申请/专利权人：珠海中纳金刚石有限公司

申请日：2019-07-24

公开（公告）日：2021-04-06

公开（公告）号：CN110387533B

主分类号：C23C16/27(20060101)

分类号：C23C16/27(20060101);C23C16/52(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2021.04.06#授权;2019.11.22#实质审查的生效;2019.10.29#公开

摘要：本发明公开了一种热丝CVD纳米金刚石涂层的自动控制方法，金刚石涂层设备先实时检测热丝的温度T1是否大于温度控制点T2，当热丝温度T1大于温度控制点T时，则根据此时热丝温度T1确定反应气体的流量G1，同时根据气体流量G1设定气体输送组件输出口的气体流量，并根据当前热丝温度T1和气体流量G1确定模具内孔形核阶段的加热时间M1以及生长阶段的加热时间M2。本发明可以根据热丝的温度自动调整反应气体的气体流量、纳米金刚石涂层的形核阶段的加热时间以及生长阶段的加热时间，可以有效地提高模具内孔的纳米金刚石涂层的生长效率，同时可使模具内孔的纳米金刚石涂层更加均匀，可避免喷过多的气体造成浪费或过少的气体影响纳米金刚石涂层的效果。

主权项：1.一种热丝CVD纳米金刚石涂层的自动控制方法，所述方法基于金刚石涂层设备，所述金刚石涂层设备上设置有用于采集热丝温度的第一温度传感器、用于采集模具内孔温度的第二温度传感器、用于输送反应气体的气体输送组件、用于采集气体输送组件输出口的气体流量的流量传感器以及分别用于控制热丝温度和控制所述气体输送组件的控制单元，其特征在于，所述方法包括以下步骤：S1、对热丝进行通电加热；S2、第一温度传感器采集热丝的温度T1，控制单元判断热丝温度T1是否大于温度控制点T2，若“否”则继续执行步骤S2，若“是”则进入步骤S3；S3、启动气体输送组件，控制单元根据温度T1自适应调整气体输送组件输送反应气体的气体流量为G1；S4、控制单元根据检测的温度T1以及气体流量G1，自适应调整模具内孔形核阶段的加热时间M1以及模具内孔生长阶段的加热时间M2，根据加热温度T1和气体流量G1，自适应调整模具形核阶段的加热时间M1＝aT1+bG1，其中a为形核阶段的温度系数，b为形核阶段的流量系数，a的取值范围是0.08～0.010，b的取值范围是0.07～0.091，M1的单位为“min”；自适应调整模具生长阶段的加热时间M2＝pT1+qG1，其中p为生长阶段的温度系统，q为生长阶段的流量系数，p的取值范围是0.06～0.08，q的取值范围是0.10～0.20，M2的单位为“min”；S5、控制单元开始计时，当时间达到M1时，检测模具内孔的温度是否大于温度控制点T3，若“否”则进入步骤S6，若“是”则进入步骤S7；S6、控制单元进行报警并关闭金刚石涂层设备；S7、控制单元重新开始计时，当时间达到M2时，关闭金刚石涂层设备。

