申请/专利权人：中南大学

申请日：2017-09-22

公开（公告）日：2021-04-13

公开（公告）号：CN109530075B

主分类号：B03B7/00(20060101)

分类号：B03B7/00(20060101);B01D11/02(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2021.04.13#授权;2019.04.23#实质审查的生效;2019.03.29#公开

摘要：本发明属于黑色岩系矿石加工领域，具体涉及一种从含碳质的原料低成本高效分离回收碳质的方法。该方法首先将原料破碎磨矿，矿石中的碳质得到充分解离；然后将矿浆与特定的低沸点低密度有机液体高效混合，分离，得到含碳质的有机相悬浮液，然后将含碳质的有机相悬浮液进行蒸发，得到干燥的碳质，同时对蒸发出来的气相有机物进行冷凝回收循环使用。分离后的水相进行有价金属提取；提取后的废水净化后返回到破碎磨矿作业循环使用。本方法处理过程条件温和、设备简单、易控，且对环境和人的危害性小，且资源循环利用率高，便于工业化应用。

主权项：1.一种从含碳质的原料低成本高效分离回收碳质的方法，其特征在于：包括下述步骤：步骤一破碎磨矿控制磨矿浓度为30%~60%，对含碳质的原料进行破碎磨矿；磨矿至碳质部分解离度为80%~97%，得到备用矿浆；所述含碳质的原料包括黑色岩系矿石、含碳质的冶金废料；步骤二备用矿浆与有机液体的混合按体积比，有机液体：备用矿浆=1:5~20，将步骤一所得备用矿浆加入到有机液体中，搅拌混合后，得到混合物；所述有机液体为：在标准大气压下熔点低于0℃、沸点低于90℃、密度小于水且与水密度差在0.1gcm3以上的纯有机物或有机物混合液；步骤三有机相悬浮液与水相悬浮液的分离步骤二所得混合物经静置后得到水相悬浮液和有机相悬浮液，分离水相悬浮液和有机相悬浮液，得到含碳质的有机相悬浮液和含有价金属的水相悬浮液；含碳质的有机相悬浮液经干燥处理得到固体碳质；含有价金属水相悬浮液用作提取有价金属的原料。

全文数据：一种从含碳质的原料低成本高效分离回收碳质的方法技术领域本发明属于黑色岩系矿石加工领域，具体涉及一种从含碳质的原料低成本高效分离回收碳质的方法。背景技术黑色岩系矿石在世界范围内分布广泛，它不仅是低热值燃料资源，并且其中矿化元素众多，黑色岩系矿石主要包括石煤、镍钼矿、重晶石等，是钒、镍、钼、钡、金、银等元素的重要载体。然而黑色岩系矿石中有价金属品位低，赋存状态复杂，而且矿石中含有一定量的碳质，这部分碳颗粒极细，吸附能力较强，对黑色岩系矿石中有用元素的提取和分离造成了很大的困难。与之性质相近的还有含碳质的冶金废料，例如瓦斯灰、OG泥、烧结灰、瓦斯泥、电炉灰、布袋除尘灰，其中的碳质成分从5％～50％不等，碳质的存在不利于冶金废料中有价金属的回收分离，因此往往需要预先分离。目前黑色岩系矿石和含碳质冶金废料中碳质的处理方法通常有浮选法和焙烧法。由于黑色岩系矿石和含碳质冶金废料中碳质部分粒度较细，非常分散，与其他矿物共生密切，采用浮选方法脱碳消耗药剂量大，药剂选择性差，不易分离，而且浮选药剂的加入也会影响后续有用矿物的浮选分离。且湿法分离过程中，为了保证碳质的分离，需要尽量提高碳质的解离度，产出的碳质精矿部分往往粒度微细，在水相中难以沉降和过滤分离，即使添加絮凝剂、真空过滤等方式分离出部分固体后，这部分固体颗粒水分含量高且难以干燥，此外，仍然有较多微细颗粒存在于水相中，未得到沉降分离，易罩盖在其他矿物颗粒表面，不利于有价金属的后续分离过程。