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【发明授权】一种光热协同催化剂及应用该催化剂的转化回收装置_华北电力大学(保定)_201810915878.6 

申请/专利权人:华北电力大学(保定)

申请日:2018-08-13

公开(公告)日:2021-04-09

公开(公告)号:CN108722416B

主分类号:B01J23/75(20060101)

分类号:B01J23/75(20060101);B01J35/02(20060101);C01F5/40(20060101)

优先权:

专利状态码:有效-授权

法律状态:2021.04.09#授权;2018.11.27#实质审查的生效;2018.11.02#公开

摘要:本发明公开了一种光热协同催化剂及应用光热协同催化剂的转化回收装置,包括将六合水硝酸钴溶于异丙醇溶液中,每100ml异丙醇中加入0.9g六合水硝酸钴,不断搅拌至完全溶解,在得到的溶液中加入0.2ml丙酮、6ml钛酸丁酯继续搅拌5min左右,然后在95~105℃下水热合成3~4h后固化成粉末,之后干燥成颗粒状的球体,将得到的颗粒状的球体研磨成粉末在400℃下焙烧1~2h,最后的制备成有过孔的催化剂板。本发明光热协同催化剂制备工艺简单,操作方便,产量大价格低廉;转化回收装置结构紧凑,通过该光热协同催化剂可以提高氧化速率加快亚硫酸镁的催化使之转变为硫酸镁,同时通过安装可见光源提升反应速率,提高的利用率,通过减小氧化槽的体积降低生产制造成本。

主权项:1.一种光热协同催化剂,其特征在于,其制备方法如下:步骤一:将六合水硝酸钴溶于异丙醇溶液中,搅拌至完全溶解得溶液A;步骤二:将步骤一中得到的溶液A中加入丙酮、钛酸丁酯,搅拌;然后在95~105℃下水热合成3~4h,混合溶液固化变为粉末;步骤三:将步骤二得到的粉末A干燥成颗粒状的球体,将得到的颗粒状球体研磨成粉末B,粉末B研磨均匀后在400℃下焙烧1~2h得粉末状催化剂。

