申请/专利权人：上海交通大学

申请日：2018-05-10

公开（公告）日：2021-04-13

公开（公告）号：CN108717064B

主分类号：G01N23/083(20180101)

分类号：G01N23/083(20180101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2021.04.13#授权;2018.11.23#实质审查的生效;2018.10.30#公开

摘要：本发明公开了一种微焦点X光多外场材料结构与性能显微表征技术，包括微焦点X射线管及其光线调制装置、外场模拟器、CCD摄像机、样品安装架、X射线管固定架、外场模拟器移动架、CCD摄像机移动架、水平移动轴、步进电机和X射线管保护罩。所述的微焦点X射线管通过X射线管固定架固定在平台上；所述的外场模拟器通过外场场模拟器移动架上的滑移块与水平移动轴配合；所述的CCD摄像机通过CCD摄像机移动架与水平移动轴配合；所述的样品安装架通过外场模拟器将样品放入其中；所述的步进电机通过水平移动轴与外场控制器移动架和CCD摄像机移动架联动。通过设置外场模拟器的变化曲线模拟不同工况，实现原位实时观察工件在不同外场条件下的结构和性能表现。

主权项：1.一种微焦点X光多外场材料结构与性能显微表征技术，包括微焦点X射线管1及X光调制装置、外场模拟器2、CCD摄像机3、样品安装架4、X射线管固定架5、外场模拟器移动架6、CCD摄像机移动架7、水平移动轴8、步进电机9和X射线管保护罩10,所述的微焦点X射线管1通过X射线管固定架5固定在平台上；所述的外场模拟器2通过外场模拟器移动架6上的滑移块与水平移动轴8配合；所述的CCD摄像机3通过CCD摄像机移动架7与水平移动轴8配合；所述样品安装架4设置在所述外场模拟器2上，所述的样品安装架4通过外场模拟器2将样品放入其中；所述的步进电机9通过水平移动轴8与外场控制器移动架6和CCD摄像机移动架7联动，所述X射线管保护罩10位于所述微焦点X射线管1与外场模拟器2之间且与所述微焦点X射线管1固定连接；所述外场模拟器2包括单一或多种耦合物理场，通过设置外场模拟器2的外场变化曲线，从而模拟被检测物质不同的工作状态；该设备用于原位观察材料的成型过程、缺陷的形成过程或材料的失效过程，通过提高所述CCD摄像机3的拍照频率，对样品进行原位X射线影像跟踪观察。

