申请/专利权人：遵义中铂硬质合金有限责任公司

申请日：2018-05-31

公开（公告）日：2021-04-13

公开（公告）号：CN108746610B

主分类号：B22F3/10(20060101)

分类号：B22F3/10(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2021.04.13#授权;2018.11.30#实质审查的生效;2018.11.06#公开

摘要：本专利涉及硬质合金生产领域，公开了一种硬质合金成形剂脱除工艺，包括以下步骤：A.将含有成形剂的压坯放入到成形剂脱除装置的旋转机构中；B.通入氢气作为保护气氛；C.对旋转机构中的压坯进行分段加热；D.启动旋转机构，旋转机构带动压坯转动，使压坯的各个部位均能暴露出来，防止出现气氛死角，并让压坯各部位受热均匀；E.使压坯在转动过程中产生间歇性的晃动，让压坯中产生的气态成形剂更快排出；F.让烧结炉冷却至室温，将压坯从旋转机构中取出。本方案能够使成形剂被脱除得更加充分，增强了成形剂脱除的效果。

主权项：1.硬质合金成形剂脱除工艺，其特征在于：包括以下步骤：A.将含有成形剂的压坯放入到成形剂脱除装置的旋转机构中；所述成形剂脱除装置，包括烧结炉，烧结炉底部连接有进气管，进气管连通有氢气供应箱，进气管上安装有进气阀；烧结炉顶部设有排气管，所述排气管上安装有排气阀和第一气泵，排气管的端部与氢气供应箱连通；排气管中转动连接有转杆，所述转杆的顶部安装有第一涡轮，所述第一涡轮位于排气管内，转杆的底部穿出排气管并安装有第一锥齿；烧结炉内设有若干个用于盛装压坯的旋转机构，所述旋转机构包括转动连接在烧结炉内的转轴，所述转轴上滑动连接有若干个石墨舟皿，相邻石墨舟皿之间具有间隙并连接有连杆；转轴上安装有齿轮，相邻旋转机构之间的齿轮相互啮合，靠近齿轮的石墨舟皿与齿轮之间固定有弹簧；烧结炉上还固定有楔形杆，靠近楔形杆的石墨舟皿上设有与楔形杆相配合的楔形部；所述石墨舟皿包括框体，所述框体上固定有若干个弯折板，相邻弯折板之间形成喷气口，框体侧壁上开有若干个进气口，所述进气口位于喷气口的下方；烧结炉外部固定有支撑架，所述转杆转动连接在支撑架上；其中一个旋转机构的转轴的一端穿出烧结炉并安装有第二锥齿，所述第二锥齿与第一锥齿啮合；所述烧结炉的一侧设有液化回收机构，排气管穿过液化回收机构后与氢气供应箱连通；所述液化回收机构包括第一箱体、第二箱体、冷气箱和回收箱，所述第一箱体内装有冷却液和第一制冷器，所述第二箱体内装有若干橡胶球；所述冷气箱内安装有第二制冷器，冷气箱上设有输入管和输出管，所述输入管上安装有第二气泵，所述输出管与第二箱体连通；所述回收箱上设有两根回收管，排气管位于第一箱体的部位与其中一根回收管连通，排气管位于第二箱体的部位与另一根回收管连通；B.向烧结炉中通入氢气作为保护气氛；C.对旋转机构中的压坯进行分段加热，首先加热到60-90℃进行预热，并在该温度下保持8-12h，然后进行第二次升温，温度升至300-400℃并保持该温度9-11h，接着进行第三次升温，温度升至500-600℃并在该温度下保持3-6h，最后进行第四次升温，温度升至800-1000℃并在该温度下保持1-3h；D.启动旋转机构，旋转机构带动压坯转动，使压坯的各个部位均能暴露出来，防止出现气氛死角，并让压坯各部位受热均匀；E.使压坯在转动过程中产生间歇性的晃动，让压坯中产生的气态成形剂排出；F.让烧结炉冷却至室温，将压坯从旋转机构中取出。

