申请/专利权人：中国石油集团渤海钻探工程有限公司;中国石油天然气集团有限公司

申请日：2018-10-30

公开（公告）日：2021-04-13

公开（公告）号：CN109232268B

主分类号：C07C209/12(20060101)

分类号：C07C209/12(20060101);C07C211/64(20060101);C09K8/584(20060101);C09K8/506(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2021.04.13#授权;2019.02.19#实质审查的生效;2019.01.18#公开

摘要：本发明公开了一种渗吸排驱剂及其制备方法，该渗吸排驱剂为由对苯二胺与卤代烃发生取代反应制备而成铵盐类化合物，其制备方法为将对苯二胺溶于乙醇的水溶液中，搅拌并加热至85～90℃回流至少0.5h；滴加卤代烃，继续加热回流反应1.5～3h，停止反应，待冷却至室温后，减压除去溶剂即得到渗吸排驱剂，其中，卤代烃为溴癸烷、十二烷基溴、十四烷基溴、十六烷基溴或十八烷基溴；该渗吸排驱剂耐温可高达120℃，其加入量为0.1wt.％时，渗吸置换效率能够达到60％以上，渗吸排油能力强，同时具备有效降低油水界面张力和改变岩石润湿性的功能。

主权项：1.一种渗吸排驱剂的制备方法，其特征在于，该渗吸排驱剂由对苯二胺与卤代烃发生取代反应制备而成，化学结构式如下式I表示： 其中，所述卤代烃为溴癸烷、十二烷基溴、十四烷基溴、十六烷基溴或十八烷基溴；具体制备步骤如下：将对苯二胺溶于乙醇的水溶液中，搅拌并加热至85～90℃回流至少0.5h；滴加卤代烃，继续加热回流反应1.5～3h，停止反应，待冷却至室温后，减压除去溶剂，即得到渗吸排驱剂。