全文数据：一种热丝CVD纳米金刚石涂层的自动控制方法技术领域本发明涉及化学气相沉积镀膜设备技术领域，特别是一种热丝CVD纳米金刚石涂层的自动控制方法。背景技术化学气相沉积镀膜设备是通过化学反应的方式，利用加热、等离子激励或光辐射等各种能源，在镀膜设备内使气态或蒸汽状态的化学物质在固界面上经反应形成一层膜。目前，现有的化学气相沉积镀膜设备在模具内孔上制备纳米金刚石涂层过程中，纳米金刚石涂层的效果与热丝温度、加热时间、反应气体流量有密切的关系，若热丝温度在不变的情况下，热丝温度不够高，就要提高反应气体流量或延长加热时间。因此，必须把握好热丝温度、加热时间以及反应气体的流量输送之间的关系，才能达到最好的涂层效果。发明内容为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种热丝CVD纳米金刚石涂层的自动控制方法，可以根据热丝的温度、自动调整模具内孔内的反应气体的气体流量以及热丝加热时间。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种热丝CVD纳米金刚石涂层的自动控制方法，所述方法基于金刚石涂层设备，所述金刚石涂层设备上设置有用于采集热丝温度的第一温度传感器、用于采集模具内孔温度的第二温度传感器、用于输送反应气体的气体输送组件、用于采集气体输送组件输出口的气体流量的流量传感器以及分别用于控制热丝温度和控制气体输送组件的控制单元，所述方法包括以下步骤：S1、对热丝进行通电加热；S2、第一温度传感器采集热丝的温度T1，控制单元判断热丝温度T1是否大于温度控制点T2，若“否”则返回步骤S2，若“是”则进入步骤S3；S3、启动气体输送组件，控制单元根据温度T1自适应调整气体输送组件输送反应气体的气体流量为G1；S4、控制单元根据检测的温度T1以及气体流量G1，自适应调整模具内孔形核阶段的加热时间M1以及模具内孔生长阶段的加热时间M2；S5、控制单元开始计时，当时间达到M1时，检测模具内孔的温度是否大于温度控制点T3，若“否”则进入步骤S6，若“是”则进入步骤S7；S6、控制单元进行报警并关闭金刚石涂层设备；S7、控制单元重新开始计时，当时间达到M2时，关闭金刚石涂层设备。进一步，所述步骤S3中，根据温度T1，自适应调整气体流量G1＝kT1+500，其中k为反应气体流量调整系数。进一步，所述步骤S4中，根据加热温度T1和气体流量G1，自适应调整模具形核阶段的加热时间M1＝aT1+bG1，其中a为形核阶段的温度系数，b为形核阶段的流量系数。进一步，所述步骤S4中，根据温度T1和气体流量G1，自适应调整模具生长阶段的加热时间M2＝pT1+qG1，其中p为生长阶段的温度系统，q为生长阶段的流量系数。进一步，步骤S2中的温度控制点T2为1800～2500℃。进一步，步骤S5中的温度控制点T3为800～1000℃。进一步，所述反应气体为甲烷和氢气反应的混合气体，其中所述甲烷在形核阶段的体积份数D1为2～4％，甲烷在生长阶段的体积份数D2为1～3％。进一步，所述控制单元至少包括微处理器、分别与微处理器电性连接的触摸显示屏、供电电路、计时器、存储器、AD转换电路以及DA转换电路；所述AD转换电路分别与第一温度传感器、第二温度传感器以及流量传感器电性连接；所述DA转换电路分别电性连接有报警器、变频器以及电压调节电路，所述变频器与气体输送组件电性连接，所述电压调节电路与热丝电性连接。进一步，所述气体输送组件包括气体喷嘴、一端与喷嘴连接气体的输气管道以及通过气体输送泵与输气管道另一端连接的储气罐，所述气体输送泵与控制单元电性连接。本发明的有益效果是：本发明可以根据热丝的温度自动调整反应气体的气体流量、纳米金刚石涂层的形核阶段的加热时间以及生长阶段的加热时间，可以有效地提高模具内孔的纳米金刚石涂层的生长效率，同时可使模具内孔的纳米金刚石涂层更加均匀，可避免喷过多的气体造成浪费或过少的气体影响纳米金刚石涂层的效果。附图说明下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。图1是本发明的一种较优实施例的流程图；图2是本发明的金刚石涂层设备的电路硬件原理示意图。