全文数据：硬质合金成形剂脱除工艺技术领域[0001]本发明属于硬质合金生产领域。背景技术[0002]粉末冶金一般都需经过粉末制备、成型、脱成形剂、烧结及后处理生产工艺过程。传统的硬质合金生产工艺中，成形剂是必须辅助材料，其作用在于粘结粉末，使得粉末压制成毛坯的过程中容易成型。硬质合金压坯在烧结过程中需要把成形剂一般为石蜡、橡胶、聚乙二醇脱除干净，在成形剂脱除的烧结过程中，成形剂会热分解产生烷烃、烯烃类的气体，如果烧结的温度设置不当或由于局部温度偏高以及烧结气氛不匀会导致成形剂发生裂解反应并生成固体碳残留在制品内，破坏了硬质合金制品设计的理想碳含量，使硬质合金强度急剧下降。此外，成形剂脱除效果的好坏在一定程度上决定了硬质合金的好坏，成形剂脱除不充分，硬质合金在烧结时会产生严重的质量问题，如断裂、起泡、密度不达标等。[0003]现有的硬质合金成形剂脱除工艺一般是在间歇式的烧结炉内完成，即将成型好的压坯制品装入石墨舟皿，然后堆积成跺装入烧结炉内，启动真空泵抽真空至20-200Pa或通入一定流量的氢气，然后烧结炉升温到300°C-450°C之间，恒温数小时，成形剂在此过程中裂解成气体，通过真空栗或氢气带走，然后继续升温到500-600°C之间，将压坯内残留的成形剂继续裂解排除，成形剂脱除结束后继续升温，完成硬质合金的液相烧结或冷却后转入专用烧结炉完成合金的液相烧结。该工艺由于装炉方式采用石墨舟皿堆积成跺，不可避免的在炉内存在温差和气氛死角，使压坯中的成形剂难以充分被脱除，对硬质合金的质量造成不良影响。发明内容[0004]本发明的目的在于提供一种硬质合金成形剂脱除工艺，以解决现有技术中成形剂脱除效果不佳的问题。[0005]为了达到上述目的，本发明的基础方案提供硬质合金成形剂脱除工艺，包括以下步骤：[0006]A.将含有成形剂的压坯放入到成形剂脱除装置的旋转机构中；[0007]B.通入氢气作为保护气氛；[0008]C.对旋转机构中的压坯进行分段加热，首先加热到60_90°C进行预热，并在该温度下保持8-12h，然后进行第二次升温，温度升至3〇〇_4〇〇°C并保持该温度9_llh，接着进行第三次升温，温度升至500_60TC并在该温度下保持3-6h，最后进行第四次升温，温度升至800-100TC并在该温度下保持l_3h;[0009]D.启动旋转机构，旋转机构带动压坯转动，使压坯的各个部位均能暴露出来，防止出现气氛死角，并让压坯各部位受热均匀；[0010]E.使压坯在转动过程中产生间歇性的晃动，让压坯中产生的气态成形剂排出；[0011]F.让烧结炉冷却至室温，将压坯从旋转机构中取出。[0012]本基础方案的原理及有益效果在于:将含有成形剂的压坯放入到成形剂脱除装置的旋转机构中，并通入氢气作为保护气氛。对烧结炉进行分段式加热，使烧结炉内的温度实现分段式上升，使成形剂中不同的成分在不同的温区内逐步被分解，成形剂气化形成气态成形剂，让成形剂被脱除得更加充分。利用旋转机构的旋转带动压坯转动，使压坯的各个部位均能暴露出来，防止出现气氛死角，并让压坯各部位受热均匀，防止压坯因各部位受热不均而导致成形剂脱除不均，提高了硬质合金的品质。利用压坯的间歇性晃动，增强压坯与氢气之间的相对运动，使压坯中形成的气态成形剂能够尽快排出。此外，压坯的转动和晃动能够对氢气进行搅动，使成形剂脱除装置中的气体分布和温度更加均衡，缩小温差，从而进一步提高成形剂的脱除效果。本方案能够使成形剂被脱除得更加充分，增强了成形剂脱除的效果。[0013]方案二:此为基础方案的优选，所述步骤E之后增加液化回收处理步骤:让排出的气态成形剂通过成形剂脱除装置的液化回收机构，对气态成形剂进行液化回收处理。对气态成形剂进行液化回收处理，可实现成形剂的循环利用，降低了硬质合金的生产成本。[00M]方案三:此为方案二的优选，所述液化回收处理步骤包括初次液化处理和二次液化处理。经过初次液化处理和二次液化处理的气态成形剂能够更充分地被液化，从而提高成形剂的回收效果。[0015]方案四：此为基础方案的优选，所述步骤C中预热温度保持时间为9h。预热温度保持9h，可使成形剂中气化温度在该温度范围内的成分逐步被分解，成形剂气化形成气态成形剂，让成形剂被脱除得更加充分。[0016]方案五:此为基础方案的优选，所述步骤c中第二次升温的温度保持时间为9h。第二次升温的温度保持9h，可使成形剂中气化温度在该温度范围内的成分逐步被分解，成形剂气化形成气态成形剂，让成形剂被脱除得更加充分。[0017]方案六:此为基础方案的优选，所述步骤C中第三次升温的温度保持时间为5h。第二次升温的温度保持5h，可使成形剂中气化温度在该温度范围内的成分逐步被分解，成形剂气化形成气态成形剂，让成形剂被脱除得更加充分。[0018]方案七:此为基础方案的优选，所述步骤C中第四次升温的温度保持时间为2h。第四次升温的温度保持2h，可使成形剂中气化温度在该温度范围内的成分逐步被分解，成形剂气化形成气态成形剂，让成形剂被脱除得更加充分。附图说明[0019]图1为本发明硬质合金成形剂脱除工艺中成形剂脱除装置的示意图；[0020]图2为图1中石墨舟皿的结构示意图。具体实施方式[0021]下面通过具体实施方式进一步详细说明：[0022]说明书附图中的附图标记包括:烧结炉i、氢气供应箱2、进气管3、排气管4、第一气栗5、第二气泵6、转杆7、第一涡轮8、第一锥齿9、转轴10、第二锥齿11、齿轮12、第二涡轮13、石墨舟皿14、连杆15、弹簧16、楔形杆I7、第一箱体18、第一制冷器19、第二箱体20、橡胶球21、冷气箱22、第二制冷器23、回收管料、弯折板25、喷气口26、进气口27、回收箱28、框体29。[0023]实施例[0024]硬质合金成形剂脱除工艺，其特征在于:包括以下步骤：[0025]A.