焙烧法脱碳是在高温环境下，使黑色岩系矿石中的碳质与氢或氧发生作用生成甲烷或一氧化碳从而除去，焙烧过程通常需要600～700℃的高温，因此能耗较高，且工艺较为复杂。发明内容有鉴于此，本发明的目的在于提出一种从含碳质的原料低成本高效分离回收碳质的方法，该方法根据碳质疏水亲油的特性，首先通过破碎磨矿将原料中的碳质充分解离，在研究筛选出的特定低沸点低密度有机液体的辅助下，将矿浆中的碳质转移到有机相中，可以低成本高效地实现从原料中如黑色岩系矿石矿浆中分离碳质，为后续有价金属提取创造了有利条件，并使有机相得到了充分循环利用。本发明一种从含碳质的原料低成本高效分离回收碳质的方法，包括下述步骤：步骤一破碎磨矿控制磨矿浓度为30％～60％，对含碳质的原料进行破碎磨矿；磨矿至碳质部分解离度为80％～97％，得到备用矿浆；所述含碳质的原料包括黑色岩系矿石、含碳质的冶金废料；步骤二备用矿浆与有机液体的混合按体积比，有机液体：备用矿浆＝1:5～20，将步骤一所得备用矿浆加入到有机液体中，搅拌混合后，得到混合物；所述有机液体为：在标准大气压下熔点低于0℃、沸点低于90℃、密度小于水且与水密度差在0.1gcm3、优选为差0.2gcm3以上的纯有机物或有机物混合液；步骤三有机相悬浮液与水相悬浮液的分离步骤二所得混合物经静置后得到水相悬浮液和有机相悬浮液，分离水相悬浮液和有机相悬浮液，得到含碳质的有机相悬浮液和含有价矿物的水相悬浮液；含碳质的有机相悬浮液经干燥处理得到固体碳质；含有价矿物的水相悬浮液用作提取有价金属的原料。本发明一种从含碳质的原料低成本高效分离回收碳质的方法，步骤一中，所述的黑色岩系矿石选自石煤钒矿、黑色岩系镍钼矿、黑色岩系重晶石矿，碳质石英岩、含碳质大理岩、板岩、碳质板岩、千枚岩、碳质千枚岩、含碳片岩，黑色灰岩、含碳白云岩，黑色粉砂岩、含碳黏土岩中的至少一种。本发明一种从含碳质的原料低成本高效分离回收碳质的方法，步骤一中，所述含碳质的冶金废料选自瓦斯灰、OG泥、烧结灰、瓦斯泥、电炉灰、布袋除尘灰…..中的至少一种。作为优选方案，所述含碳质的冶金废料中，碳质的含量大于等于15％。当然，当物料中碳含量较低时，此方法也是可以使用的，但是使用此方法的成本不合算，同时，碳含量较低时，碳质对有价金属后续提取的影响不是很大，大部分情况无需脱除。作为优选方案，本发明一种从含碳质的原料低成本高效分离回收碳质的方法，磨矿至碳质部分解离度为90％～95％、进一步优选为95％，得到备用矿浆。作为优选方案，本发明一种从含碳质的原料低成本高效分离回收碳质的方法，步骤二中，所述有机液体选自石油醚、戊烷、己烷、环己烷中的至少一种；所述有机液体为混合物时，其沸程为30℃～90℃。在本发明探索过程中，发明人还尝试采用其他有机物如煤油作为有机液体使用；然而其效果低于本发明；后续干燥以及回收时，其难度远远大与本发明。作为优选方案，本发明一种从含碳质的原料低成本高效分离回收碳质的方法，步骤二中，按体积比，有机液体：备用矿浆＝1:5～20、优选为1:8-15，将步骤一所得备用矿浆加入到有机液体中，搅拌混合后，得到混合物。作为优选方案，本发明一种从含碳质的原料低成本高效分离回收碳质的方法，步骤三中，分离水相悬浮液和有机相悬浮液通过连续萃取设备进行分层分离水相悬浮液和有机相悬浮液；或，采用旋流器进行分层分离水相悬浮液和有机相悬浮液。本发明一种从含碳质的原料低成本高效分离回收碳质的方法，步骤三中，含碳质有机相采用蒸发干燥、喷雾干燥、负压干燥中的一种方式进行干燥处理；干燥过程中，所得气相采用10℃～20℃的冷凝条件进行冷凝收集，冷凝产品为有机液体，所得有机液体返回步骤二中循环使用。