全文数据：一种微焦点X光多外场材料结构与性能纤维表征技术技术领域[0001]本发明涉及材料结构与性能表征分析技术领域，特别涉及一种微焦点X光多外场材料结构与性能纤维表征技术。背景技术[0002]金属材料的制备与服役过程中微观组织的演变常是一个微米甚至纳米级的形核长大、位错运动以及裂纹扩展的过程。长期以来，由于金属材料固有的不透明特性以及熔体的高温环境，金属合金的凝固、失效过程如同一个黑匣子，其过程细节一直不为人们所知，只能通过分析其最终组织来推断黑匣子里可能发生了哪些现象。典型的材料开发和失效研究大多采用试错法，即预设一个可能的结果，通过间断或者连续地改变系统的参量，试验体系做出的应答，以寻求材料制备和失效过程的可能原因。从上世纪80年代起，有科学家利用透明有机物来模拟金属合金的凝固过程，但透明有机物与金属材料的物化性能参数存在很大差异，因此，难以反应金属材料的真实制备过程。同时，随着计算机技术的飞速发展，科学家们也开始通过数值模拟的方法来推测材料制备以及服役过程中材料微观组织的动态信息，但这些信息也缺乏可信的实时实验过程验证。为进一步厘清材料制备过程中的微观组织演变规律以及材料失效过程中的位错运动以及裂纹扩展与材料组织三维分布之间的关系，急需先进技术表征手段原位实时记录材料在制备和服役过程中的微观组织、原子结构以及缺陷的演变过程，并据此分析其内部机制。[0003]由于不同物质对x射线的吸收能力不同，当x射线穿过物体后，就会在图像处理器中形成明暗分布的X射线图像。图像的质量与被检测物质对X射线的吸收能力以及被检测对象的厚度有关。被检测物质的吸收能力越弱、厚度越薄则成像点越亮;被检测物质的吸收能力越强，厚度越厚，则成像点越暗。由于物质元素含量不同造成的成像亮度差异，称之为物质的吸收衬度。近年来，随着X射线成像技术的成熟，X射线成像检测被广泛地应用在医学、安检、无损检测、工业探伤等多个领域。但在材料分析检测技术中，除了明显的气泡裂纹以夕卜，材料微观组织结构差异及在多外场条件下材料微观组织结构的显微变化对X射线吸收衬度辨析及微观结构显微技术提出了新的要求。[0004]以结构材料研发为例，工程师们已经可以利用现有的X射线成像设备工业CT精确地定位材料中的常见缺陷，比如气孔、夹杂、裂纹等。但是随着研宄的深入，工程师不仅需要精确定位材料中的缺陷，还需要观察缺陷形成的过程从而找到缺陷形成的真正原因并尽量避免它。以先进材料研发为例，工程师们可以利用现有的设备推测电池电力衰退的原因，但是并不能真正确认电池衰退过程中材料微观组织的演化。其他，如材料在高温条件下的蠕变、疲劳断裂行为及其微观组织特征缺乏原位观察方法，难以获得缺陷扩展的微观组织因素。而在材料在液固转变过程中，对液固界面的跟踪观察有利于理解材料在制备过程中的组织变化机理。但现有电子显微镜显微分析技术受制于观察尺度和穿透力的影响难以对宏观样品进行原位观察。外场的缺乏也使得材料微观组织演化的外部原因缺乏佐证。[0005]同步辐射装置提供了测定化学组分、晶体和电子结构、痕量元素、表面化学和电学性f等实验手段，已成为材料科学研究不可或缺的重要实验手段，尤其是第三代同步辐射的高亮度和高相干性，使得动态研究成为可能。近几年，同步辐射已开始用于凝固和服役过程研究，利用相位衬度及吸收衬度成像和衍射技术可获得微米级的空间分辨率和毫秒级的时间分辨率，是观察材料制备过程凝固动力学特性、研究材料服役过程微观力学机理的先进实验手段。同步辐射显微分析技术使晶体生长过程、位错运动及裂纹扩展等研究实现了原位实时可视化。但是，建设同步辐射装置耗资巨大。截止目前，我国只有三台同步辐射装置。随着越来越多的科研工作者加入到同步辐射实验行列，各大光源分配到每个课题组的机时非常少，通常每年只有1〜3天，甚至有很多用户申请不到机时。因此，同步福射的利用受到很大限制。[0006]x射线技术主要受制于所采用的的X射线束斑大小、亮度和能量。图像的不清晰度与X射线源的焦点尺寸成正比，焦点越大，不清晰度越大，图像的分辨率越差。新发展的微焦点X光技术具有微米级乃至纳米级的空间分辨功能，对物体内部的构成能够以吸收衬度^像的形式清晰地反映出来。基于此特点，微焦点X射线技术目前多被用于材料的无损检测。例如，一些电子元器件内部线路的分析检测。对微焦点X射线技术典型应用，最具有代表性的就是三维成像分析平台，其内部安装了高精密的扫描控制装置，可以利用计算机或成像进行图像输出，并经过三维重构技术获得材料内部缺陷的三维构型。虽与同步辐射光源高速成像，优越的信噪比无法相比，但实验室X光源结果可以作为同步辐射光源的高端应用'实验设计，样品筛选以及先期的辅助技术准备的参考。但由于多外场条件下材料结构与性能差异的物质基础仅仅表现为有限的吸收衬度差异，不能提供足够的信息满足分析需求。[0007]因此，本发明提出一种基于微焦点X光源及吸收衬度差开发的增强多外场材料结构与性能显微表征技术。利用该设备，材料研发工程师可以原位观察材料的成型过程、缺陷的形成过程或者材料的失效过程，医学工作者可以原位观察诸如肿瘤细胞起源和扩散等生物学演变过程，电子或者机械工程师也可以利用该设备观察芯片针脚的连接及类似机械1件的连接、失效行为等。R发明内容[0008]本发明专利所要解决的技术问题是:针对多外场条件下材料结构与性能差异表现为有限的吸收衬度差异，提出一种基于微焦点X光源及吸收衬度差开发的增强多外场材料结构与性能显微表征技术。该技术通过光学聚焦技术，并合理配置光源功率、光管与样品距禺、样品与CCD距罔，可对具有一定原子序数差异的材料进行二维三维原位显微结构与性能分析。该技术可适用于材料研发领域、医疗领域、电子器件与新材料分析检测领域生物医药领域、化学化工领域相关的分析检测。'[0009]本发明的技术方案为:一种微焦点X光多外场材料结构与性能纤维表征技术包括.微焦点X射线管及X光调制装置、外场模拟器、C⑶摄像机、样品安装架、x射线管固定架外场模拟器移动架、CCD摄像机移动架、水平移动轴、步进电机和X射线管j呆护罩。所述的^焦射线管通过X射线管固定架固定在平台上;所述的外场模拟器通过外场场模拟器移动上的滑移块与水平移动轴配合;所述的CCD摄像机通过CCD摄像机移动架与水平移动轴配合.所述的样品安装架通过外场模拟器将样品放入其中；所述的步进电机通过水平移动轴与^外场控制器移动架和CCD摄像机移动架联动。Loom」作为优选的，所还的儆焦点x射线管、外场模拟器观察窗、样品、CCD摄像机和乂射线管保护罩的中心位置在水平方向和竖直方向都位于一条直线。[0011]作为优选的，所述的微焦点X射线管焦斑尺寸小于3微米，x光管电压大于5〇KV，功率小于1001[0012]作为优选的，所述样品其待分析组织所含元素至少一种与基底原子序数差大于2。[0013]作为优选的，所述外场包括但不限于温度场、应力场、电场、磁场等单一或多种耦合物理场。[0014]通过上述设计方案，本发明达到以下有益效果:可以通过单独调节X射线管与外场模拟器和CCD摄像机的距离，从而得到观察样品细节的不同放大倍数;可以通过设置外场模拟器的变化曲线，从而模拟被检测物质不同的工作状态;可以通过提高CCD摄像机拍照频率，对样品进行快速原位X射线摄像并观察。本发明专利具有结构简单、操作方便、实用条件宽泛等特点。[0015]附图说明：图1为本发明一种微焦点X光多外场材料结构与性能纤维表征技术的结构示意图。_6]图中：1一X射线管、2—外场温度场模拟器、3一CCD摄像机、4一样品安装架、5一乂射线管固定架、6—外场温度场模拟器移动架、7—CCD摄像机移动架、8—水平移动轴、9一步进电机和10—X射线管保护罩。[0017]具体实施方式：以下结合附图和具体实施方式对本发明专利进一步的说明：图1为本发明一种微焦点X光多外场材料结构与性能纤维表征技术的结构示意图。[0018]—种微焦点X光多外场材料结构与性能纤维表征技术包括:微焦点x射线管及x光调制装置1、外场模拟器2、CCD摄像机3、样品安装架4、X射线管固定架5、外场模拟器移动架6、CCD摄像机移动架7、水平移动轴8、步进电机9和X射线管保护罩10。所述的微焦点X射线管及X光调制装置1通过X射线管固定架5固定在平台上;所述的外场模拟器2通过外场场模拟器移动架6上的滑移块与水平移动轴8配合;所述的CCD摄像机3通过CCD摄像机移动架7与水平移动轴8配合;所述的样品安装架4通过外场模拟器2将样品放入其中；所述的步进电机9通过水平移动轴8与外场控制器移动架6和CCD摄像机移动架7联动。[0019]其中，所述的微焦点X射线管1、外场模拟器2观察窗、样品、CCD摄像机3和X射线管保护罩10的中心位置在水平方向和竖直方向都位于一条直线。[0020]其中，所述的微焦点X射线管1焦斑尺寸小于3微米，X光管电压大于50KV，功率小于lOOffo[0021]其中，所述样品其待分析组织所含元素至少一种与基底原子序数差大于2。[0022]其中，所述外场2包括但不限于温度场、应力场、电场、磁场等单一或多种耦合物理场。[0023]通过上述设计方案，本发明达到以下效果:可以通过单独调节X射线管1与外场模拟器2和CCD摄像机3的距离，从而得到不同的放大倍数;可以通过设置外场模拟器2的变化曲线，从而模拟被检测物质不同的工作状态;可以通过提高CCD摄像机3拍照频率，对样品进行原位X射线影像跟踪观察。本发明专利具有结构简单、操作方便、实用条件宽泛等特点。[0024]_根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行适当的变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式计，发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。k

