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【发明授权】自动实验装置以及使用该自动实验装置的自动实验方法_姜都远_201810181298.9 

申请/专利权人:姜都远

申请日:2018-03-06

公开(公告)日:2021-04-13

公开(公告)号:CN108816156B

主分类号:B01J3/03(20060101)

分类号:B01J3/03(20060101);B01J3/04(20060101);B01J19/12(20060101);H05B6/80(20060101)

优先权:["20170308 US 62/468,853","20170623 US 15/631,622"]

专利状态码:有效-授权

法律状态:2021.04.13#授权;2018.12.11#实质审查的生效;2018.11.16#公开

摘要:本发明提供一种用于将样品放入压力容器中并自动地在预定的温度和压力下进行样品的化学及或物理的反应的自动实验装置和使用该自动实验装置的自动实验方法。根据本发明的实施方式,能够从始至终自动地进行实验且不需要用户的参与。结果,能够防止由于手动操作而导致气体泄露以及人体暴露于有害气体的风险。该装置包括控制器,该控制器配置成在样品保持部件气密地固定至压力容器且样品容纳于压力容器的样品收纳室内的状态下,在预定的温度和压力下,自动地进行反应进程。

主权项:1.一种自动实验装置,包括:压力容器,具有开口,以在其内限定样品收纳室,所述压力容器包括容器凸缘;样品保持部件,配置成保持欲容纳于所述样品收纳室的样品,所述样品保持部件包括保持凸缘,该保持凸缘配置成与所述容器凸缘接触以关闭开口;传感单元,配置成感应所述样品保持部件的上位置和下位置中的至少一个;多个夹具,配置成将所述样品保持部件的保持凸缘和所述压力容器的容器凸缘气密地接合,其中,所述多个夹具中的每个夹具包括夹具头和连接至所述夹具头的致动器,该夹具头具有配置成与所述保持凸缘和所述容器凸缘接合的凹槽;夹合传感器,配置成感应所述夹具头的上死点,在所述上死点所述夹具头被所述致动器完全地推出以将所述容器凸缘气密地接合;气体运送单元,具有气体供应器和气体排出器,连接至所述样品保持部件并配置成将气体供应至所述压力容器内;加热单元,配置成加热所述样品收纳室;压力传感器,配置成测量所述压力容器的内部压力;用户界面,配置成从用户接收输入;以及控制器,配置成从所述用户界面接收输入信号并从所述传感单元接收感应信号,以响应于所述输入信号和所述感应信号来控制所述多个夹具中的每个夹具的致动器,以使所述夹具头沿着所述容器凸缘的径向横向地移动,从而将所述保持凸缘和所述容器凸缘接合或者分离,以响应于从所述夹合传感器接收到的夹合传感器信号来控制所述气体运送单元,以将气体供应至所述压力容器直到所述压力容器的内部压力达到按照来自所述压力传感器的压力传感器信号所指示的预定的反应压力,以响应于来自所述压力传感器的压力传感器信号来控制所述加热单元以加热所述样品收纳室,以及控制所述气体传输单元从所述样品收纳室排出气体。