本发明一种从含碳质的原料低成本高效分离回收碳质的方法，步骤三中所述干燥的温度为50℃～90℃；干燥时，控制干燥设备中的气压为0.1～1.0个标准大气压。本发明一种从含碳质的原料低成本高效分离回收碳质的方法，水相悬浮液用作提取有价金属的原料提取有价金属后，剩余的水返回步骤一循环使用。原理和优势本发明，首先将原料破碎磨矿，将矿石中的碳质部分充分解离；通过对碳质部分的解离度以及磨矿浓度的控制，为有效实现碳质和其他物质的分离提供了必要条件，同时控制碳质部分充分解离的同时还能实现对矿浆中颗粒尺寸的控制，颗粒尺寸的控制既方便后续从水相悬浮液中提取金属矿物如通过浮选等方式，也便于混合物通过简单静置之后，碳质能顺利进入有机相中碳质进入有机相中的原理和萃取是存在本质区别的，此时，如果碳质颗粒太细，则极易于与水质部分的物质形成类似于包覆状的物质；虽然碳质粒度越细，解离度越高，碳质的回收率可能更高、也可能会更低由于体系的的改变，其稳定性是比较差的，但无论是哪种情况。磨矿后细粒度的碳质易与水相悬浮液中的颗粒吸引和罩盖，这使得所得碳质产品的纯度极低，而且还会导致有价金属的大量损耗。除此之外，在使得碳质粒度微细的过程中，水相悬浮液中的有价矿物的粒度也将大大降低，不利于这些矿物颗粒的后续浮选回收以及脱水分离和干燥过程，这会导致后操作时，金属物质难以高效回收。如果解离度太低，不仅碳解离出来就很少，而且粒度还比较大，但其粒度较大时，在重力作用以及其他物理、化学作用下，其很难进入有机相中，进而使得碳的回收率极低。本发明采用低熔点、低沸点的非羟基且与水不互溶的有机物作为有机相，配合步骤一的磨矿参数，能够很好的实现碳质与原料中其他物质的分离，尤其是采用石油醚、戊烷、己烷、环己烷中的至少一种作为有机相时，其分离效果更为优越。同时，本发明在低成本高效地实现黑色岩系矿石和含碳质冶金废料中碳质分离的同时，也进一步脱除了黑色岩系矿石和含碳质冶金废料中的杂质，为后续有价金属提取创造了有利条件。除此之外，本发明处理过程条件温和、设备简单、易控，且对环境和人的危害性小。附图说明图1为本发明实施例1的试验流程图。具体实施方式以下实施例旨在进一步说明本发明，而非限制本发明。实施例1对黑色岩系石煤钒矿进行破碎磨矿，磨矿浓度为30％，磨矿细度为-200目75％，此时碳质部分的解离程度为80％；将石煤钒矿矿浆与沸程在30℃～60℃，密度为0.64mgcm3的石油醚按照有机相比水相1:5采用机械搅拌混合10min后，采用水力旋流器处理分相，溢流为含碳质有机相悬浮液，底流为水相悬浮液，石煤钒矿中的碳质得到分离。再将有机相悬浮液在70℃、0.5个大气压下进行负压干燥，并采用10℃的冷凝环境冷凝收集蒸发出来的石油醚，所收集的冷凝产品再次用于黑色岩系石煤钒矿中碳质的分离过程，残余水相悬浮液则进行石煤钒矿中有价金属钒的浮选分离提取，提取后的废水净化返回到破碎磨矿作业继续使用。本实施例中碳质的回收率为78.3％，所得碳质中，碳的质量百分含量为94.5％，水分含量小于0.9％。对比例1其他条件均匀实施例1一致，不同之处在于：1.对黑色岩系石煤钒矿进行破碎磨矿，磨矿浓度为30％，磨矿细度为-200目70％，此时碳质部分的解离程度为75％；2.采用石油醚作为有机相，有机相与矿浆的体积比为1:2；本对比例中碳质的回收率为63.9％，所得碳质中，碳的质量百分含量为87.1％，水分含量小于1.9％。对比例2其他条件均匀实施例1一致，不同之处在于：对黑色岩系石煤钒矿进行破碎磨矿，磨矿浓度为30％，磨矿细度为-200目94％，此时碳质部分的解离程度为99％；本对比例中碳质的回收率为93.9％，所得碳质中，碳的质量百分含量为77.9％，水分含量小于4.5％。