申请/专利权人：四川天采科技有限责任公司

申请日：2020-12-23

公开（公告）日：2021-03-30

公开（公告）号：CN112573991A

主分类号：C07C17/156(20060101)

分类号：C07C17/156(20060101);C07C21/06(20060101);C07C17/383(20060101);C07C11/04(20060101);C07C7/11(20060101);C07C7/00(20060101);C07C7/12(20060101);C07C7/04(20060101);C01B7/01(20060101);C10L1/04(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2023.03.03#授权;2021.04.16#实质审查的生效;2021.03.30#公开

摘要：本发明公开了一种利用含乙烯的氯基CVD晶体薄膜生长制程尾气FTrPSA制备氯乙烯的方法，属于氯基硅碳化硅单晶或外延薄膜生长过程中所产生的尾气综合再利用技术领域；该方法包括原料预处理、氯硅烷喷淋吸收、中常温变压吸附浓缩、氯氧化反应、EDC精馏、EDC裂解、HCl精馏、VCM精馏、多级蒸发压缩冷凝、氯硅烷中浅冷精馏、乙烯精制等工序；本发明通过利用基于乙烯与“硅”源化合物反应的氯基SiC‑CVD晶体或外延薄膜生长制程尾气中的HCl和乙烯来制备氯乙烯单体，既实现了尾气综合利用，又减少了尾气排放，弥补了SiC氯基外延制程尾气处理技术的空白。

主权项：1.一种利用含乙烯的氯基CVD晶体薄膜生长制程尾气FTrPSA制备氯乙烯的方法，其特征在于，包括如下步骤：1原料气为以C2H4为主要的碳源，以SiH4为主要的硅源并加入HCl进行化学气相沉积生长制备SiC晶体或外延薄膜的尾气，所述原料气的组成包括H2、HCl、C2H4，以及少量的CH4、SiH4SiHmCln、微量CO、CO2、C2H6、H2O与SiO2、SiC微细颗粒；2预处理：在0.2～0.3MPa压力与常温的操作条件下，原料气先后脱除尘埃、颗粒、油雾、部分高氯硅烷、高氯烷烃及高烃类杂质，形成的净化原料气进入下一个工序；3氯硅烷喷淋吸收：将净化原料气加压至0.6～1.0MPa，经冷热交换至80～160℃后，从喷淋吸收塔底部进入，采用氯硅烷+无水HCl液体作为吸收剂与净化原料气进行逆向传质交换，从氯硅烷喷淋吸收塔底部流出富集氯硅烷与HCl的吸收液，进入多级蒸发压缩冷凝工序，从氯硅烷喷淋吸收塔顶部流出不凝气体，进入中常温变压吸附浓缩；4中常温变压吸附浓缩：将来自氯硅烷喷淋吸收工序的不凝气体直接或经冷热交换至60～120℃后进入由四个及以上的多个吸附塔组成的中常温变压吸附浓缩工序，吸附温度为60～120℃、吸附压力为0.6～1.0MPa，从处于吸附状态的吸附塔顶部流出富氢的吸附尾气；吸附塔解吸步骤为采用乙烯作为置换气对本工序中完成吸附步骤的吸附塔进行置换，再经逆放顺放及抽真空，从吸附塔底部流出的乙烯浓缩气体送入氯氧化反应；5氯氧化反应：将来自中常温变压吸附工序的乙烯浓缩气体直接或经冷热交换至30～160℃并经加压至0.3～0.6MPa，与无水HCl及空气混合进入氯氧化反应器，在反应温度为30～160℃、反应压力为0.3～0.6MPa及铜系催化剂条件下进行氯氧化反应，从反应器中流出的粗EDC反应气，经急冷与冷凝，一部分气态粗EDC与反应生成物水分离，进入EDC精馏，从急冷与冷凝流出的另一部分气态粗EDC作为循环反应气返回至反应器中；6EDC精馏：来自氯氧化反应工序的粗EDC气体进入由三个精馏塔组成的EDC精馏工序，精馏塔-1为主塔，塔顶馏出轻组分及水，塔底馏出物送入精馏塔-2，对高沸点的副产物进行分离，其塔顶馏出的组分为精EDC液，其塔底的馏出物再送入精馏塔-3，从塔顶流出精EDC液体，与精馏塔-2塔顶馏出物精EDC液混合进入EDC裂解工序；7EDC裂解：来自EDC精馏工序的精EDC经冷热交换预热至200～230℃后进行裂解反应，反应温度为480～500℃，反应压力为1.6～2.5MPa，从裂解炉流出的裂解气经过急冷产生的液体经过滤器与闪蒸，返回至EDC精馏工序的精馏塔-3；急冷产生的不凝气体，经冷凝一部分回流返回至急冷，另一部分进入HCl精馏；8HCl精馏：来自EDC裂解工序急冷的不凝气体，进入HCl精馏塔，其塔顶馏出物为无水HCl，作为反应气进入氧氯化反应工序进行氧氯化反应，或作为吸收剂返回至氯硅烷喷淋吸收工序使用，从塔底馏出粗VCM，进入VCM精馏；9VCM精馏：来自HCl精馏工序的粗VCM，进入由VCM精馏塔与VCM汽提塔组成的VCM精馏工序，从VCM精馏塔顶部馏出的精VCM进入汽提塔，从汽提塔底部流出纯度≥99.99％的VCM产品，汽提塔顶部馏出物返回至HCl精馏工序，而从VCM精馏塔底部产生的重组份，一部分返回至EDC精馏工序的精馏塔-1，一部分处理排放；10多级蒸发压缩冷凝：将来自氯硅烷喷淋吸收工序的吸收液进入多级蒸发，减压至0.6～1.0MPa再进入冷凝器，得到气相的粗HCl气体，经冷凝后所形成的粗HCl液体返回至HCl精馏工序进一步回收HCl，从冷凝器中流出的粗氯硅烷液体，进入氯硅烷中浅冷精馏；11氯硅烷中浅冷精馏：此工序操作温度为-35～10℃、操作压力为0.6～2.0MPa，从精馏塔顶的馏出不凝气体进入乙烯精制，从精馏塔底馏出的氯硅烷液体作为吸收剂返回氯硅烷喷淋吸收循环使用；12乙烯精制：来自氯硅烷中浅冷精馏工序的不凝气体，经冷热交换至温度为20～120℃，减压至0.6～2.0MPa进入乙烯精馏塔，从塔顶流出纯度≥99.9％的乙烯产品气，所述的乙烯产品气作为中常温变压吸附工序的置换气体，或直接作为氧氯化反应工序的原料气，从乙烯精馏塔塔底流出的含C2+CO2的重组分流体，作为燃料气使用。

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