全文数据:一种光热协同催化剂及应用该催化剂的转化回收装置技术领域[0001]本发明涉及氧化镁脱硫设备技术领域,尤其涉及一种光热协同催化剂及应用该催化剂的转化回收装置。背景技术[0002]在现有的氧化镁脱硫工艺中,氧化槽占总吸收塔体积的三分之一。在目前的实际解决方案中,湿法氧化镁脱硫是一种很有前途的工业规模的制方法,例如在电站和工业锅炉中,S〇2去除效率高,约95〜98%,操作费用低,资金成本低,效率高。氧化镁脱硫过程中亚硫酸镁是该工艺的主要副产物,并且,亚硫酸镁浆液的排出口可以通过消耗溶解氧来再生302并引起水污染。发明内容[0003]本发明的目的是提供一种光热协同催化剂及装置,解决镁法脱硫产生副产物亚硫酸镁的回收以及氧化池过大的问题。[0004]为解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案:[0005]本发明一种光热协同催化剂,其制备方法如下:[0006]步骤一:将六合水硝酸钴溶于异丙醇溶液中,搅拌至完全溶解得溶液A;[0007]步骤二:将步骤一中得到的溶液A中加入丙酮、钛酸丁酯,搅拌;然后在95〜105C下水热合成3〜4h,混合溶液固化变为粉末A;[0008]步骤三:将步骤二得到的粉末A干燥成颗粒状的球体,将得到的颗粒状球体研磨成粉末B,粉末B研磨均匀后在400°C下焙烧1〜2h得粉末状催化剂。[0009]一种催化剂板,通过以上所述的粉末状催化剂制备而成,所述催化剂板上设置有多个液体通过用的过孔。[0010]进一步的,所述催化剂板的具体结构设计为圆孔板、扇形孔板,所述过孔具体可设计为圆形过孔或扇形过孔。[0011]一种应用光热协同催化剂的转化回收装置,包括鼓泡式反应器、控制阀、控温装备、储液槽和栗,所述鼓泡式反应器包括反应器外壳本体、石英管和底座,所述反应器外壳本体设置在所述底座的上方,所述石英管安装在所述反应器外壳本体的纵向中心,所述石英管内安装有可见光源;所述反应器外壳本体内设置有若干催化剂板,所述催化剂板上设置有上所述的光热协同催化剂;所述反应器外壳本体的下端侧壁上设置有进液口,所述进液口通过管道与脱硫设备相连通将脱硫后的浆液引入所述反应器外壳本体内;反应器外壳本体的上端侧壁上设置有第一出液口,反应器外壳本体的下端与所述进液口相对的一侧设置有回液口,所述回液口通过管道与所述储液槽连接,所述回液口与所述储液槽之间的管道上设置有抽液栗,所述抽液泵和所述储液槽之间的管道上设置有第二控制阀;所述第一出液口通过管道与所述储液槽的顶部连通,所述第一出液口与所述储液槽连接的管道上设置有第一控制阀,所述储液槽的上部侧壁上设置有第二出液口。[0012]进一步的,所述第一出液口与所述储液槽连接的管道上设置有控温装置,所述控温装置位于所述第一控制阀和所述储液槽之间。[0013]再进一步的,所述反应器外壳本体底部设置有多个曝气孔,多个所述曝气孔呈环状规则排布。[0014]再进一步的,所述曝气孔具体设置有多环,每一环上的多个曝气孔位于同一个圆轴线上且等间距布置。[0015]再进一步的,所述可见光源具体采用氙灯,所述可见光源呈圆柱形。[0016]再进一步的,所述催化剂板等间距安装在所述反应器外壳本体的空腔中。[0017]再进一步的,所述反应器外壳本体上设置有保温结构,所述保温结构连接在所述反应器外壳本体的侧壁上或者底部。[0018]与现有技术相比,本发明的有益技术效果:[0019]本发明一种光热协同催化剂及应用光热协同催化剂的转化回收装置,依次通过溶液混合、水热合成粉末、颗粒研磨的处理步骤,最后制成催化剂板,然后将该催化剂板安装到转化回收装置中,实现亚硫酸镁的催化避免产生S〇2造成水污染。本发明该光热协同催化剂制备工艺简单,操作方便,产量大价格低廉;其中转化回收装置结构紧凑,体积小,安装方便快捷,通过该光热协同催化剂可以提高氧化速率加快亚硫酸镁的催化使之转变为硫酸镁,同时通过安装可见光源提升反应速率,提高的利用率,通过减小氧化槽的体积降低生产制造成本。附图说明[0020]下面结合附图说明对本发明作进一步说明。[0021]图1为本发明光热协同催化剂及装置结构示意图;[0022]图2为本发明恒温板结构示意图;[0023]图3为本发明催化剂板结构一示意图;[0024]图4为本发明催化剂板结构二示意图;[0025]附图标记说明:1、环状曝气孔;2、进液口;3、催化剂板;301、圆形过孔;302、扇形过孔;4、可见光源;5、石英管;6、第一控制阀;7、控温装置;8、储液槽;9、栗;10、第二出液口;11、恒温板;12、底座;13、鼓泡式反应器;14、第二控制阀;15、第一出液口。具体实施方式[0026]如图3、4所示,一种光热协同催化剂,制备方法包括以下步骤:[0027]步骤一:将六合水硝酸钴溶于异丙醇溶液中,每l〇0ml异丙醇中加入〇.9g六合水硝酸钴,不断搅拌至完全溶解;[0028]步骤二:将步骤一中得到的溶液中加入〇•2ml丙酮、6ml钛酸丁酯,搅拌一定时间;然后在95〜l〇5°C下水热合成3〜4h,混合溶液固化变为粉末A;,[0029]步骤二:将步骤二得到的粉末A干燥成颗粒状的球体,将得到的颗粒状球体研磨成粉末B,粉末B研磨均匀后在400°C下焙烧1〜2h得粉末状催化剂。具体来说,所述步骤三中粉末通过千燥箱干燥成颗粒状的球体,干燥时可采用DHG-9070A电热恒温千燥箱。[0030]催化剂板的制作,将焙烧后的粉末制备成圆形的催化剂板3,所述催化剂板3上设置有多个液体通过用的过孔。粉末通过压片机制成板状结构,通过压缩成型的方法使催化剂成型。