将含有成形剂的压坯放入到成形剂脱除装置的旋转机构中；[0026]B.通入氢气作为保护气氛；[0027]C.对旋转机构中的压坯进行分段加热，首先加热到75°C进行预热，并在该温度下保持9h，然后进行第二次升温，温度升至38TC并保持该温度9h，接着进行第三次升温，温度升至540°C并在该温度下保持5h，最后进行第四次升温，温度升至860°C并在该温度下保持2h；[0028]D.启动旋转机构，旋转机构带动压坯转动，使压坯的各个部位均能暴露出来，防止出现气氛死角，并让压坯各部位受热均匀；[0029]E.使压坯在转动过程中产生间歇性的晃动，让压坯中产生的气态成形剂更快排出；[0030]F.让排出的气态成形剂通过成形剂脱除装置的液化回收机构，对气态成形剂进行液化回收处理，包括初次液化和二次液化；[0031]G.让烧结炉1冷却至室温，将压坯从旋转机构中取出。[0032]如附图1所示，成形剂脱除装置，主要由烧结炉1、旋转机构、液化回收机构构成。烧结炉1底部固定有氢气供应箱2,氢气供应箱2与烧结炉1之间设有进气管3,进气管3上安装有进气阀。烧结炉1顶部安装有排气管4,排气管4上安装有排气阀和第一气泵5,排气管4穿过第一箱体18和第二箱体20后与氢气供应箱2连通。排气管4中转动连接有转杆7,转杆7的顶部安装有第一涡轮8，第一涡轮8位于排气管4内；转杆7的底部穿出排气管4并安装有第一锥齿9。烧结炉1内设有若干个用于盛装压坯的旋转机构，旋转机构主要由转轴10、若干个石墨舟皿14、齿轮12、楔形杆17、弹簧16构成，转轴10转动连接在烧结炉1内，若千个石墨舟皿14滑动连接在转轴10上，相邻石墨舟皿14之间具有间隙并连接有连杆15。第二涡轮13安装在转轴10的左侧，齿轮12安装在转轴10右部，相邻旋转机构之间的齿轮12相互啮合，靠近齿轮12的石墨舟皿14与齿轮12之间固定有弹簧16。楔形杆17固定在烧结炉1内壁上，靠近楔形杆17的石墨舟皿14上设有与楔形杆17相配合的楔形部。如附图2所示，石墨舟皿14包括框体29，框体29上焊接有若干个弯折板25，相邻弯折板25之间形成喷气口26，框体29侧壁上开有若干个进气口27，进气口27位于喷气口26的下方。烧结炉1外部焊接有支撑架，转杆7转动连接在支撑架上。其中一个旋转机构的转轴10的一端穿出烧结炉1并安装有第二锥齿11，第二锥齿11与第一锥齿9啮合。[0033]液化回收机构设置在烧结炉1一侧，液化回收机构包括第一箱体18、第二箱体20、冷气箱22和回收箱28,第一箱体18内装有冷却液和第一制冷器19,第二箱体20内装有若干橡胶球21。冷气箱22内安装有第二制冷器23,冷气箱22上设有输入管和输出管，输入管上安装有第二气泵6，输出管与第二箱体20连通。回收箱28上设有两根回收管24，排气管4位于第一箱体18的部位与其中一根回收管24连通，排气管4位于第二箱体20的部位与另一根回收管24连通。[0034]具体实施时，将压坯依次放入到石墨器皿中，并打开进气阀，往烧结炉1内通入氢气作为保护气氛。打开第二气泵6,使冷气箱22外的空气进入冷气箱22并被第二制冷器23冷却，形成冷气，冷气从输出管进入到第二箱体20后，一方面可对橡胶球21进行冷却，使得橡股球与排^菅4接触时能够对排气管4进行冷却；另一方面可推动橡胶球21产生运动，使被冷却的橡胶球21与排气管4的相对运动更加剧烈，从而增强对排气管4的冷却效果。_5]接着，打开排气阀和第一气栗5，将烧结炉丨加热，使烧结炉丨内的温度上升，成形剂气化形成气态成形剂。第一气泵5将烧结炉丨内的氢气和气态成形剂抽出到排气管4中，排出的氢气和气态成形剂作用于第一涡轮8上，第一涡轮8转动并带动转杆7转动，转杆7通过第一锥齿9和第二锥齿11的啮合带动转轴10转动，转轴10带动若干个石墨舟皿14、齿轮12和第一涡轮13转动，石墨舟皿14带动压坯一起转动，使得压坯在转动过程中各个部位均能暴露出来，防止压坯在成形剂脱除过程中因出现气氛死角而影响硬质合金的品质，同时也能够让压坯的各个部位受热更加均匀，防止压坯因各部位受热不均而导致成形剂脱除不均，进而影响硬质合金的品质。[0036]压坯在石墨舟皿14中与弯折板25和喷气口26接触时，弯折板25可对压坯起到刚性的支撑作用，防止压坯在成形剂脱除过程中产生形变，而喷气口26中喷出的氢气作用于压坯上，可对压坯起到柔性的支撑作用，能够在一定程度上防止压坯产生形变。当若干个石墨舟皿14随转轴10转动时，楔形杆17会使石墨舟皿14产生间歇性的晃动。当具有楔形部的石墨舟皿14与楔形杆17相抵时，楔形杆17推动该旋转机构中的石墨舟皿14一起沿转轴10向右滑动，石墨舟皿14带动压坯产生晃动，从而增强压坯与氢气之间的相对运动，使压坯中形成的气态成形剂能够尽快排出。另外，石墨舟皿14在向右滑动的过程中会使压坯原本与喷气口26接触的部位移动到与弯折板2f5相抵的位置，弯折板25对压坯原本与喷气口26接触的部位起到刚性支撑和挤压的作用，可进一步防止压坯在成形剂脱除过程中产生形变，从而提高了硬质合金的品质。第二涡轮13在转动过程中可搅动烧结炉1内的氢气，使氢气与压坯的相对运动更加剧烈，从而使压坯中形成的气态成形剂能够充分逸出并随氢气一起排出烧结炉1，从而提高成形剂的脱除质量，增强了成形剂脱除的效率。[0037]排气管4中的氢气和气态成形剂经过第一箱体18时，部分气态成形剂会被冷却液冷却液化，形成液态成形剂，液态成形剂经过回收管24流到回收箱28中进行储存。氢气和剩余的气态成形剂经过第二箱体20时，剩余的气态成形剂在冷气与被冷气冷却了的橡胶球21的作用下再次被液化，形成液态成形剂并通过回收管24流回到回收箱28中。[0038]以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。