有对比例2和实施例1可以看出，并不是磨矿磨的越细越好。在本发明探索过程中，发明人还尝试了采用煤油为有机相，煤油的沸程为180～310℃，难以在给定的负压下快速干燥，且干燥的成本也将大大增加。除此之外，在相同条件下，煤油所得碳质的纯度低于本发明。实施例2对黑色岩系石煤钒矿进行破碎磨矿，磨矿浓度为45％，磨矿细度为-200目88％，其中碳质部分的解离程度为85％，将矿浆与沸程在60℃～90℃的石油醚约为0.65mgcm3按照有机相比水相1:10采用机械搅拌混合后，利用水力旋流器处理分相，溢流为含碳质有机相悬浮液，底流为残余水相悬浮液；再将有机相悬浮液在90℃、0.1个大气压下进行负压干燥，并采用20℃的冷凝环境冷凝收集蒸发出来的石油醚，所收集的冷凝产品和残余水相悬浮液分别再次用于黑色岩系石煤钒矿中碳质的分离过程和石煤钒矿中有价金属钒的浮选分离提取，提取后的废水净化返回到破碎磨矿作业继续使用。本实施例中碳质的回收率为81.7％，所得碳质中，碳的质量百分含量为96.1％，水分含量小于1.0％。实施例3对黑色岩系镍钼矿进行破碎磨矿，磨矿浓度为55％，磨矿细度为-200目80％，其中碳质部分的解离程度为85％，将矿浆与戊烷沸点36.1℃，密度0.626mgcm3按照有机相比水相1:15采用机械搅拌装置搅拌混合5min后，采用连续萃取装置分层，上层为含碳质有机相悬浮液，下层为残余水相悬浮液；再将有机相悬浮液在50℃、1.0个大气压下进行蒸发干燥，并采用10℃的冷凝环境冷凝收集蒸发出来的戊烷，所收集的冷凝产品再次用于黑色岩系镍钼矿中碳质的分离过程，残余水相悬浮液则进行镍钼矿中有价金属镍、钼的湿法冶金提取，提取后的废水净化返回到破碎磨矿作业继续使用。本实施例中碳质的回收率为82.5％，所得碳质中，碳的质量百分含量为95.3％，水分含量小于1.0％。实施例4对黑色岩系镍钼矿进行破碎磨矿，磨矿浓度为60％，磨矿细度为-200目95％，此时碳质部分的解离程度为90％，矿浆与己烷沸点68.7℃，密度0.672mgcm3按照有机相比水相1:20采用机械搅拌装置搅拌混合10min后，采用连续萃取装置分层，上层为含碳质有机相悬浮液，下层为残余水相悬浮液；再将有机相悬浮液在75℃、1.0个大气压下进行喷雾干燥，并采用20℃的冷凝环境冷凝收集蒸发出来的己烷，所收集的冷凝产品再次用于黑色岩系镍钼矿中碳质的分离过程，残余水相悬浮液则进行镍钼矿中有价金属镍、钼的浮选分离提取，提取后的废水净化返回到破碎磨矿作业继续使用。本实施例中碳质的回收率为87.6％，所得碳质中，碳的质量百分含量为96.4％，水分含量小于1.2％。对比例3其他条件均匀实施例4一致，不同之处在于：1.对黑色岩系镍钼矿进行破碎磨矿，磨矿浓度为60％，磨矿细度为-200目99％，此时碳质部分的解离程度为98％；2.采用己烷作为有机相，有机相与矿浆的体积比为1:25；本对比例中碳质的回收率为78.1％，所得碳质中，碳的质量百分含量为89.3％，水分含量小于2.5％。对比例4其他条件均匀实施例4一致，不同之处在于：1.对黑色岩系镍钼矿进行破碎磨矿，磨矿浓度为70％，磨矿细度为-200目89％，此时碳质部分的解离程度为85％；2.采用己烷作为有机相，有机相与矿浆的体积比为1:25；本对比例中碳质的回收率为77.4％，所得碳质中，碳的质量百分含量为85.2％，水分含量小于3.0％。