全文数据:自动实验装置以及使用该自动实验装置的自动实验方法[0001]本申请主张2017年3月8日提交的美国专利申请No.62468,853以及2017年6月23曰提交的美国专利申请No.15631,622的优先权,其通过引用而全部结合到本文中。技术领域[0002]本发明涉及一种自动实验装置以及使用该自动实验装置的自动实验方法,更具体地,涉及一种用于将样品放入压力容器中并自动地在预定的温度和压力下进行样品的化学及或物理的反应的装置和方法。背景技术[0003]从专利US9,132,406已知一种利用微波而在样品上开始且或促进化学及或物理的反应的装置。该装置包括压力容器,并且,该压力容器限定反应室。将样品放入用于在样品上开始且或促进化学及或物理的高压反应的反应室。此外,压力容器包括绝缘衬里所谓的衬垫),该绝缘衬里用作压力容器的绝缘层,以改善压力容器的热阻。绝缘衬里优选由塑料、聚四氟乙烯PTFE、陶瓷、或者钽制成。并且,绝缘衬里用于防止压力容器的内衬里被反应物及或产物化学地污染、腐蚀,并保护压力容器的内衬里。[0004]此外,盖子设在压力容器之上,并配置成打开或关闭压力容器。当盖子关闭压力容器时,压力容器的上部和盖子被夹具夹合,从而封闭压力容器。更具体而言,当盖子就位于压力容器的上部时,共同形成圆形金属夹具的两个夹座能够闭合。当两个钢制夹座闭合时,能够彼此抵靠地被螺栓紧固。[0005]螺栓的螺纹与形成于两个夹座中的一个的反向螺纹接合,使得后者能够被拉向彼此。螺栓的螺纹的一部分突出并超过一个夹座的反向螺纹,具有由此防止螺栓沿着脱离夹具的方向被旋出的长度。在该状态下,螺栓被手动旋转,以锁定该两个夹座,使得盖子和压力容器被气密地固定。[0006]在该气密地固定的状态下,气体被供应至反应室中,以增加压力容器的内部压力。这时,产生微波,以加热样品,从而进行样品的反应。在反应终止之后,通过手动拧松螺栓而松开夹具,并且,从压力容器移出样品。[0007]在这种常规实验装置中,如上所述,在样品被放入压力容器中之后,应当通过手动拧紧螺栓而气密地固定夹具,并且,在反应完成之后,应当通过手动拧松螺栓而松开夹具。取决于样品的种类,可能产生对人体有害的气体作为反应产物。结果,这构成了一个问题:用户在亲自固定、释放夹具时,可能吸入该有害气体。[0008]由于夹具被手动固定,因而,为了拧紧螺栓而施加的力可能每次均不同。如果螺栓未被拧紧,则可能无法恰当地实现封闭压力容器。如果反应发生于压力容器未被恰当地封闭的这种状态下,则可能未以正确的方式进行反应,气体可能从压力容器泄露。该情形可能导致灾难。[0009]此外,在反应期间,取决于用作反应物的材料的种类,可能生成作为产物的酸性材料。生成的酸性材料腐蚀设在实验装置内的零件和用于输送气体的管道。如果这种零件和営道遭到腐蚀,则艾影_的苓仵和管道需要更换。然而,由于每个零件和管道独立地安置于实验装置内,因而,对于普通用户而言,难以更换应当被谨慎处理的零件和管道。发明内容[0010]因此,本发明的一个目的是提供一种能够从始至终自动地进行实验且不需要手动操作的自动实验装置和自动实验方法。结果,根据实施方式,能够降低气体泄露以及人体暴露于有害气体的风险。此外,根据实施方式,能够容易地更换用于输送气体的零件和管道。附图说明[0011]图1是根据本发明的一个实施方式的自动实验装置的透视图。[0012]图2是图1所示的压力容器的结构的截面示意图。[0013]图3是图1的自动实验装置的部分侧视图。[0014]图4是图1所不的夹具的透视图。[0015]图5是示意盖和压力容器被图1所示的夹具夹合的状态的平面图。[0016]图6是示意盖和压力容器被图1所示的夹具夹合的状态的平面图。[0017]图7是用于解释图1的自动实验装置的各单元的控制操作的控制框图。[0018]图8A至8H示意了使用图1的自动实验装置的自动实验方法的每个步骤。[0019]图9A至9C示意了用于解释使用图1的自动实验装置的自动实验方法的流程。[0020]图10是图1的自动实验装置的气体控制模块。[0021]图11是图10的气体控制模块的电路图。[0022]图12是图1的自动实验装置的分解透视图。[0023]图13示意了用于将气体控制模块的连接块插至图1的自动实验装置的壳体的连接槽的步骤。具体实施方式[0024]参考附图,将具体地描述用于实现本发明的构思的具体实施方式。[0025]在描述本发明时,如果确定对相关技术的配置或功能的具体描述可能使本发明的要旨难以理解,则对其的具体描述将被省略。[0026]当描述一个部件“连接至”,“联接至”,“供应至”,“运送至”或“接触于”另一个部件时,应当理解,一个部件直接或经由第三个部件连接至、联接至、供应至、运送至或接触于另一个部件。[0027]本文中使用的术语仅处于描述具体实施方式的目的,并不旨在限制本发明。除非明确指出,单数表达形式也包括复数表达形式。[0028]在本说明书中,诸如“上”、“下”、“侧”等的表达基于附图。如果要素的定向改变,则表达也相应地改变。[0029]以下,参考图1至图7,详细地描述根据本发明的一个实施方式的自动实验装置的具体配置。[0030]参照图1至3,根据本发明的一个实施方式的自动实验装置1〇可以包括壳体1〇〇、设在壳体100内并包括样品收纳室220的参照图2压力容器200、配置成选择性地气密地固定样品保持部件120和压力容器200的夹具300。[0031]壳体100提供自动实验装置10的外壳。压力容器200安装于壳体1〇〇内。自动实验装置10可以还包括显示器104和用户界面106,该显示器104设置在壳体1〇〇上并配置成向用户显示装置10的当前状态或其他信息,该用户界面106设置在壳体100上并配置成从用户接收输入,产生输入信号并发送至图7所示的控制器400。