申请/专利权人：山东金城柯瑞化学有限公司

申请日：2020-12-26

公开（公告）日：2021-04-13

公开（公告）号：CN112645898A

主分类号：C07D277/593(20060101)

分类号：C07D277/593(20060101)

优先权：

专利状态码：失效-发明专利申请公布后的驳回

法律状态：2023.08.11#发明专利申请公布后的驳回;2021.04.30#实质审查的生效;2021.04.13#公开

摘要：本发明涉及一种氨基噻唑乙酰肟酸粒径可控的制备方法，属于化学制药技术领域。所述的制备方法包括以去甲氨噻肟酸乙酯为原料，经水解生成化合物1的水解步骤；向体系内滴加酰化剂进行酰化反应，得到化合物2的酰化步骤；向反应体系中加入活性炭脱色，然后通过在不同温度下向体系中滴加酸性溶液控制体系pH值，待固体析出后，离心烘干，得到粒度可控的化合物3的析晶步骤。本发明通过控制不同的酸液加入温度，使得制备的氨基噻唑乙酰肟酸粒径可控；工艺流程操作简单，适合工业化生产。

主权项：1.一种氨基噻唑乙酰肟酸粒径可控的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1水解：以去甲氨噻肟酸乙酯为原料，经水解生成化合物1； 2酰化：向体系内滴加酰化剂进行酰化反应，得到化合物2； 3析晶：酰化反应结束后，向反应体系中加入活性炭脱色，然后通过在不同温度下向体系中滴加酸性溶液控制体系pH值，待固体析出后，离心烘干，得到粒度可控的化合物3； 温度范围如下：维持体系温度10-15℃，D50％粒径为55-70μm；维持体系温度20-25℃，D50％粒径为75-90μm；维持体系温度30-35℃，D50％粒径为100-120μm。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 山东金城柯瑞化学有限公司 氨基噻唑乙酰肟酸粒径可控的制备方法

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