[0031]所述催化剂板3的具体结构设计为圆孔板如图3所示,所述催化剂板3上的过孔具体可设计为圆形过孔301,优先选用圆孔板结构,因为这样浆液和催化剂接触面积大且通过速率慢这样反应时间长可以增加其反应速率。或者将催化剂板设计为扇形孔板,如图4所示,该板上的过孔设计为扇形过孔302,扇形过孔302设计为多个且呈圆周均布。过孔的设计便于亚硫酸镁液体从下向上流动,通过催化剂板时得到充分的反应。[0032]一种应用光热协同催化剂的转化回收装置,包括鼓泡式反应器13、控制阀、控温装备7、储液槽8和泵9,所述鼓泡式反应器13包括反应器外壳本体、石英管5和底座12,所述反应器外壳本体设置在所述底座12的上方,所述石英管5安装在所述反应器外壳本体的纵向中心,所述石英管5内安装有可见光源4;所述反应器外壳本体内设置有若干催化剂板3,所述催化剂板3上设置有权利要求1-3所述的光热协同催化剂;[0033]所述反应器外壳本体的下端侧壁上设置有进液口2,所述进液口2通过管道与脱硫设备相连通将脱硫后的浆液引入所述反应器外壳本体内;反应器外壳本体的上端侧壁上设置有第一出液口15,反应器外壳本体的下端与所述进液口2相对的一侧设置有回液口,所述回液口通过管道与所述储液槽8连接,所述回液口与所述储液槽8之间的管道上设置有抽液栗9,所述抽液栗9和所述储液槽8之间的管道上设置有第二控制阀14;所述第一出液口15通过管道与所述储液槽8的顶部连通,所述第一出液口15与所述储液槽8连接的管道上设置有第一控制阀6,所述储液槽8的上部侧壁上设置有第二出液口10。具体来说,该转化回收装置,主要利用硫酸镁易溶于水而亚硫酸镁微溶于水的特性,所述鼓泡式反应器13的上下两端分别通过管道与一侧的储液槽8连通形成闭合的回路,催化处理后的浆液进入到储液槽8中进行沉淀,多次循环后,顶端含有硫酸镁的液体会通过第二出液口10流出进行回收再利用;储液槽8中沉淀的浆液中会通过抽液泵9返回到鼓泡式反应器13,再次参与催化反应,经过多次反复循环催化将亚硫酸镁最大效率的转化为硫酸镁,实现回收利用,有效避免浆液中亚硫酸镁与氧气变为二氧化硫污染水源的问题。[0034]具体的,所述第一出液口15与所述储液槽8连接的管道上设置有控温装置7,所述控温装置7位于所述第一控制阀6和所述储液槽8之间。由于浆液在装置中不断循环会使自身温度降低,这样会使催化反应中温度降低导致反应速率降低,根据温控装置可以及时监控温度,将反应控制在一定的温度下维持反应速率便于回收硫酸镁。[0035]如图2所示,所述反应器外壳本体底部设置有多个曝气孔1,多个所述曝气孔1呈环状规则排布。所述曝气孔1具体设置有多环,每一环上的多个曝气孔1位于同一个圆轴线上且等间距布置。具体来说,曝气孔1通过与空气压缩机等设备连通,通过曝气孔1将压缩空气充入到鼓泡式反应器13内部的浆液中,提供参与反应的氧气。[0036]所述可见光源4具体采用氙灯,所述可见光源4呈圆柱形。可见光源通过石英管照射到亚硫酸镁液体中,可以提高催化的速度。[0037]所述催化剂板3等间距安装在所述反应器外壳本体的空腔中,经过多层催化剂板的接触,实现亚硫酸镁溶液向硫酸镁的转化。[0038]所述反应器外壳本体上设置有保温结构,所述保温结构连接在所述反应器外壳本体的侧壁上或者底部,具体来说,侧壁上的保温结构具体可将保温材料包裹在所述反应器外冗本体的侧壁上,通过减少散热维持反应器内部浆液的温度;设置在底部时,可采用如图1所示的恒温板11,所述恒温板11内设置加热装置,加热装置与电源连通后进行家人,以保证反应器内部浆液温度保持在45°C左右。[0039]本发明的工作过程如下:[0040]首先,按照流程将多个化合物混合制成粉末状催化剂,然后通过压片机将粉末状催化剂压制成带有过孔的催化剂板,将该催化剂板3安装到鼓泡式反应器13中。[0041]然后,将应用光热协同催化剂的转化回收装置根据设计连接组装完成,进液口2与脱硫设备通过管道连通,脱硫设备产生的浆液通过进液口2充满鼓泡式反应器13的腔体内部,将曝气孔1与空气压缩机连接工作时通过曝气孔1不断向反应器内部的浆液中通入空气,打开可见光源4,打开第一控制阀6,关闭第二控制阀14,含有亚硫酸镁浆液在催化剂板3和可见光源4的组合作用下转化为硫酸镁,硫酸镁易溶于水,顶部的硫酸镁溶液会经第一控制阀6和控温装置7流入储液槽8内,储液槽8中的溶液会进行一定的沉淀,微溶于水的亚硫酸镁和流过来的固态杂质会沉淀到储液槽8的底部,沉淀一定的时间后打开第二控制阀14,储液槽8底部的亚硫酸镁溶液在抽液栗9的作用下流经第二控制阀14重新流回鼓泡式反应器13中,循环上述步骤,直至完全将亚硫酸镁催化为硫酸镁之后,含有硫酸镁的清液从第二出液口10排出,并进行回收再利用。本发明中,因为催化剂属于反复利用的过程,在储液槽8中进行沉淀只有上层清液会排出且里面并不包含亚硫酸镁,在一次次循环后最终亚硫酸镁会全部氧化成硫酸镁此时储液槽中将没有沉淀。[0042]在整个循环过程中进液口2可以一直保持开启状态,保证浆液不断流入。同时,根据需要,可以在与进液口2连接的管道上设置控制阀,随时能控制浆液的流量。[0043]以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述,并非对本发明的范围进行限定,在不脱离本发明设计精神的前提下,本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进,均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