透明窗108配置成覆盖壳体100的上部。窗108作为能够防止气体泄露至外部的安全防护帘。用户界面106定位于透明窗108之外。虽然附图中未显示,但是,用于排出气体的风扇可以安装于壳体100之内。[0032]在壳体100内设有样品保持部件120,该样品保持部件120配置成保持欲容纳于样品收纳室220内的样品P,并选择性地覆盖压力容器200的上端开口202。此外,在壳体内,设有移动单元110和气体运送单元130,该移动单元110配置成竖直地移动样品保持部件120,该气体运送单元130连接至样品保持部件120并配置成将气体运送至压力容器200和传感单元140内。[0033]移动单元110配置成竖直地移动样品保持部件120,并设在壳体100的前侧。移动单元110包括配置成提供驱动力以竖直地移动样品保持部件120的升降器112、配置成引导样品保持部件120的竖直移动的引导部114以及连接至样品保持部件120和升降器112并配置成被升降器112竖直地移动的移动框架116。引导部114附接在壳体的前侧表面,并竖直地延伸。移动框架116引导部114与接合。移动框架116的竖直移动由引导部114引导。[0034]升降器112,例如,为液压缸或螺旋千斤顶。并且,能够提供用于竖直地移动样品保持部件120的驱动力的任何适合的部件均可以用作升降器112。引导部114可以为安装于壳体100的壁表面并形成为沿着竖直方向延伸的一个或多个杆。移动框架116可以具有杆状并水平地延伸。当驱动升降器112时,移动框架116由引导部114引导。[0035]如图3所示,样品保持部件120可以在上位置和下位置之间由移动单元110竖直地移动。本文中使用的术语“上位置”是指样品保持部件120能够相对于壳体100而向上移动到达的最上位置。本文中使用的术语“下位置”是指样品保持部件120能够相对于壳体100而向下移动到达的最下位置。[0036]样品保持部件120可以包括配置成在下位置与压力容器200接触的保持凸缘122、配置成将移动框架116和保持凸缘122连接的连接凸缘124以及连接至保持凸缘122并配置成保持样品P的样品保持器126。[0037]保持凸缘122形成于样品保持部件120的下部。保持凸缘122具有圆形的外形,其半径与压力容器200的容器凸缘210相等。连接凸缘124可以从样品保持部件120的上表面延伸并连接至移动框架116的中央。样品保持器126配置成保持样品P,该样品P为用于将反应物容纳于其内的试管。样品保持器126可以包括上盘、下盘以及中央梁,该上盘具有能够插入试管的多个孔,该下盘具有形成于其上表面的多个凹部并配置成容纳试管的下部,该中央梁配置成将上盘和下盘连接。因此,当试管被插入至上盘的孔中且试管的下部被容纳于下盘的凹部中时,样品P可以被保持在样品保持器126中。[0038]图1和7中,气体运送单元130配置成供应气体,例如氮气,至压力容器200内。为了此目的,气体运送单元130包括配置成将气体供应至压力容器200内的气体供应器132、配置成从压力容器200排出气体的气体排出器136、在相对端连接至样品保持部件120和气体供应器132的气体供应管线134以及在相对端连接至样品保持部件120和气体排出器136的气体排出管线138。[0039]气体供应器132和气体排出器136可以包括气体运送装置,气体运送装置例如为设在壳体100内的鼓风扇105参见图12。气体供应器132可以还包括配置成储存欲供应的特定气体的分立的储存容器。气体运送装置可以连接至储存容器,使得储存于储存容器内的气体能够经由气体供应管线134而被供应至压力容器200内。气体排出器136可以还包括分立的后处理装置。气体运送装置可以至后处理装置,使得存在于压力容器200内的气体能够经由气体排出管线138而被排出至后处理装置。[0040]气体供应器132和气体排出器136可以设在壳体100内。然而,本发明并不限于此。气体供应器132和气体排出器136可以分离地设在壳体100之外,并可以连接至气体供应管线134和气体排出管线138。[0041]气体供应管线和气体排出管线138在一端连接至样品保持部件120,并形成为穿过样品保持部件120而延伸至样品保持部件120的下表面。因此,当样品保持部件120以气密的方式连接至压力容器200时,气体供应管线134和气体排出管线138与压力容器200内的样品收纳室220连通。[0042]传感单元140包括配置成感应样品保持部件120是否位于上位置的上位置传感器142、配置成感应样品保持部件120是否位于下位置的下位置传感器144、配置成测量压力容器2〇〇的内部压力的压力传感器146以及配置成测量压力容器200的内部温度的温度传感器1480[0043]上位置传感器142和下位置传感器144分别安装在对应于移动框架116的上位置的位置和对应于移动框架116的下位置的位置。上位置传感器142和下位置传感器144可以为例如磁性传感器。当移动框架116位于预定的上位置或下位置时,设在移动框架丨16的接触点与设置在上位置或下位置磁体接触,由此电流流过接触点。由此产生的电信号被传送至控制器400参加图7,使得能够检测移动框架116的位置。[0044]压力容器200,为圆筒形容器,可以由能够抗高温和高压的材料制成。压力容器2〇〇具有形成于其上表面的开口202。压力容器200的内衬里204由具有优异的耐热性的刚性材料制成,例如,具有优异的耐热性和耐酸性的特氟隆。[0045]压力容器200还包括作为压力容器200的上端部以环绕开口202的容器凸缘210。容器凸缘210具有圆形的外形,该圆形的外形具有以压力容器2〇〇的中心轴2〇1为中心的半径。