权利要求：1.硬质合金成形剂脱除工艺，其特征在于:包括以下步骤：A.将含有成形剂的压坯放入到成形剂脱除装置的旋转机构中；B.通入氢气作为保护气氛；C.对旋转机构中的压坯进行分段加热，首先加热到60_90°C进行预热，并在该温度下保持8-12h，然后进行第二次升温，温度升至300-40TC并保持该温度9-1lh，接着进行第三次升温，温度升至500-600°C并在该温度下保持3-6h，最后进行第四次升温，温度升至800-1000°C并在该温度下保持l_3h;D.启动旋转机构，旋转机构带动压坯转动，使压坯的各个部位均能暴露出来，防止出现气氛死角，并让压坯各部位受热均匀；E.使压坯在转动过程中产生间歇性的晃动，让压坯中产生的气态成形剂出；F.让烧结炉冷却至室温，将压坯从旋转机构中取出。2.根据权利要求1所述的硬质合金成形剂脱除工艺，其特征在于：所述步骤E之后增加液化回收处理步骤:让排出的气态成形剂通过成形剂脱除装置的液化回收机构，对气态成形剂进行液化回收处理。3.根据权利要求2所述的硬质合金成形剂脱除工艺，其特征在于:所述液化回收处理步骤包括初次液化处理和二次液化处理。4.根据权利要求1所述的硬质合金成形剂脱除工艺，其特征在于:所述步骤C中预热温度保持时间为9h。5.根据权利要求1所述的硬质合金成形剂脱除工艺，其特征在于:所述步骤C中第二次升温的温度保持时间为9h。6.根据权利要求1所述的硬质合金成形剂脱除工艺，其特征在于：所述步骤C中第三次升温的温度保持时间为5h。7.根据权利要求1所述的硬质合金成形剂脱除工艺，其特征在于:所述步骤C中第四次升温的温度保持时间为2h。

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