具体实施方式为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下将结合实施例和附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。参照图1，为一种较优的实施方式，一种热丝CVD纳米金刚石涂层的自动控制方法，方法基于金刚石涂层设备，金刚石涂层设备上设置有用于采集热丝温度的第一温度传感器、用于采集模具内孔温度的第二温度传感器、用于输送反应气体的气体输送组件、用于采集气体输送组件输出口的气体流量的流量传感器以及分别用于控制热丝温度和控制气体输送组件的控制单元，方法包括以下步骤：S1、对热丝进行通电加热；S2、第一温度传感器采集热丝的温度T1，控制单元判断热丝温度T1是否大于温度控制点T2，若“否”则返回步骤S2，若“是”则进入步骤S3；S3、启动气体输送组件，控制单元根据温度T1自适应调整气体输送组件输送反应气体的气体流量为G1；S4、控制单元根据检测的温度T1以及气体流量G1，自适应调整模具内孔形核阶段的加热时间M1以及模具内孔生长阶段的加热时间M2；S5、控制单元开始计时，当时间达到M1时，检测模具内孔的温度是否大于温度控制点T3，若“否”则进入步骤S6，若“是”则进入步骤S7；S6、控制单元进行报警并关闭金刚石涂层设备；S7、控制单元重新开始计时，当时间达到M2时，关闭金刚石涂层设备。在本实施例中，金刚石涂层设备的工作环境为真空状态，因此需要利用真空泵对金刚石涂层设备进行真空处理，再进行上述步骤的过程，其中热丝的安装位置需利用瞄准镜，使热丝处于模具的内孔中心位置进而保证模具内孔可均匀受热，使纳米金刚石涂层比较均匀，同时气体输送组件的输出口对准模具内孔的方向输入气体，安装完成后，启动金刚石涂层设备；金刚石涂层设备先实时检测热丝的温度T1是否大于温度控制点T2，当热丝温度T1大于温度控制点T时，则根据此时检测的热丝温度T1确定反应气体的流量G1，同时控制单元根据气体流量G1设定气体输送组件输出口的气体流量，并根据当前热丝温度T1和气体流量G1确定模具内孔形核阶段的加热时间M1以及模具内孔生长阶段的加热时间M2，则模具内孔在热丝温度为T1以及反应气体流量为G1情况下，模具内孔分别完成加热时间为M1的形核阶段以及加热时间为M2的生长阶段；此外，模具内孔在完成形核阶段后，要进入生长阶段之前，还需确认模具内孔的表面温度是否大于温度控制点T2，若“是”则确认可以进入生长阶段，若“否”说明模具内孔的纳米金刚石涂层未能顺利完成形核阶段的步骤，也表示该模具内孔为次品需回收进行处理。优选地，步骤S3中，根据温度T1，自适应调整气体流量G1＝kT1+500，其中k为反应气体流量调整系数，其中k的取值范围为0.5～0.7，温度T1的单位为“℃”，G1的单位为“mlmin”。优选地，步骤S4中，根据加热温度T1和气体流量G1，自适应调整模具形核阶段的加热时间M1＝aT1+bG1，其中a为形核阶段的温度系数，b为形核阶段的流量系数，其中a的取值范围是0.08～0.010，b的取值范围是0.07～0.091，M1的单位为“min”。优选地，步骤S4中，根据温度T1和气体流量G1，自适应调整模具生长阶段的加热时间M2＝pT1+qG1，其中p为生长阶段的温度系统，q为生长阶段的流量系数，p的取值范围是0.06～0.08，q的取值范围是0.10～0.20，M1的单位为“min”。优选地，步骤S2中的温度控制点T2为1800-2500℃，在启动金刚石涂层设备前，温度控制点T2的取值，操作人员可以根据需要在1800～2500℃进行选择确定并向控制单元输入相关值。优选地，步骤S5中的温度控制点T3为800～1000℃，，在启动金刚石涂层设备前，温度控制点T3的取值，操作人员可以根据实际生产需求在800～1000℃进行选择确定并向控制单元输入相关值。优选地，反应气体为甲烷和氢气反应的混合气体，其中甲烷在形核阶段的体积份数D1为2～4％，甲烷在生长阶段的体积份数D2为1～3％；甲烷的体积份数D1在形核阶段时根据温度控制点T2的设定进行选择，一般情况下，温度控制点T2越高，则D1需越大，但不可超出2～4％的范围，实际反应过程中只要D1在2～4％内即可；甲烷的体积份数D2在生长阶段时根据温度控制点T3的设定进行选择，一般情况下，温度控制点T3越高，则D2需越大，但不可超出1～3％的范围，实际反应过程中只要D2在1～3％内即可。