[0046]压力容器200还包括配置成加热样品收纳室220的加热单元230以及配置成通过使冷却剂沿着样品收纳室220的周边循环而冷却样品收纳室220的冷却单元240。[0047]如图2所示,加热单元230可以包括配置成产生微波的微波产生器232、配置成将产生于微波产生器232的微波传送至样品收纳室2加的磁控管234以及连接至样品收纳室220并配置成将磁控管2M引导的微波传送至样品收纳室220的天线236。[0048]冷却单元240可以包括配置成储存并供应冷却剂的冷却剂供应器242。在压力容器200内,可以形成有冷却剂入口244和冷却剂出口246,该冷却剂入口244用于将冷却剂供应至冷却剂循环管线,该冷却剂循环管线连接至冷却剂供应器242并环绕压力容器2〇〇的外表面,冷却剂出口246用于收回从冷却剂循环管线排出的冷却剂。_9]参照图4至6,夹具300设置成选择性地将样品保持部件12〇的保持凸缘122和压力谷器200的容器凸缘210气密地接合。夹具3〇〇可以包括夹具主体32〇、夹具头310以及连接至夹具头310的致动器330。夹具头310包括配置成与保持凸缘122和容器凸缘21〇接合的凹槽312。致动器330致动夹具头310,使夹具头沿着容器凸缘210的径向移动。当夹具头310向着容器凸缘210和保持凸缘122移动时,凹槽312与保持凸缘122和容器凸缘210接合在一起,使得保持凸缘122和容器凸缘210彼此气密地固定。当夹具头310从容器凸缘210和保持凸缘122移动返回时,凹槽312从保持凸缘122和容器凸缘210分离,使得保持凸缘122和容器凸缘210不彼此固定。例如,致动器330可以为液压缸、螺旋千斤顶等。[0050]在本实施方式中,保持凸缘122和容器凸缘210可以为环形,夹具头31〇可以为弧形。夹具300可以为C型夹具,因为凹槽312具有C形竖直横截面。具体而言,凹槽312的竖直横截面可以由竖直表面312b和两个倾斜表面312a限定,两个倾斜表面312a形成为从竖直表面312b的上端和下端倾斜地延伸。[0051]倾斜表面还形成在保持凸缘122和容器凸缘210的与夹具300的倾斜表面312a对应的边缘部。在保持凸缘122和容器凸缘210的倾斜表面与夹具300的倾斜表面312a彼此接触的状态下,夹具头310还向着保持凸缘122和容器凸缘210移动,从而保持凸缘122和容器凸缘210彼此压紧。由此,保持凸缘122和容器凸缘210能够被气密地封闭。[0052]此外,配置成感应夹具头310的位置的夹合传感器322可以设在夹具主体320。例如,夹合传感器322能够精确地感应夹具头310的上死点和下死点,在上死点,如图6所示,夹具头310被致动器330从夹具主体320完全地推出,在下死点,如图5所示,夹具头310被致动器330完全地拉入至夹具主体320。例如,夹合传感器322可以为磁性传感器。接触点设在连接至夹具头310的活塞杆的端部,当夹具头310位于上死点或下死点时,接触点与在夹具主体320内设置在相关位置的磁体接触,由此电流流过接触点。由此产生的电信号被传送至传感器信号接收单元414参见图7,使得能够检测移动框架116的位置。[0053]同时,一个或多个夹具300设置成围绕压力容器200的开口202,夹具头310配置成向着或远离压力容器200移动。如果设有多个夹具300,则夹具300设置成按照预定的间隔围绕压力容器200,使得多个夹具头310能够在多个点与保持凸缘122和容器凸缘210接触。夹具头310配置成向着或远离保持凸缘122和容器凸缘210移动,从而气密地固定或不固定样品保持部件120和压力容器200。为了增强样品保持部件120和压力容器200的气密性,可以在保持凸缘122及或容器凸缘210的相互面对的表面设有弹性0形环。[0054]参照图7,控制器400配置成,在样品保持部件120气密地固定至压力容器200且样品P容纳于样品收纳室220内的状态下,在预定的温度和压力下,自动地进行反应进程。控制器400包括接口电路410、存储器420以及处理器430。接口电路410联接至处理器430,存储器420联接至处理器430。[0055]接口电路410包括输入接收单元412、传感器信号接收单元414以及运行控制单元416,该输入接收单元412配置成通过用户界面106接收信号,该传感器信号接收单元414配置成从各种传感器接收传感器信号,这些传感器包括上位置传感器142、下位置传感器144、压力传感器146、温度传感器148以及夹合传感器322,该运行控制单元416联接至移动单元110的升降器112、气体运送单元130的气体供应器132和气体排出器136、加热单元230的微波产生器232、冷却单元240的冷却剂供应器242以及夹具300的致动器330。[0056]上位置传感器142联接至传感器信号接收单元414,并配置成向传感器信号接收单元414发送样品保持部件120是否位于上位置的感应信号。下位置传感器144联接至传感器信号接收单元414,并配置成向传感器信号接收单元414发送样品保持部件120是否位于下位置的感应信号。压力传感器146联接至传感器信号接收单元414,并配置成向传感器信号接收单元414发送压力容器200的内部压力的感应信号。温度传感器148联接至传感器信号接收单元414,并配置成向传感器信号接收单元414发送压力容器200的内部温度的感应信号。[0057]运行控制单元416配置成发送控制信号至升降器112,以竖直地移动移动框架。运行控制单元416还配置成发送控制信号至用于将气体供应至压力容器200内的气体供应器132和用于从压力容器200排出气体的气体排出器136。运行控制单元416还配置成发送控制信号至用于加热压力容器200的微波产生器232。