申请/专利权人：胜科纳米(苏州)有限公司

申请日：2018-08-17

公开（公告）日：2021-04-13

公开（公告）号：CN109001240B

主分类号：G01N23/2202(20180101)

分类号：G01N23/2202(20180101);G01N23/203(20060101);G01N23/2005(20180101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2021.04.13#授权;2019.01.08#实质审查的生效;2018.12.14#公开

摘要：本发明提供一种制备非导电性材料样品的方法，在样品表面镀膜后，在待观测区域作相应的减薄，此时，镶嵌材料表面是镀有导电材料的，在材料表面形成一个有效的电子通路，即在样品台和镶嵌材料表面有导电通路，使得后面的入射电子不能在材料表面会聚，而影响信号的收集。本发明所使用的方法简单、快速、有效的解决了现有的非导电性材料在SEMEBSD检测过程中而产生的电子积聚，或者由于导电镀膜过厚而影响到信号如背反射电子的收集问题。

主权项：1.一种制备非导电性材料样品的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：把非导电性材料镶嵌在透明镶嵌材料里；步骤二：把步骤一形成的样品进行表面镀膜，镀膜材料为金或铂或钯或碳或钨，镀膜的厚度为1~30μm；步骤三：对步骤二形成的样品中待观测区域表面的镀膜材料离子减薄;所述镶嵌材料为环氧树脂；所述非导电性材料样品用于测量非导电性样品的EBSD信号。

全文数据：制备非导电性材料样品的方法技术领域[0001]本发明涉及电镜观察样品的领域，特别涉及一种制备非导电性材料样品的方法。背景技术[0002]目肖U对于非导电性材料SEMscanningelectronmicroscope,扫描电镜）或者EBSDElectronBackscatteredDiffraction，电子背散射衍射样品制备大概有2种方法：[0003]第一种方法是对样品进行导电性材料镀层处理，导电性的薄层材料如金，钯，钼，碳等。但是由于导电材料镀膜若是太薄，不能有效防止电子的积聚而产生样品的漂移或者图像模糊;若是镀膜太厚，会影响到样品表层背反射电子信号的收集，信号减弱。操作者很难掌握好镀膜厚度，达到一个很好的防止电子的积聚和不影响样品表层背反射电子信号的收集的平衡。[0004]第二种方法是用导电塑料用塑封非导电性材料的样品。但是由于导电塑料大都是添加导电材料如铁等，颜色为非透明的如黑色等。当样品太小的时候，往往难以在不透明的塑封料里面找到样品的所在位置。[0005]在这种情况下，对于现有的非导电性EBSD样品，如何找到一个快速，简单，有效的制备方法，而达到理想的EBSD信号收集而不会产生样品偏移等电子积聚问题非常重要。发明内容[0006]本发明提供一种制备非导电性材料样品的方法，用于解决上述问题。[0007]为达到上述目的，本发明提供一种制备非导电性材料样品的方法，包括以下步骤：[0008]步骤一:把非导电性材料镶嵌在透明镶嵌材料里；[0009]步骤二:把步骤一形成的样品进行表面镀膜，镀膜材料为金或铂或钯或碳或钨；[0010]步骤三:对步骤二形成的样品中待观测区域表面的镀膜材料减薄。[0011]作为优选，所述镶嵌材料为环氧树脂。[0012]作为优选，所述镀膜的厚度为1〜30wn[0013]作为优选，步骤三中减薄使用离子减薄工艺，离子喷射角度为4〜20°，时间为1〜10min〇[0014]与现有技术相比，本发明的有益效果是:本发明提供一种制备非导电性材料样品的方法，包括以下步骤：[0015]步骤一:把非导电性材料镶嵌在镶嵌材料里；[0016]步骤二:把步骤一形成的样品进行表面镀膜，镀膜材料为金或铂或钯或碳或钨；[0017]步骤三:对步骤二形成的样品中待观测区域表面的镀膜材料减薄。[0018]与现有技术相比，本发明的有益效果为：[0019]1、本发明提供的样品制备方法操作简便，快速和效率高，可以测量非导电性样品的EBSD信号，获得清晰的EBSD数据图像；[0020]2、本发明提供的样品制备方法得到的的测量成功率高且重复性高，成功率可达到95%以上；[0021]3、本发明提供的样品制备方法使用的是透明的塑料镶嵌样品，避免了不透明的导电塑胶遮盖样品而不能得知测试样品位置和形态的问题。附图说明[0022]图1为本发明提供的制备样品的流程示意图。[0023]图中：10-样品、20-镶嵌材料。具体实施方式[0024]为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。[0025]请参照图1，为达到上述目的，本发明提供一种制备TEM芯片样品方法，包括以下步骤：[0026]步骤一:把样品10镶嵌在透明镶嵌材料2〇里面镶嵌材料20如塑料,尤其是环氧树脂等），并进行机械抛光或和离子抛光，而得到一个光滑的样品表面，从而确保后面EBSD信号采集不会受到影响，塑料的形状可以是圆柱形或者其它形状，便于抛光即可，塑料的大小视样品材料的多少和厚度而定；[0027]步骤二:把抛光好的样品10进行表面镀膜处理，镀膜材料包括金，钼，钯，碳，钨等，镀膜厚度约为1〜30_，厚度足够防止样品在SEMEBSD检测过程中由于电子积聚而产生图像问题；[0028]步骤三:把镀膜处理后的样品10进行离子减薄，减薄只是单单集中在感兴趣的样品表面也就是把待观测区域对应的表面的镀膜减薄，而附近的区域表面不要减薄，然后将样品直接进行电镜检测。目的是为了让待测区域表面没有其它镀膜阻挡后面步骤的EBSD信号采集，而其它区域仍然带有导电镀膜，以把EBSD收集信号过程中的积聚电子导出去，以避免离子积聚而带来的图像模糊等问题。离子减薄时，用角度为4〜20°减薄，时间约为1-10分钟，取决于离子减薄机的设置及预先所镀上去的镀膜厚度。当待观测区域导电镀膜很薄，基本没什么镀层颜色时即可停止离子减薄。此时，镶嵌材料表面是镀有导电材料的，在材料表面形成一个有效的电子通路，即在样品台和镶嵌材料表面有导电通路，使得后面的入射电子不能在样品表面聚集，而影响信号的收集。[0029]显然，本领域的技术人员可以对发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包括这些改动和变型在内。

权利要求：1_一种制备非导电性材料样品的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤二:把非导电性材料镶嵌在透明镶嵌材料里步骤三:把步骤一形成的样品进行表面镀膜，镀膜材料为金或铂或钯或碳或钨；步骤三:对步骤二形成的样品中待观测区域表面的镀膜材料减薄。2.如权利要求1所述的制备非导电性材料样品的方法，其特征在于，所述镶嵌材料为环氧树脂。3.如权利要求1所述的制备非导电性材料样品的方法，其特征在于，所述镀膜的厚度为1〜30wn〇4.如权利要求1所述的制备非导电性材料样品的方法，其特征在于，步骤三中减薄使用离子减薄工艺，离子喷射角度为4〜2〇°，时间为1〜lOmin。

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