优选地，模具形核阶段的时间M1内，金刚石涂层设备内的反应压力P1为3.0～5.0kPa，模具生长阶段的时间M2内，金刚石涂层设备内的反应压力P2为2.0～3.0kPa，具体地，反应压力P1在形核阶段时根据温度控制点T2的设定进行选择，一般情况下，温度控制点T2越高，则反应压力P1需越大，但不可超出3.0～5.0kPa的范围，实际反应过程中，只要P1在3.0～5.0kPa内即可；反应压力P2在生长阶段时根据温度控制点T3的设定进行选择，温度控制点T3越高，则反应压力P2需越大，但不可超出2.0～3.0kPa的范围，实际反应过程中，只要P2在2.0～3.0kPa内即可。具体地，在实施例一中，T2为2000℃、k为0.556、a为0.0889、b为-0.08、q为0.0667以及q为0.12；当检测到热丝温度为2100℃，则G1＝2100*0.556+500mlmin＝1667.6mlmin；则M1＝0.0889*2100-0.08*1667.6min＝53.282min；则M2＝0.0667*2100+0.12*1667.6min＝340.182min，则形核阶段工艺参数为：反应压力为4.0kPa，甲烷体积份数为3％，总气体流量为1667.6mlmin，时间为53.282min。生长阶段工艺参数为：反应压力为2.5kPa，反应气体为甲烷、氢气混合气，甲烷体积份数为2.5％，总气体流量1667.6mlmin，时间340.182min。模具内孔可得到约420nm厚且厚度均匀的纳米金刚石涂层。优选地，参考图2，控制单元至少包括微处理器、分别与微处理器电性连接的触摸显示屏、供电电路、计时器、存储器、AD转换电路以及DA转换电路；AD转换电路分别与第一温度传感器、第二温度传感器以及流量传感器电性连接；DA转换电路分别电性连接有报警器、变频器以及电压调节电路，变频器与气体输送组件电性连接，电压调节电路与热丝电性连接。供电电路用于给控制单元提供工作电压，计时器用于在形核阶段的加热时间M1和模具生长阶段的时间M2计时，存储器存有用于计算形核阶段的加热时间M1和模具生长阶段的时间M2的计算公式、以及用于控制报警器、变频器以及电压调节电路的程序。优选地，气体输送组件包括气体喷嘴、一端与喷嘴连接气体的输气管道以及通过气体输送泵与输气管道另一端连接的储气罐，气体输送泵与控制单元电性连接，其中气体喷嘴朝向模具内孔中心的位置，使反应气体可以朝向模具内孔持续输送。具体地，AD转换电路至少包括第一AD转换电路、第二AD转换电路以及第三AD转换电路；第一AD转换电路的输入端与第一温度传感器的输出端电性连接，第一AD转换电路的输出端与微处理器电性连接；第二AD转换电路的输入端与第二温度传感器的输出端电性连接，第二AD转换电路的输出端与微处理器电性连接；第三AD转换电路的输入端与流量传感器的输出端电性连接，第三AD转换电路的输出端与微处理器电性连接。DA转换电路至少包括第一DA转换电路以及第二DA转换电路，第一DA转换电路的输入端与微处理器电性连接，第一DA转换电路的输出端与变频器电性连接，变频器的输出端与气体输送泵电性连接；第二DA转换电路的输入端与微处理器电性连接，第二DA转换电路的输出端与电压调节电路电性连接，电压调节电路的输出端与热丝电性连接。电压调节电路根据微处理器的信号输出不同大小的电压，从而调整热丝的发热温度。通过触摸屏可以设置好加压在热丝上电压值发送给微处理器。第一温度传感器以及第二温度传感器可以采用热电阻或热电偶，通过第一温度传感器可对热丝进行实时测量，并将所测的温度转换为模拟信号，模拟信号通过第一AD转换模块转换为数字信号并发送给微处理器，微处理器根据第一AD转换模块反馈的信号，判断热丝的温度T1是否大于温度控制点T2，当温度T1大于T2时，则可进入步骤S3，启动气体输送组件，控制单元根据气体流量G1＝kT1+500，输出对应的信号给变频器，从而输出对应输出气体的流速，使反应气体的输出量满足G1＝kT1+500。其中，流量传感器设于气体喷嘴处，用于实时测量输气组件的输气流量，当实时采集的气体流量不等于计算所得的G1＝kT1+500，则及时停止设备并报警。以上，只是本发明的较佳实施方式而已，但本发明并不限于上述实施例，只要其以任何相同或相似手段达到本发明的技术效果，都应属于本发明的保护范围。

