电容,较宽的工作电压窗口,快速充放电等特点。具体实施方式为了更好的理解本发明,下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。具体实施方式一:将三聚氰胺溶于氧化石墨烯溶液中,在4℃下超声使其完全溶解,依次加入VC和氨水,封膜低温超声处理2h,然后用水浴法使混合液在80℃水温中形成有机凝胶,将有机凝胶在惰性气氛下600℃烧制2h得到NGA;其中氧化石墨烯溶液浓度为0.5mgml,氧化石墨烯与VC质量比为1:1,与氨水的质量比为4:1,三聚氰胺与氧化石墨烯的质量比为1:200;将1mgNGA放入乙酸丁酯中,NGA的含量为15wt.%,并按照50μlml的比例加入EDOT,超声1h得到混合液;0.25g的对甲苯磺酸铁,溶解到3ml乙醇与1ml水的混合液中,再滴落于上述混合液中,超声混合后室温静置6h后可聚合。乙醇清洗室温干燥1h后,即可得NGA@PEDOT材料。将间苯二酚、甲醛、醋酸锰做为前驱体,碳酸钠为催化剂,其中间苯二酚和甲醛的摩尔比为1:2,间苯二酚和碳酸钠的摩尔比为250:1,锰含量为1wt.%。将上述溶液装入外径为1cm的密闭的圆柱体玻璃管中30℃老化2天,80℃老化5天,放入丙酮中萃取2天,即得锰掺杂炭凝胶电极材料。将1g的PANI和50mlDMAc混合,搅拌12h,再将HCl加入上述混合物中使得混合液pH值为2.5,且使得PANI的浓度为0.5mgml,接着在4℃下超声3h得到PANI的混合液。将PANI的混合液逐滴滴入锰掺杂的炭凝胶材料上,静置15min后,真空过滤去除多余的PANI,然后将0.5mgml氧化石墨烯溶液逐滴滴入在材料上,静置15min后,真空过滤去除多余的氧化石墨烯溶液。再重复操作4次,即可得到锰掺杂炭凝胶@PANIGO5材料。具体实施方式二:将三聚氰胺溶于氧化石墨烯溶液中,在4℃下超声使其完全溶解,加入VC和氨水,封膜低温超声处理2h,然后用水浴法使混合液在80℃水温中形成有机凝胶,将有机凝胶在惰性气氛下900℃烧制2h得到NGA;其中氧化石墨烯溶液浓度为10mgml,氧化石墨烯与VC质量比为1:1,与氨水的质量比为4:1,三聚氰胺与氧化石墨烯的质量比为1:50;将1mgNGA放入乙酸丁酯中,NGA的含量为15wt.%,并按照50μlml的比例加入EDOT,超声1h得到混合液;0.25g的对甲苯磺酸铁,溶解到3ml乙醇与1ml水的混合液中,再滴落于上述混合液中,超声混合后室温静置6h后可聚合。乙醇清洗室温干燥1h后,即可得NGA@PEDOT材料。将间苯二酚、甲醛、醋酸锰做为前驱体,碳酸钠为催化剂,其中间苯二酚和甲醛的摩尔比为1:2,间苯二酚和碳酸钠的摩尔比为500:1,锰含量为2wt.%。将上述溶液装入外径为1cm的密闭的圆柱体玻璃管中30℃老化2天,80℃老化5天,放入丙酮中萃取2天,即得锰掺杂炭凝胶电极材料。将1g的PANI和50mlDMAc混合,搅拌12h,再将HCl加入上述混合物中使得混合液pH值为2.5,且使得PANI的浓度为0.5mgml,接着在4℃下超声3h得到PANI的混合液。将PANI的混合液逐滴滴入锰掺杂的炭凝胶材料上,静置15min后,真空过滤去除多余的PANI,然后将10mgml氧化石墨烯溶液逐滴滴入在材料上,静置15min后,真空过滤去除多余的氧化石墨烯溶液。再重复操作19次,即可得到锰掺杂炭凝胶@PANIGO20材料。