实施例5对黑色岩系重晶石矿进行破碎磨矿，磨矿浓度为55％，磨矿细度为-200目80％，此时碳质部分的解离程度为85％，矿浆与环己烷沸点80.7℃，密度0.779mgcm3按照有机相比水相1:15采用机械搅拌装置搅拌混合10min后，采用连续萃取装置分层处理，上层为含碳质有机相悬浮液，下层为残余水相悬浮液；再将有机相悬浮液在85℃、0.3个大气压下进行负压干燥，并采用20℃的冷凝环境冷凝收集蒸发出来的环己烷，所收集的冷凝产品再次用于黑色岩系重晶石矿中碳质的分离过程，残余水相悬浮液则进行重晶石矿中有价金属钡的湿法冶金提取，提取后的废水净化返回到破碎磨矿作业继续使用。本实施例中碳质的回收率为83.1％，所得碳质中，碳的质量百分含量为97.3％，水分含量小于1.3％。实施例6对黑色岩系重晶石矿进行破碎磨矿，磨矿浓度为50％，磨矿细度为-200目75％，此时碳质部分的解离程度为95％，矿浆与己烷沸点68.7℃，密度0.672mgcm3按照有机相比水相1:9采用剪切力、高转矩的强搅拌装置搅拌混合10min后，采用水力旋流器进行分层分相处理，上层为含碳质有机相悬浮液，下层为残余水相悬浮液；再将有机相悬浮液在85℃、0.6个大气压下进行负压干燥，并采用10℃的冷凝环境冷凝收集蒸发出来的己烷，所收集的冷凝产品再次用于黑色岩系重晶石矿中碳质的分离过程，残余水相悬浮液则进行重晶石矿中有价金属钡的湿法冶金提取，提取后的废水净化返回到破碎磨矿作业继续使用。本实施例中碳质的回收率为90.6％，所得碳质中，碳的质量百分含量为92.7％，水分含量小于1.1％。实施例7对碳质含量较高的冶金废料瓦斯灰进行破碎磨矿，磨矿浓度为50％，磨矿细度为-200目96％，此时碳质部分的解离程度为90％，矿浆与己烷沸点68.7℃，密度0.672mgcm3按照有机相比水相1:10采用剪切力、高转矩的强搅拌装置搅拌混合10min后，采用水力旋流器进行分层分相处理，上层为含碳质有机相悬浮液，下层为残余水相悬浮液；再将有机相悬浮液在75℃、0.6个大气压下进行负压干燥，并采用15℃的冷凝环境冷凝收集蒸发出来的己烷，所收集的冷凝产品再次用于瓦斯灰中碳质的分离过程，残余水相悬浮液则进行瓦斯灰中有价金属锌的浮选分离提取，提取后的废水净化返回到破碎磨矿作业继续使用。本实施例中碳质的回收率为85.2％，所得碳质中，碳的质量百分含量为92.5％，水分含量小于1.5％。对比例5其他条件均匀实施例7一致，不同之处在于：对冶金废料瓦斯灰进行破碎磨矿，磨矿浓度为50％，磨矿细度为-200目83％，此时碳质部分的解离程度为75％；本对比例中碳质的回收率为62.3％，所得碳质中，碳的质量百分含量为83.5％，水分含量小于3.5％。对比例6其他条件均匀实施例7一致，不同之处在于：对冶金废料瓦斯灰进行破碎磨矿，磨矿浓度为70％，磨矿细度为-200目68％，此时碳质部分的解离程度为61％；本对比例中碳质的回收率为43.3％，所得碳质中，碳的质量百分含量为87.9％，水分含量小于2.7％。实施例8对碳质含量较高的冶金废料OG泥进行破碎磨矿，磨矿浓度为30％，磨矿细度为-200目89％，此时碳质部分的解离程度为80％；将OG泥矿浆与沸程在30℃～60℃，密度为0.66mgcm3的石油醚按照有机相比水相1:9采用机械搅拌混合10min后，采用水力旋流器处理分相，溢流为含碳质有机相悬浮液，底流为水相悬浮液，OG泥中的碳质得到分离。再将有机相悬浮液在70℃、0.7个大气压下进行负压干燥，并采用15℃的冷凝环境冷凝收集蒸发出来的石油醚，所收集的冷凝产品再次用于OG泥中碳质的分离过程，残余水相悬浮液则进行OG泥中有价金属铅锌等的湿法冶金提取，提取后的废水净化返回到破碎磨矿作业继续使用。本实施例中碳质的回收率为75.3％，所得碳质中，碳的质量百分含量为90.5％，水分含量小于2.0％。所属领域的普通技术人员应当理解：以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