权利要求：1.一种热丝CVD纳米金刚石涂层的自动控制方法，所述方法基于金刚石涂层设备，所述金刚石涂层设备上设置有用于采集热丝温度的第一温度传感器、用于采集模具内孔温度的第二温度传感器、用于输送反应气体的气体输送组件、用于采集气体输送组件输出口的气体流量的流量传感器以及分别用于控制热丝温度和控制气体输送组件的控制单元，其特征在于，所述方法包括以下步骤：S1、对热丝进行通电加热；S2、第一温度传感器采集热丝的温度T1，控制单元判断热丝温度T1是否大于温度控制点T2，若“否”则返回步骤S2，若“是”则进入步骤S3；S3、启动气体输送组件，控制单元根据温度T1自适应调整气体输送组件输送反应气体的气体流量为G1；S4、控制单元根据检测的温度T1以及气体流量G1，自适应调整模具内孔形核阶段的加热时间M1以及模具内孔生长阶段的加热时间M2；S5、控制单元开始计时，当时间达到M1时，检测模具内孔的温度是否大于温度控制点T3，若“否”则进入步骤S6，若“是”则进入步骤S7；S6、控制单元进行报警并关闭金刚石涂层设备；S7、控制单元重新开始计时，当时间达到M2时，关闭金刚石涂层设备。2.根据权利要求1所述的热丝CVD纳米金刚石涂层的自动控制方法，其特征在于：所述步骤S3中，根据温度T1，自适应调整气体流量G1＝kT1+500，其中k为反应气体流量调整系数。3.根据权利要求1所述的热丝CVD纳米金刚石涂层的自动控制方法，其特征在于：所述步骤S4中，根据加热温度T1和气体流量G1，自适应调整模具形核阶段的加热时间M1＝aT1+bG1，其中a为形核阶段的温度系数，b为形核阶段的流量系数。4.根据权利要求1所述的热丝CVD纳米金刚石涂层的自动控制方法，其特征在于：所述步骤S4中，根据温度T1和气体流量G1，自适应调整模具生长阶段的加热时间M2＝pT1+qG1，其中p为生长阶段的温度系统，q为生长阶段的流量系数。5.根据权利要求1所述的热丝CVD纳米金刚石涂层的自动控制方法，其特征在于：步骤S2中的温度控制点T2为1800～2700℃。6.根据权利要求1所述的热丝CVD纳米金刚石涂层的自动控制方法，其特征在于：步骤S5中的温度控制点T3为800～1000℃。7.根据权利要求1所述的热丝CVD纳米金刚石涂层的自动控制方法，其特征在于：所述反应气体为甲烷和氢气反应的混合气体，其中所述甲烷在形核阶段的体积份数D1为2～4％，甲烷在生长阶段的体积份数D2为1～3％。8.根据权利要求1所述的热丝CVD纳米金刚石涂层的自动控制方法，其特征在于：所述控制单元至少包括微处理器、分别与微处理器电性连接的触摸显示屏、供电电路、计时器、存储器、AD转换电路以及DA转换电路；所述AD转换电路分别与第一温度传感器、第二温度传感器以及流量传感器电性连接；所述DA转换电路分别电性连接有报警器、变频器以及电压调节电路，所述变频器与气体输送组件电性连接，所述电压调节电路与热丝电性连接。9.根据权利要求1所述的热丝CVD纳米金刚石涂层的自动控制方法，其特征在于：所述气体输送组件包括气体喷嘴、一端与喷嘴连接气体的输气管道以及通过气体输送泵与输气管道另一端连接的储气罐，所述气体输送泵与控制单元电性连接。

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