运行控制单元416还配置成发送控制信号至用于冷却压力容器200的冷却剂供应器242。而且,运行控制单元416还配置成发送控制信号至致动器330,以移动夹具头310。[0058]以下,参考图8A至8H、9A至9C以及10,描述使用如上所述地配置的自动实验装置10而自动地进行实验的自动实验方法。[0059]如图9A所示,根据本发明的一个实施方式的自动实验方法由用户通过用户界面106输入的开始信号开始。随着开始信号的输入,用户可以输入具体反应条件,例如反应温度,反应压力以及反应时间。这些反应条件可以被预先存储于存储器420中。[0060]如果通过用户界面106而输入开始信号,则控制器400的输入接收单元412接收开始信号S11。当输入接收单元412接收开始信号时,控制器400发送控制信号至升降器112,以将样品保持部件120向下移动至下位置。[0061]具体而言,如果开始信号被输入接收单元412S11接收,则控制器400可以确定样品保持部件120是否被上位置传感器142感应S12。如果上位置传感器142感应样品保持部件120恰当地位于上位置,则控制器400发送控制信号至升降器112,升降器112被驱动以向下移动样品保持部件120S14。[0062]如果上位置传感器142未感应到样品保持部件120恰当地位于上位置,则控制器400停止自动实验装置10的所有运行,并产生警报代码1S122。结果,在开始向下移动样品保持部件120之前,能够确定样品保持部件120在开始向下移动之前是否位于正确的位置。这能够防止装置的损伤或错误运行,该损伤或错误运行可能发生于这样的情况:由于预料不到的错误而导致样品保持部件120从错误的位置开始向下移动。[0063]升降器112被控制器400控制,以精确地产生预定量级的驱动力并将样品保持部件120向下移动至下位置。在控制器400发送控制信号至升降器112以向下移动样品保持部件120后,控制器400核实样品保持部件120是否被下位置传感器144在第一预设时间的期间感应S16。如果下位置传感器144感应样品保持部件120恰当地位于下位置,则控制器400发送控制信号至多个致动器330。[0064]如果下位置传感器144未在第一预设时间的期间感应样品保持部件120,则控制器400停止自动实验装置10的所有运行并产生警报代码2S162。这能够防止装置的损伤或错误运行,该损伤或错误运行可能发生于这样的情况:尽管提供了预定的驱动力,但保持凸缘122和容器凸缘210在由于预料不到的错误而导致样品保持部件120未恰当地定位于下位置的状态下被夹合。[0065]在向下移动步骤S1完成之后,控制器400发送控制信号至多个致动器330,夹具头310横向地向着保持凸缘122和容器凸缘210移动,以接合保持凸缘122和容器凸缘210S2。结果,样品保持部件120和压力容器200彼此气密地固定。[0066]具体而言,夹具3〇〇的夹具头310的每一个开始从相应的夹具主体320被推出S22。在该步骤,控制夹具300,以同步地对其进行操作。此外,为了在每次进行实验时向保持凸缘122和容器凸缘210赋予恒定的夹合力,能够控制致动器330以使其伸展至预定的长度。[0067]在控制器400向致动器330发送使其伸展的控制信号之后,控制器400核实夹合传感器322是否在第二预设时间的期间感应到夹具头310位于上死点(S24。如果夹合传感器322感应到夹具头310位于上死点,则认为样品保持部件120和压力容器200已经被完全气密地固定。[0068]如果至少一个夹合传感器322未在第二预设时间的期间感应到相应的夹具头310位于上死点,则控制器400停止自动实验装置10的所有运行并产生警报代码3S242。这能够防止装置的损伤或有害气体的泄露,该损伤或泄露可能发生于这样的情况:由于预料不到的错误而导致夹具头310未位于预定的上死点,以及,在未完全实现通过夹合而气密地固定保持凸缘122和容器凸缘210的状态下开始反应。[0069]如图9B所示,在夹合步骤S2完成之后,使气体供应器132运行以供应特定气体至样品收纳室220S3。[0070]具体而言,可以开始气体供应器132的运行,以在预定期间的时间内供应特定气体至压力容器200内(S32。该气体可以为例如氮气。[0071]可以使用气体供应器132供应气体直到压力容器200的内部压力达到预定的反应压力。为此目的,可以根据存储于控制器400内的算法而自动地计算建立预定的反应压力所需的气体的供应量。由此计算出的气体量可以经由气体供应管线134而被供应至压力容器200内。[0072]在供应气体的期间,控制器400确定压力传感器146所测量的压力容器200的内部压力是否高于压力限制S34。[0073]如果压力传感器146所测量的压力容器200的内部压力超过压力限制,控制器400可以停止自动实验装置10的所有运行,并可以产生警报代码4S342。这能够防止压力容器200的破裂,该破裂可能发生于这样的情况:由于预料不到的错误而导致内部压力超过压力限制。[0074]在气体供应步骤S3完成时,开始用于加热样品收纳室220的加热步骤S4。[0075]具体而言,在气体的供应完成之后,开始微波产生器232的运行,以在预定期间的时间内经由天线236传送微波至压力容器200S42。结果,压力容器200的内部温度变高。压力容器200的内部可以被加热,使得压力容器200的内部温度达到预定的反应温度。为此,可以根据存储于控制器400内的特定算法而自动地计算达到预定的反应温度所需的微波的量。[0076]当压力容器200被微波加热时,控制器400可以确定温度传感器148所测量的压力容器200的内部温度是否达到预定的温度限制(S44。在这一点,温度限制可以被设定成高于样品P可能在压力容器200内发生爆炸的温度,或者高于压力容器200内的其他部件可能被损伤的温度。