权利要求：1.一种从含碳质的原料低成本高效分离回收碳质的方法，其特征在于：包括下述步骤：步骤一破碎磨矿控制磨矿浓度为30％～60％，对含碳质的原料进行破碎磨矿；磨矿至碳质部分解离度为80％～97％，得到备用矿浆；所述含碳质的原料包括黑色岩系矿石、含碳质的冶金废料；步骤二备用矿浆与有机液体的混合按体积比，有机液体：备用矿浆＝1:5～20，将步骤一所得备用矿浆加入到有机液体中，搅拌混合后，得到混合物；所述有机液体为：在标准大气压下熔点低于0℃、沸点低于90℃、密度小于水且与水密度差在0.1gcm3以上的纯有机物或有机物混合液；步骤三有机相悬浮液与水相悬浮液的分离步骤二所得混合物经静置后得到水相悬浮液和有机相悬浮液，分离水相悬浮液和有机相悬浮液，得到含碳质的有机相悬浮液和含有价金属的水相悬浮液；含碳质的有机相悬浮液经干燥处理得到固体碳质；含有价金属水相悬浮液用作提取有价金属的原料。2.根据权利要求1所述的一种从含碳质的原料低成本高效分离回收碳质的方法，其特征在于：步骤一中，所述的黑色岩系矿石选自石煤钒矿、黑色岩系镍钼矿、黑色岩系重晶石矿，碳质石英岩、含碳质大理岩、板岩、碳质板岩、千枚岩、碳质千枚岩、含碳片岩，黑色灰岩、含碳白云岩，黑色粉砂岩、含碳黏土岩中的至少一种。3.根据权利要求1所述的一种从含碳质的原料低成本高效分离回收碳质的方法，其特征在于：步骤一中，所述含碳质的冶金废料选自瓦斯灰、OG泥、烧结灰、瓦斯泥、电炉灰、布袋除尘灰中的至少一种。4.根据权利要求1所述的一种从含碳质的原料低成本高效分离回收碳质的方法，其特征在于：磨矿至碳质部分解离度为90％～95％，得到备用矿浆。5.根据权利要求1所述的一种从含碳质的原料低成本高效分离回收碳质的方法，其特征在于：步骤二中，所述有机液体选自石油醚、戊烷、己烷、环己烷中的至少一种；所述有机液体为混合物时，其沸程为30℃～90℃。6.根据权利要求1所述的一种从含碳质的原料低成本高效分离回收碳质的方法，其特征在于：步骤二中，按体积比，有机液体：备用矿浆＝1：8～15，将步骤一所得备用矿浆加入到有机液体中，搅拌混合后，得到混合物。7.根据权利要求1所述的一种从含碳质的原料低成本高效分离回收碳质的方法，其特征在于：步骤三中，分离水相悬浮液和有机相悬浮液通过连续萃取设备进行分层分离水相悬浮液和有机相悬浮液；或，采用旋流器进行分层分离水相悬浮液和有机相悬浮液。8.根据权利要求1所述的一种从含碳质的原料低成本高效分离回收碳质的方法，其特征在于：步骤三中，含碳质有机相悬浮液采用蒸发干燥、喷雾干燥、负压干燥中的一种方式进行干燥处理；干燥过程中，所得气相采用10℃～20℃的冷凝条件进行冷凝收集，冷凝产品为有机液体，所得有机液体返回步骤二中循环使用。9.根据权利要求8所述的一种从含碳质的原料低成本高效分离回收碳质的方法，其特征在于：步骤三中所述干燥的温度为50℃～90℃；干燥时，控制干燥设备中的气压为0.1～1.0个标准大气压。10.根据权利要求1所述的一种从含碳质的原料低成本高效分离回收碳质的方法，其特征在于：水相悬浮液用作提取有价金属的原料提取有价金属后，剩余的水返回步骤一循环使用。

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