权利要求:1.一种光热协同催化剂,其特征在于,其制备方法如下:步骤一:将六合水硝酸钴溶于异丙醇溶液中,搅拌至完全溶解得溶液A;步骤二:将步骤一中得到的溶液A中加入丙酮、钛酸丁酯,搅拌;然后在95〜105。:下水热合成3〜4h,混合溶液固化变为粉末;步骤三:将步骤二得到的粉末A干燥成颗粒状的球体,将得到的颗粒状球体研磨成粉末B,粉末B研磨均匀后在40TC下焙烧1〜2h得粉末状催化剂。2.—种催化剂板,其特征在于,通过权利要求1所述的粉末状催化剂制备而成,所述催化剂板3上设置有多个液体通过用的过孔。3.根据权利要求2所述的催化剂板,其特征在于:所述催化剂板3的具体结构设计为圆孔板或扇形孔板,所述过孔具体可设计为圆形过孔301或扇形过孔302。4.一种应用光热协同催化剂的转化回收装置,其特征在于:包括鼓泡式反应器13、控制阀、控温装备7、储液槽8和栗9,所述鼓泡式反应器13包括反应器外壳本体、石英管5和底座(12,所述反应器外壳本体设置在所述底座(12的上方,所述石英管5安装在所述反应器外壳本体的纵向中心,所述石英管5内安装有可见光源4;所述反应器外壳本体内设置有若干催化剂板3,所述催化剂板3上设置有权利要求1-3所述的光热协同催化剂;所述反应器外壳本体的下端侧壁上设置有进液口(2,所述进液口(2通过管道与脱硫设备相连通将脱硫后的浆液引入所述反应器外壳本体内;反应器外壳本体的上端侧壁上设置有第一出液口(15,反应器外壳本体的下端与所述进液口(2相对的一侧设置有回液口,所述回液口通过管道与所述储液槽8连接,所述回液口与所述储液槽8之间的管道上设置有抽液泵9,所述抽液泵9和所述储液槽8之间的管道上设置有第二控制阀(14;所述第一出液口(15通过管道与所述储液槽8的顶部连通,所述第一出液口(15与所述储液槽8连接的管道上设置有第一控制阀(6,所述储液槽8的上部侧壁上设置有第二出液口⑽。5.根据权利要求4所述应用光热协同催化剂的转化回收装置,其特征在于:所述第一出液口(15与所述储液槽8连接的管道上设置有控温装置7,所述控温装置C7位于所述第一控制阀(6和所述储液槽8之间。6.根据权利要求4所述的应用光热协同催化剂的转化回收装置,其特征在于:所述反应器外壳本体底部设置有多个曝气孔1,多个所述曝气孔1呈环状规则排布。7.根据权利要求6所述的应用光热协同催化剂的转化回收装置,其特征在于:所述曝气孔1具体设置有多环,每一环上的多个曝气孔1位于同一个圆轴线上且等间距布置。8.根据权利要求5所述的应用光热协同催化剂的转化回收装置,其特征在于:所述可见光源4具体采用氙灯,所述可见光源4呈圆柱形。9.根据权利要求5所述的应用光热协同催化剂的转化回收装置,其特征在于:所述催化剂板3等间距安装在所述反应器外壳本体的空腔中。10.根据权利要求5所述的应用光热协同催化剂的转化回收装置,其特征在于:所述反应器外壳本体上设置有保温结构,所述保温结构连接在所述反应器外壳本体的侧壁上或者底部。

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