[0077]如果温度传感器148所测量的压力容器200的内部温度达到或超过温度限制,则控制器400可以停止自动实验装置10的所有运行并产生警报代码5S442。在加热步骤S4完成且反应终止之后,使冷却剂穿过压力容器200的周围而循环,从而冷却样品收纳室220,并从样品收纳室220排出气体S5。[0078]具体而言,当停止微波产生器232的运行时,反应终止(S52。当反应终止时,冷却剂供应器242开始运行,冷却剂在预定期间的时间内被供应至压力容器200的周边且沿着压力容器200的周边循环S54。当进行冷却时,开始气体排出器136的运行,在预定期间的时间内从压力容器200经由气体排出管线138排出气体S56。这时,可以排出气体直到压力容器200的内部压力达到大气压(latm。这能够在打开压力容器200时防止不必要的爆炸的发生(S58。[0079]如图9C所示,在冷却和气体排出步骤S5完成之后,保持凸缘122和容器凸缘210分离S6。[0080]具体而言,夹具3〇〇的夹具头310的每一个开始被拉入至相应的夹具主体320S62。在该步骤,控制夹具3〇0,以同步地对其进行操作。能够控制致动器330以使其收缩至预定的长度。[0081]在控制器400向致动器330发送使其收缩的控制信号之后,控制器400核实夹合传感器322是否在第三预设时间的期间感应到夹具头310位于下死点(S64。如果夹合传感器322感应到夹具头310位于下死点,则认为样品保持部件120和压力容器200未被完全固定。[0082]如果至少一个夹合传感器322未在第三预设时间的期间感应到相应的夹具头310位于下死点,则控制器400停止自动实验装置10的所有运行并产生警报代码6S642。这能够防止装置的损伤或错误运行,该该损伤或错误运行可能发生于这样的情况:由于预料不到的错误而导致夹具头310未位于预定的下死点,以及,在未完全实现保持凸缘122和容器凸缘210分离的状态下样品保持部件120开始向下移动。[0083]在分离步骤(S6完成之后,升降器112将样品保持部件120向上移动至上位置S7。[0084]具体而言,控制器400控制升降器112以向上移动样品保持部件120S72。如此,升降器112被控制器400控制,以精确地产生预定量级的驱动力并将样品保持部件120向上移动至上位置。在控制器400发送控制信号至升降器112以向上样品保持部件120后,控制器4〇〇核实样品保持部件120是否被上位置传感器142在第四预设时间的期间感应S74。如果上位置传感器142感应到样品保持部件120恰当地位于上位置,则自动实验进程完成。[0085]如果上位置传感器142未在第四预设时间的期间感应到样品保持部件120,则控制器400停止自动实验装置10的所有运行并产生警报代码7S742。这能够防止装置的错误运行,该错误运行可能发生于这样的情况:尽管提供了预定的驱动力,但在由于预料不到的错误而导致样品保持部件120未恰当地定位于上位置的状态下开始下一实验。[0086]参考图1和7,这些附图示意了连接至样品保持部件120的气体运送单元130。具体而言,气体运送单元130的气体供应器132和气体排出器136分别经由气体供应管线134和气体排出管线138而连接至样品保持部件12〇,气体供应管线134和气体排出管线138被布置成进入壳体100内。然而,如果设置在壳体1〇〇内的这种气体管线被腐蚀,则普通用户难以将其固定。[0087]为了解决该问题,根据本发明的一个实施方式的自动实验装置10可以采用可拆卸地容纳于壳体1〇〇内的气体控制模块500,使得非技术人员能够容易地更换构成气体供应管线134和气体排出管线138的一部分的气体管道。以下,参照图1〇至13,详细地描述气体控制模块500的具体配置。[0088]参照图10至13,气体控制模块500可拆卸地容纳于壳体1〇〇内,并包括构成气体供应管线134和气体排出管线I38的一部分的气体管道,该气体供应管线134和气体排出管线I38为被供应至压力容器2〇〇的气体或从压力容器2〇〇排出的气体提供流路。此外,气体控制模块500还包括用于控制气体的供应路或排出路的各种阀装置。[0089]气体控制模块500包括底板5〇2、连接块510、气体输入阀520、气体输出阀530以及减压阀540,该连接块510连接在底板5〇2的一侧,该气体输入阀520配置成打开或关闭气体供应管线134,该气体输出阀53〇配置成打开或关闭气体排出管线138,减压阀540配置成当压力容器2〇〇内的压力达到或超过压力限制时,打开用于快速地排出气体的旁路管线。[0090]而且,用于容纳气体控制模块500的空间形成壳体于1〇〇内,与壳体1〇〇的下部连通的内孔101参见图12形成于所述空间的底表面。[0091]此外,从气体控制模块500延伸的各种管线和连接器穿过该内孔101,例如输入连接器522和输出连接器5¾分别从气体供应管线134和气体排出管线138延伸。输入连接器522和输出连接器524连接至壳体100内的压力容器200的连接端口(未显示)。[0092]此外,壳体1〇〇内的收纳气体控制模块500的空间可以被后盖103覆盖。后盖103配置成当将气体控制模块500安装于壳体100内或从壳体1〇〇拆卸气体控制模块500时打开壳体100的该空间。[0093]底板5〇2设置成支撑用于供应或排出气体的管道,并可以被螺栓和螺帽固定至壳体100。或者,底板5〇2可以可拆卸地附接至壳体100,且底板502的拆卸或附接由附接在底板502的一侧的连接块510引导。[0094]当底板5〇2附接至壳体100时,连接块510插入至从壳体100的壁的边缘凹陷地形成的连接槽1〇2内,并决定底板5〇2的安装位置。