全文数据：渗吸排驱剂及其制备方法技术领域本发明涉及油气田开发技术领域，特别涉及一种渗吸排驱剂及其制备方法。背景技术致密油是继页岩气之后全球非常规油气勘探开发的又一热点，我国致密油资源丰富，但是由于我国致密油储层存在孔喉小、渗透率低等特点，常规注水、注气等补充地层能量措施难以满足致密油高效开采要求。渗吸是指在多孔介质中，润湿相流体依靠毛细管力作用进入岩石孔隙，并置换驱赶出其中的非润湿相流体的过程。渗吸可以改变岩石的润湿性，使岩石转变成亲水性，置换孔道原油，提高采收率，由于增油效果较好，越来越受到油田开发人员的重视。目前渗吸排驱剂存在耐温低、增产效果有待进一步提高等问题。发明内容本发明的目的是提供一种解决现有渗吸排驱剂耐低温性能和增油增产效果不理想的渗吸排驱剂。本发明的另一目的是提供一种制备上述渗吸排驱剂的制备方法。为此，本发明技术方案如下：一种渗吸排驱剂，其由对苯二胺与卤代烃发生取代反应制备而成，化学结构式如下式I表示：其中，所述卤代烃为溴癸烷、十二烷基溴、十四烷基溴、十六烷基溴或十八烷基溴；该取代反应的具体化学反应式如下所示：上述渗吸排驱剂的具体制备步骤如下：将对苯二胺溶于乙醇的水溶液中，搅拌并加热至85～90℃回流至少0.5h；滴加卤代烃，继续回流反应1.5～3小时，停止反应，待冷却至室温后，减压除去溶剂，即得到渗吸排驱剂。优选，所述对苯二胺和所述卤代烃的投料摩尔比为1:6.0～6.5。优选，所述乙醇的水溶液中乙醇与水的重量比为7:3。优选，所述乙醇的水溶液的重量为苯二胺与卤代烃的投料总重量的2～3倍。与现有技术，该渗吸排驱剂耐温可高达120℃，其加入量为0.1wt.％时，渗吸置换效率能够达到60％以上，渗吸排油能力强，同时具备有效降低油水界面张力和改变岩石润湿性的功能。具体实施方式下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明，但下述实施例绝非对本发明有任何限制。实施例1一种渗吸排驱剂产品，其制备步骤如下：将对苯二胺溶于70wt.％的乙醇水溶液中，搅拌并加热至85℃回流0.5h；向其中滴加溴癸烷，继续回流反应1.5h，停止反应，待冷却至室温后，减压除去溶剂，即得到渗吸排驱剂。其中，对苯二胺与溴癸烷的投料摩尔比为1:6，乙醇水溶液的加量为苯二胺与溴癸烷的总重量的3倍。实施例2一种渗吸排驱剂产品，其制备步骤如下：将对苯二胺溶于70wt.％的乙醇水溶液中，搅拌并加热至90℃回流0.5h；向其中滴加十二烷基溴，继续回流反应2h，停止反应，待冷却至室温后，减压除去溶剂，即得到渗吸排驱剂。其中，对苯二胺与十二烷基溴的投料摩尔比为1:6.1，乙醇水溶液的加量为苯二胺与十二烷基溴的总重量的2倍。实施例3一种渗吸排驱剂产品，其制备步骤如下：将对苯二胺溶于70wt.％的乙醇水溶液中，搅拌并加热至85℃回流0.5h；向其中滴加十四烷基溴，继续回流反应2.5h，停止反应，待冷却至室温后，减压除去溶剂，即得到渗吸排驱剂。其中，对苯二胺与十四烷基溴的投料摩尔比为1:6.3，乙醇水溶液的加量为苯二胺与十四烷基溴的总重量的2倍。实施例4一种渗吸排驱剂产品，其制备步骤如下：将对苯二胺溶于70wt.％的乙醇水溶液中，搅拌并加热至90℃回流0.5h；向其中滴加十六烷基溴，继续回流反应2h，停止反应，待冷却至室温后，减压除去溶剂，即得到渗吸排驱剂。其中，对苯二胺与十六烷基溴的投料摩尔比为1:6.2，乙醇水溶液的加量为苯二胺与十六烷基溴的总重量的3倍。实施例5一种渗吸排驱剂产品，其制备步骤如下：将对苯二胺溶于70wt.％的乙醇水溶液中，搅拌并加热至85℃回流0.5h；向其中滴加十二烷基溴，继续回流反应3h，停止反应，待冷却至室温后，减压除去溶剂，即得到渗吸排驱剂。其中，对苯二胺与十二烷基溴的投料摩尔比为1:6.4，乙醇水溶液的加量为苯二胺与十二烷基溴的总重量的3倍。实施例6一种渗吸排驱剂产品，其制备步骤如下：将对苯二胺溶于70wt.％的乙醇水溶液中，搅拌并加热至85℃回流0.5h；向其中滴加十六烷基溴，继续回流反应1.5h，停止反应，待冷却至室温后，减压除去溶剂，即得到渗吸排驱剂。其中，对苯二胺与十八烷基溴的投料摩尔比为1:6.5，乙醇水溶液的加量为苯二胺与十六烷基溴的总重量的2倍。性能测试：一、渗吸排驱能力评价：测试方法：将实施例1～6制备的渗吸排驱剂产品配制成为0.1wt.％的水溶液。将称量好的饱和油后的岩心放入自吸仪中，注入配制好的渗吸剂溶液至自吸仪上部的刻度管的某一刻度处，封闭自吸仪，放入到调好温度的恒温箱中保温，定时记录析出油量，计算渗吸置换效率。测试结果见下表1。表1：致密岩心渗吸实验效果120℃样品编号渗吸置换率％实施例160.5实施例260.3实施例360.1实施例464.3实施例561.7实施例662.1由表1可知，实施例1～6的渗吸置换率均超过60％，说明其渗吸排驱剂具有较好的渗吸排驱效果。二、改变岩石润湿性评价：测试方法：将石英片用目标脱水原油正庚烷混合溶液进行老化处理，采用静态接触角测量方法，分别测试实施例1～6制备的渗吸排驱剂产品配制成为0.1wt.％的水溶液在石英片表面的接触角，同时测试水在石英片表面的接触角作为空白样品，对比其在石英片表面接触角的变化。测试结果见下表2。表2：储层岩石接触角变化样品编号接触角°空白128.1实施例141.2实施例242.3实施例341.3实施例440.5实施例542.6实施例641.9由表2可知，与空白样品对比，当加入渗吸驱排剂后，石英片表面的接触角由128.1°降低至40.5°，可见，加入本发明的渗吸驱排剂可有效改变石英片表面的亲油性，亲油表面转变为亲水表面，相应的接触角最低可达到40.5°，有利于渗吸排油。三、降低油水界面张力评价：按照SYT5370-1999表面及界面张力测定方法，测定实施例1～6和空白样品与目标脱水脱气原油的界面张力。测试结果见表3所示。表3：界面张力数据样品编号界面张力10-3mNm空白60000实施例17.5实施例26.9实施例35.4实施例45.2实施例56.3实施例65.8由表3可知，与空白样品对比，加入渗吸驱排剂后，油水界面张力降低到10-3mNm数量级，具有较好的降低油水界面张力的能力。

权利要求：1.一种渗吸排驱剂，其特征在于，其由对苯二胺与卤代烃发生取代反应制备而成，化学结构式如下式I表示：其中，所述卤代烃为溴癸烷、十二烷基溴、十四烷基溴、十六烷基溴或十八烷基溴。2.一种如权利要求1所述的渗吸排驱剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：将对苯二胺溶于乙醇的水溶液中，搅拌并加热至85～90℃回流至少0.5h；滴加卤代烃，继续加热回流反应1.5～3h，停止反应，待冷却至室温后，减压除去溶剂，即得到渗吸排驱剂。3.根据权利要求2所述的渗吸排驱剂的制备方法，其特征在于，所述对苯二胺和所述卤代烃的投料摩尔比为1:6.0～6.5。4.根据权利要求2所述的渗吸排驱剂的制备方法，其特征在于，所述乙醇的水溶液中乙醇与水的重量比为7:3。5.根据权利要求2所述的渗吸排驱剂的制备方法，其特征在于，所述乙醇的水溶液的重量为苯二胺与卤代烃的投料总重量的2～3倍。

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