权利要求：1.一种微焦点X光多外场材料结构与性能纤维表征技术，包括微焦点x射线管及乂光调制装置（1、外场模拟器2、CCD摄像机3、样品安装架4、x射线管固定架5、外场模拟器移动架6、CCD摄像机移动架C7、水平移动轴幻、步进电机和义射线管保护罩（1〇，所述的微焦点X射线管（1通过X射线管固定架5固定在平台上;所述的外场模拟器2通过外场场模拟器移动架6上的滑移块与水平移动轴8配合;所述的CQ摄像机3通过CCD摄像机移动架7与水平移动轴8配合;所述的样品安装架4通过外场模拟器2将样品放入其中；所述的步进电机9通过水平移动轴8与外场控制器移动架6和^!摄像机移动架7联动。2.根据权利要求1所述微焦点X光多外场材料结构与性能纤维表征技术，其特征在于所述的微焦点X射线管及X光调制装置（1、外场模拟器¾观察窗、样品、c⑶摄像机和乂射线管保护罩10的中心位置在水平方向和竖直方向都位于一条直线。3.根据权利要求2所述微焦点X光多外场材料结构与性能纤维表征技术，其特征在于所述的微焦点X射线管1焦斑尺寸小于3微米，X光管电压大于50KV，功率小于10〇14.根据权利要求3所述微焦点X光多外场材料结构与性能纤维表征技术，其特征在于所述样品其待分析组织所含元素至少一种与基底原子序数差大于2。5.根据权利要求4所述微焦点X光多外场材料结构与性能纤维表征技术，其特征在于所述外场2包括但不限于温度场、应力场、电场、磁场等单一或多种親合物理场。6.根据权利要求5所述微焦点光多外场材料结构与性能纤维表征技术，其特征在于通过上述设计方案，本发明达到以下效果:、可以通过单独调节x射线管（1与外场模拟器2和XD摄像机3的距离，从而得到不同的放大倍数;可以通过设置外场模拟器2的外场变化曲线，从而模拟被检测物质不同的工作状态;可以通过提高CCD摄像机3拍照频率，对样品进行原位X射线观察。

百度查询： 上海交通大学 一种微焦点X光多外场材料结构与性能显微表征技术

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