因此,即使是非技术人员,也能够容易地打开后盖103并将底板5〇2附接至壳体100或从壳体100拆卸底板502。[0095]同时,手动阀512、应急阀514以及气体输入端口516设在连接块510。[0096]手动阀512可以在初始建立自动实验装置10于实验室内之时用于调节从实验室内的诸如储气瓶的气体供应器132供应的气体的压力。为此,初始压力计504可以设在底板502,且初始压力计504连接至手动阀512,使得安装者能够在调整气体的初始压力时检查气体的压力。在气体压力的初始调节完成之后,在正常运行的期间,可以不再接触手动阀512。[0097]应急阀514在实验期间可以在控制器400产生警报时用于手动地从压力容器200排出气体。为此,应急阀514配置成手动地打开或关闭绕过气体输出阀530的旁路管线。[0098]气体输入端口516配置成与从气体供应器132延伸的气体供应管线134接合。此外,一条管线从气体输入端口516延伸至压力容器200。[00"]气体输入阀520安装于底板520并配置成在气体控制模块500安装于壳体100内时设在气体供应管线134上。气体输入阀520设在从气体输入端口516延伸的管线上,以打开或关闭气体供应管线134,并配置成被控制器400控制。例如,气体输入阀520可以为电连接至控制器400的电磁阀。[0100]此外,输入连接器522设在设有气体输入阀520的管线的一端。输入连接器522连接至从样品保持部件120延伸的输入管线。止回阀似6设在气体输入阀52〇和输入连接器522之间,以防止气体向着气体输入阀520回流。[0101]气体输出阀53〇可以附接至底板502,并且,当气体控制模块5〇〇安装于壳体1〇〇内时,位于气体排出管线138的中间。气体输出阀530设在气体排出管线138上,该气体排出管线138从样品保持部件12〇延伸并连接至鼓风扇1〇5。气体输出阀530配置成打开或关闭气体排出管线138,控制器400配置成控制气体输出阀530。例如,气体输出阀530可以为电连接至控制器400的电磁阀。[0102]减压阀54呵以附接至底板502,并且,当气体控制模块5〇〇安装于壳体100内时,位于绕过气体输出阀53〇的旁路管线的中间。此外,减压阀54〇配置成仅在压力超过预设的压力限制,例如200巴bar时,打开旁路管线。结果,如果压力容器2〇〇或气体排出管线138内的气体的压力超过压力限制,则减压阀540配置成自动地打开,且通过该减压阀540排出气体。因此,即使在用户未打开应急阀514时,也能够通过打开减压阀540而防止事故。减压阀540能够预设成在高于压力限制的压力下打开,并且,控制器4〇〇也将在该压力限制产生警报。a[0103]同时,从样品保持部件120延伸并连接至鼓风扇105的气体排出管线138包括至少三个结合器532、534、536,使得气体排出管线138在壳体100内被分为至少三个支路。在这些气流管线中,设有应急阀514的管线从第一结合器M2分支,第二结合器534定位于第一结合器532的下游管线。设有气体输出阀53〇的管线和设有减压阀540的管线从第二结合器534分支。此外,分别设有应急阀514、气体输出阀530以及减压阀540的三条管线在第三结合器536处结合。[0104]此外,从第三结合器536延伸的管线连接至鼓风扇105,使得气体被鼓风扇105排出。鼓风扇105连接至排出端口1〇7,该排出端口107形成为穿过壳体100的壁,以从壳体1〇〇排出气体。[0105]同时,常规压力计506可以设在底板502上以在自动实验装置10运行的期间手动地检查压力容器200内的气体的压力。常规压力计506连接至从将第二结合器534和减压阀540连接的管线分支的管线,使得压力容器200内的压力能够由常规压力计506指示。[0106]根据本实施方式的气体控制模块500,在普通运行的期间,应急阀514和减压阀540关闭,而且由气体输出阀530控制气体的排出。此外,当压力容器200内的压力增加超过压力限制时,产生警报,且用户能够手动地操纵应急阀514以从压力容器200排出气体,或者减压阀540自动地打开以排出气体。[0107]以下,描述将具有上述配置的气体控制模块500安装至壳体100内的步骤。当将气体控制模块500安装至壳体100内时,能够将后盖103打开。此后,连接块510能够被简单地插入至连接槽102内。然后,能够通过螺栓将底板502固定至壳体100。在将底板502固定至壳体100之后,输入连接器522和输出连接器524能够连接至样品保持部件120或者从样品保持部件120延伸的管线。最后,第三结合器536能够经由管道连接至鼓风扇105,且能够关闭后盖103。借助这些步骤,通过将气体控制模块500安装至壳体100,能够容易地安装壳体内的管道和阀。[0108]根据上述的自动实验装置和自动实验方法,能够从始至终自动地进行实验。结果,能够降低由于手动作而导致气体泄露以及人体暴露于有害气体的风险。此外,能够容易地为了维护而更换用于运送气体的部件。[0109]此外,各种传感器检测的结果数值在自动实验进程的期间被利用。在装置的损伤或错误运行可能发生时,停止进程,并根据情形产生不同的警报代码。这使得用户能够识别情形并采取合适的措施。因而能够防止装置的无法补救的损伤或错误运行。[0110]虽然以上描述了本发明的具体实施方式,但这些实施方式只是示例,本发明不限于此。根据本文中公开的基本构思,本发明应当被认为具有最大的范围。本领域的技术人员能够通过组合或替换已公开的实施方式而得到本文中未公开的修改。这些修改落入本发明的保护范围内。并且,本领域的技术人员能够基于本说明书而容易地改变或修改已公开的实施方式。显而易见的是,这种改变或修改也落入本发明的保护范围内。

