申请/专利权人：盐城市瓯华化学工业有限公司

申请日：2021-01-12

公开（公告）日：2021-04-13

公开（公告）号：CN112645850A

主分类号：C07C309/53(20060101)

分类号：C07C309/53(20060101);C07C303/22(20060101);C07C303/44(20060101)

优先权：

专利状态码：失效-发明专利申请公布后的驳回

法律状态：2022.05.27#发明专利申请公布后的驳回;2021.04.30#实质审查的生效;2021.04.13#公开

摘要：本发明涉及一种溴氨酸合成新工艺，包括：步骤一，加入1‑氨基蒽醌作为原料后加入邻二氯苯并滴入氯磺酸以进行磺化反应，到达磺化反应终点后，加入硫酸加入溴化钠和溴酸钠进行溴化反应，到达溴化反应终点后在分层装置中进行溴化分层；步骤二，当中控模块判定所述溴化分层完成时，将溴化料放入第二反应器内并加入液碱进行中和反应得到溴氨酸滤饼；步骤三，当中控模块判定水不溶物析出完全时，将溴氨酸滤饼放入第三反应器内并加入活性炭进行活性炭热精反应；步骤四，将进行活性炭热精反应后的溴氨酸滤饼依次经过盐析、压滤和干燥后得到溴氨酸；从而能够解决溴氨酸内含有水不溶物的问题，进而有效提高了溴氨酸成品的质量和收率。

主权项：1.一种溴氨酸合成新工艺，其特征在于，包括：步骤一，通过第一进料口向第一反应器内加入1-氨基蒽醌作为原料后通过第二进料口向第一反应器内加入邻二氯苯并通过滴管口滴入氯磺酸以进行磺化反应，到达磺化反应终点后，通过第三进料口向第一反应器内加入硫酸并通过第四进料口向第一反应器内加入溴化钠和溴酸钠进行溴化反应，到达溴化反应终点后在分层装置中进行溴化分层得到溴化料和邻二氯苯，对邻二氯苯进行蒸馏回收；步骤二，当中控模块判定所述溴化分层完成时，将所述溴化料放入第二反应器内并通过第五进料口加入液碱进行中和反应以使溴化料中的水不溶物析出，中和反应到达终点后依次进行冷却和过滤得到溴氨酸滤饼；步骤三，当所述中控模块判定所述水不溶物析出完全时，将所述溴氨酸滤饼放入第三反应器内并通过第六进料口加入活性炭进行活性炭热精反应以吸附溴氨酸滤饼中的所述水不溶物并对使用后的废活性炭进行回收处理；步骤四，将所述进行活性炭热精反应后的溴氨酸滤饼依次经过盐析、压滤和干燥后得到溴氨酸；当到达溴化反应终点时，取部分溴化反应后的产物放入所述分层装置中进行溴化分层，中控模块控制密度检测仪检测溴化分层后邻二氯苯的密度并将测得的实际密度与预设邻二氯苯密度矩阵ρa0中的参数进行比较以确定需要再次加入硫酸的量；当在所述分层装置中进行溴化分层得到所述邻二氯苯时，所述中控模块再次控制所述密度检测仪检测所述分层装置中的所述邻二氯苯的密度并将测得的再次检测的密度与预设邻二氯苯标准密度进行比较以判定溴化分层是否完成；当所述中控模块判定所述溴化分层未完成时，向所述分层装置中加水以使所述邻二氯苯进行二次分层以得到溴化分层料和新邻二氯苯，对新邻二氯苯进行蒸馏回收；在加入所述液碱前，所述中控模块控制质量检测仪对所述溴化料的质量进行检测并将测得的实际质量与预设硫化料质量矩阵mx0中的参数进行比较以确定加入液碱的量；当加入所述液碱时，所述中控模块控制酸碱度检测仪对所述溴化料的酸碱度进行检测并检测测得的实际酸碱度与预设溴化料酸碱度进行比较以判定所述水不溶物是否析出完全；当进行所述活性炭热精反应前，所述中控模块控制浓度检测仪对所述溴氨酸滤饼的浓度进行检测并将测得的实际浓度与预设浓度矩阵η0中的参数进行比较以确定加入活性炭的量；所述中控模块设置有预设溴化料酸碱度P0、预设酸碱度差值矩阵△P0和液碱补加量矩阵mb0；对于所述预设酸碱度差值矩阵△P0，设定△P0（△P1，△P2，△P3），其中，△P1表示预设酸碱度第一差值，△P2表示预设酸碱度第二差值，△P3表示预设酸碱度第三差值，△P1＜△P2＜△P3；对于所述液碱补加量矩阵mb0，设定mb0（mb1，mb2，mb3，mb4），其中，mb1表示液碱第一补加量，mb2表示液碱第二补加量，mb3表示液碱第三补加量，mb4表示液碱第四补加量，mb1＜mb2＜mb3＜mb4；当加入所述液碱时，所述酸碱度检测仪测得的实际酸碱度记为P，检测完成时，所述中控模块将实际酸碱度P与预设溴化料酸碱度P0进行比较：若P≥P0，所述中控模块判定所述水不溶物析出完全；若P＜P0，所述中控模块判定所述水不溶物析出不完全；当所述中控模块判定所述水不溶物析出不完全时，中控模块计算酸碱度差值△P，设定△P=P0-P，计算完成时，中控模块将酸碱度差值△P与预设酸碱度差值矩阵△P0中的参数进行比较，若△P＜△P1，所述中控模块将所述第五进料口再次加入液碱的量设置为mb1；若△P1≤△P＜△P2，所述中控模块将所述第五进料口再次加入液碱的量设置为mb2；若△P2≤△P＜△P3，所述中控模块将所述第五进料口再次加入液碱的量设置为mb3；若△P≥△P3，所述中控模块将所述第五进料口再次加入液碱的量设置为mb4。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 盐城市瓯华化学工业有限公司 一种溴氨酸合成新工艺

免责声明
1、本报告根据公开、合法渠道获得相关数据和信息，力求客观、公正，但并不保证数据的最终完整性和准确性。
2、报告中的分析和结论仅反映本公司于发布本报告当日的职业理解，仅供参考使用，不能作为本公司承担任何法律责任的依据或者凭证。

阅读全文 双屏查看 官方信息 专利公告 收藏专利 下载PDF 下载WORD