【发明公布】氨基噻唑乙酰肟酸粒径可控的制备方法_山东金城柯瑞化学有限公司_202011570400.8 

申请/专利权人:山东金城柯瑞化学有限公司

申请日:2020-12-26

发明/设计人:余成;刘承平;彭亮;王雅琦

公开(公告)日:2021-04-13

代理机构:淄博启智达知识产权代理事务所(特殊普通合伙)

公开(公告)号:CN112645898A

代理人:王燕

主分类号:C07D277/593(20060101)

地址:255086 山东省淄博市高新区四宝山办事处东张村

分类号:C07D277/593(20060101)

优先权:

专利状态码:在审-公开

法律状态:2021.04.13#公开

摘要:本发明涉及一种氨基噻唑乙酰肟酸粒径可控的制备方法,属于化学制药技术领域。所述的制备方法包括以去甲氨噻肟酸乙酯为原料,经水解生成化合物1的水解步骤;向体系内滴加酰化剂进行酰化反应,得到化合物2的酰化步骤;向反应体系中加入活性炭脱色,然后通过在不同温度下向体系中滴加酸性溶液控制体系pH值,待固体析出后,离心烘干,得到粒度可控的化合物3的析晶步骤。本发明通过控制不同的酸液加入温度,使得制备的氨基噻唑乙酰肟酸粒径可控;工艺流程操作简单,适合工业化生产。

主权项:1.一种氨基噻唑乙酰肟酸粒径可控的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1水解:以去甲氨噻肟酸乙酯为原料,经水解生成化合物1; 2酰化:向体系内滴加酰化剂进行酰化反应,得到化合物2; 3析晶:酰化反应结束后,向反应体系中加入活性炭脱色,然后通过在不同温度下向体系中滴加酸性溶液控制体系pH值,待固体析出后,离心烘干,得到粒度可控的化合物3; 温度范围如下:维持体系温度10-15℃,D50%粒径为55-70μm;维持体系温度20-25℃,D50%粒径为75-90μm;维持体系温度30-35℃,D50%粒径为100-120μm。

全文数据:

权利要求:

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