权利要求:1.一种自动实验装置,包括:压力容器,具有开口,以在其内限定样品收纳室,所述压力容器包括容器凸缘,该容器凸缘具有圆形的外形,该圆形的外形具有以所述压力容器的中心轴为中心的半径;样品保持部件,配置成保持欲容纳于所述样品收纳室的样品,所述样品保持部件包括保持凸缘,该保持凸缘具有半径与所述容器凸缘相等的圆形的外形,且配置成与所述容器凸缘接触以关闭开口;多个夹具,配置成将所述样品保持部件的保持凸缘和所述压力容器的容器凸缘气密地接合,其中,所述多个夹具中的每个夹具包括夹具头和连接至所述夹具头的致动器,该夹具头具有配置成与所述保持凸缘和所述容器凸缘接合的凹槽;传感单元,配置成感应所述样品保持部件的上位置和下位置中的至少一个,并产生感应信号;用户界面,配置成从用户接收输入;以及控制器,配置成从所述用户界面接收输入信号并从所述传感单元接收所述感应信号,以控制所述多个夹具中的每个夹具的致动器响应于所述输入信号和所述感应信号,其中,所述多个夹具中的每个夹具的致动器被所述控制器控制,以使所述夹具头沿着所述容器凸缘的径向横向地移动,从而将所述保持凸缘和所述容器凸缘接合或者分离。2.如权利要求1所述的装置,其中,所述控制器包括:处理器,联接至所述处理器的存储器,以及联接至所述处理器的接口电路,其中,所述接口电路还联接至所述用户界面和所述传感单元,以从所述用户界面和所述传感单元接收所述输入信号和所述感应信号,所述接口电路还联接至夹合传感器,以从所述夹合传感器接收传感器信号,并联接至所述多个夹具中的每个夹具的致动器,以发送控制信号至所述致动器,从而控制所述致动器的运行。3.如权利要求2所述的装置,还包括:升降器;移动框架,连接至所述样品保持部件和所述升降器;以及引导部,配置成引导所述移动框架的移动,其中,所述接口电路配置成发送控制信号至所述升降器,以竖直地移动所述移动框架。4.如权利要求2所述的装置,还包括:气体运送单元,连接至所述样品保持部件,并配置成将气体供应至所述压力容器内,其中,所述气体运送单元,包括:气体供应器,配置成将所述气体供应至所述样品收纳室;气体排出器,配置成从所述样品收纳室排出所述气体;气体供应管线,连接至所述样品保持部件和所述气体供应器;以及气体排出管线,连接至所述样品保持部件和所述气体排出器,其中,所述接口电路配置成发送控制信号至所述气体供应器,以将所述气体供应至所述样品收纳室,所述接口电路配置成发送控制信号至所述气体排出器,以从所述样品收纳室排出所述气体。5.如权利要求2所述的装置,其中,所述传感单元包括配置成感应所述样品保持部件是否位于所述上位置的上位置传感器和配置成感应所述样品保持部件是否位于所述下位置的下位置传感器,其中,所述上位置传感器联接至所述传感器信号接收单元并配置成向所述传感器信号接收单元发送所述样品保持部件是否位于所述上位置的感应信号,所述下位置传感器联接至所述传感器信号接收单元并配置成向所述传感器信号接收单元发送所述样品保持部件是否位于所述下位置的感应信号。6.如权利要求2所述的装置,其中,所述控制器配置成,在所述样品保持部件气密地固定至所述压力容器时,在预定的温度和预定的压力下,自动地进行反应进程。7.如权利要求1所述的装置,其中,所述保持凸缘和所述容器凸缘为环形,所述凹槽具有C形竖直横截面。8.如权利要求1所述的装置,其中,所述凹槽的竖直横截面由竖直表面和两个倾斜表面限定,所述两个倾斜表面形成为从所述竖直表面的上端和下端分别延伸。9.如权利要求1所述的装置,还包括:壳体,所述压力容器设在所述壳体中;以及气体控制模块,可拆卸地容纳于所述壳体内,其中,所述气体控制模块,包括:底板,支撑管道,该管道用于将所述气体供应至所述压力容器或者从所述压力容器排出所述气体,其中,所述底板可拆卸地容纳至所述壳体;连接块,附接至所述底板的一侧;气体输入阀,设在所述底板,以打开或关闭用于将所述气体供应至所述压力容器的气体供应管线;以及气体输出阀,设在所述底板,以打开或关闭用于从所述压力容器排出所述气体的气体排出管线。10.如权利要求9所述的装置,其中,所述连接块插入至在所述壳体的壁的边缘凹进的连接槽内,其中,在所述气体控制模块容纳于所述壳体内时,所述连接块决定所述底板的位置。11.如权利要求9所述的装置,其中,所述气体控制模块还包括减压阀,该减压阀设在所述底板,并在所述压力容器内的压力等于或高于预定的压力时,自动地打开,其中,应急阀设在所述连接块,配置成被手动地操纵,并位于所述气体排出管线的中间,所述气体排出管线在所述气体控制模块内包括至少三个分支,所述应急阀、所述气体输出阀以及所述减压阀分别设在所述三个分支。12.—种使用自动实验装置的自动实验方法,包括:通过响应于所述自动实验装置的控制器发送的控制信号而驱动升降器,从而将所述自动实验装置的样品保持部件向下移动,以使所述自动实验装置的保持凸缘与所述自动实验装置的容器凸缘接触;通过所述控制器发送控制信号至所述自动实验装置的致动器,以横向地向着所述保持凸缘和所述容器凸缘移动所述自动实验装置包括的多个夹具的夹具头,从而将所述保持凸缘和所述容器凸缘接合,以气密地固定所述自动实验装置的样品保持部件和压力容器;将气体供应至所述自动实验装置的样品收纳室;加热所述样品收纳室;在所述样品收纳室内的反应完成之后,通过使冷却剂沿着所述样品收纳室的周边循环,从而冷却所述样品收纳室;从所述样品收纳室排出所述气体;通过所述控制器发送控制信号至所述致动器,以横向地移动所述夹具头脱离所述保持凸缘和所述容器凸缘,从而将所述保持凸缘和所述容器凸缘分离;以及通过响应于所述控制器发送的所述控制信号而驱动所述升降器,从而将所述样品保持部件向下移动。13.如权利要求12所述的方法,其中,所述自动实验装置包括传感单元,该传感单元包括感应所述样品保持部件是否位于上位置的上位置传感器和感应所述样品保持部件是否位于下位置的下位置传感器,其中,如果在所述样品保持部件开始向下移动之前,所述上位置传感器未感应到所述样品保持部件位于所述上位置,则所述控制器停止所述自动实验装置的所有运行,并产生第一警报,并且,如果在所述控制器发送所述控制信号至所述升降器以向下移动所述样品保持部件之后,所述下位置传感器未在第一预设时间的期间感应到所述样品保持部件位于所述下位置,则所述控制器停止所述自动实验装置的所有运行,并产生第二警报。14.如权利要求13所述的方法,其中,所述多个夹具中的每个夹具包括感应所述夹具头的位置的夹合传感器,并且,如果在所述控制器向所述致动器发送使其伸展的控制信号之后,多个夹合传感器中的至少一个夹合传感器未在第二预设时间的期间感应到相应的所述夹具头位于上死点,则所述控制器停止所述自动实验装置的所有运行,并产生第三警报。15.如权利要求14所述的方法,其中,如果在所述控制器向所述致动器发送使其收缩的控制信号之后,所述夹合传感器未在第三预设时间的期间感应到所述夹具头位于下死点,则所述控制器停止所述自动实验装置的所有运行,并产生第四警报。16.如权利要求15所述的方法,其中,所述传感单元包括压力传感器,该压力传感器配置成测量所述压力容器的内部压力,在供应所述气体的期间,如果所述压力传感器测量的所述内部压力达到压力限制,则所述控制器停止所述自动实验装置的所有运行,并产生第五警报。17.如权利要求16所述的方法,其中,所述传感单元包括温度传感器,该温度传感器配置成测量所述压力容器的内部温度,并且在加热的期间,如果所述温度传感器测量的所述内部温度达到温度限制,则,所述控制器停止所述自动实验装置的所有运行,并产生第六警报。18.如权利要求17所述的方法,其中,如果在所述控制器发送控制信号所述升降器,以向下移动所述样品保持部件之后,所述上位置传感器未在第四预设时间的期间感应到所述样品保持部件位于所述上位置,则所述控制器停止所述自动实验装置的所有运行,并产生第七警报。

百度查询: 姜都远 自动实验装置以及使用该自动实验装置的自动实验方法

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