具体实施方式三:将三聚氰胺溶于氧化石墨烯溶液中,4℃下超声使其完全溶解,加入VC和氨水,封膜低温超声处理2h,然后用水浴法使混合液在80℃水温中形成有机凝胶,将有机凝胶在惰性气氛下1000℃烧制2h得到NGA;其中氧化石墨烯溶液浓度为20mgml,氧化石墨烯与VC质量比为1:1,与氨水的质量比为4:1,三聚氰胺与氧化石墨烯的质量比为3:100;将1mgNGA放入乙酸丁酯中,NGA的含量为15wt.%,并按照50μlml的比例加入EDOT,超声1h得到混合液;0.25g的对甲苯磺酸铁,溶解到3ml乙醇与1ml水的混合液中,再滴落于再滴落于上述混合液中,超声混合后室温静置6h后可聚合。乙醇清洗室温干燥1h后,即可得NGA@PEDOT材料。将间苯二酚、甲醛、醋酸锰做为前驱体,碳酸钠为催化剂,其中间苯二酚和甲醛的摩尔比为1:2,间苯二酚和碳酸钠的摩尔比为800:1,锰含量为3wt.%。将上述溶液装入外径为1cm的密闭的圆柱体玻璃管中30℃老化2天,80℃老化5天,放入丙酮中萃取2天,即得锰掺杂炭凝胶电极材料。将1g的PANI和50mlDMAc混合,搅拌12h,再将HCl加入上述混合物中使得混合液pH值为2.5,且使得PANI的浓度为0.5mgml,接着在4℃下超声3h得到PANI的混合液。将PANI的混合液逐滴滴入锰掺杂的炭凝胶材料上,静置15min后,真空过滤去除多余的PANI,然后将20mgml氧化石墨烯溶液逐滴滴入在材料上,静置15min后,真空过滤去除多余的氧化石墨烯溶液。再重复操作29次,即可得到锰掺杂炭凝胶@PANIGO30材料。

权利要求:1.锰掺杂炭凝胶@PANIGOnNGA@PEDOT电极材料的制备方法,包括以下步骤:NGA@PEDOT的制备1、将三聚氰胺溶于氧化石墨烯溶液中,依次加入VC和氨水,1-4℃超声使其完全溶解,然后用水浴法使混合液在80℃水温中形成有机凝胶,将有机凝胶在惰性气氛下600-1200℃烧制2h得到NGA,其中氧化石墨烯溶液浓度为0.5-20mgml,氧化石墨烯与VC质量比为1:1,氧化石墨烯与氨水的质量比为4:1;三聚氰胺与氧化石墨烯的质量比为1:200-5:100;NGA为氮掺杂石墨烯凝胶;VC为维生素C;2、将NGA加入乙酸丁酯中,NGA的含量为15wt.%,并按50μlml的比例加入EDOT,超声1h;EDOT为3,4-乙烯二氧噻吩;3、将对甲苯磺酸铁溶于乙醇与水的混合液,其中乙醇与水的体积比为3:1,对甲苯磺酸铁的含量为0.6wt.%,将溶液滴落于步骤2所得的材料上,超声混合后室温静置聚合,即可得NGA@PEDOT材料;锰掺杂炭凝胶@PANIGOn的制备1、制备锰掺杂的炭凝胶材料将间苯二酚、甲醛、醋酸锰做为前驱体,碳酸钠为催化剂,其中间苯二酚和甲醛的摩尔比为1:2,间苯二酚和碳酸钠的摩尔比为250:1-800:1,锰含量为0.5-3wt.%;将上述溶液装入密闭的圆柱体玻璃管中30℃老化2天,80℃老化5天,放入丙酮中萃取2天,即得锰掺杂炭凝胶电极材料;2、将质量比为1:47的PANI和DMAc,搅拌12h,再将HCl加入上述混合物中使得混合液pH值为2.5,且使得PANI的浓度为0.5mgml,接着在1-4℃下超声3h;PANI为聚苯胺;DMAc为二甲基乙酰胺;3、将步骤2中PANI的混合液逐滴滴入1中的锰掺杂炭凝胶材料上,静置15min后,真空抽滤去除多余的PANI的混合液,然后将氧化石墨烯溶液逐滴滴入锰掺杂炭凝胶上,静置15min后,真空抽滤去除多余的氧化石墨烯溶液;其中氧化石墨烯溶液的浓度为0.5-20mgml;4重复步骤3n次,即可得到锰掺杂炭凝胶@PANIGOn材料。

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