申请/专利权人：青岛邦特生态纺织科技有限公司

申请日：2018-11-29

公开（公告）日：2021-04-13

公开（公告）号：CN109505017B

主分类号：D01F2/00(20060101)

分类号：D01F2/00(20060101);D01F1/10(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2021.04.13#授权;2019.04.16#实质审查的生效;2019.03.22#公开

摘要：本发明提供一种薰衣草植物源复合纤维素纤维，所述纤维，纤度为1.8dtex，干断裂强度为2.98‑3.20cNdtex，干断裂伸长率为17.8‑18.0%，钩强为0.80cNdtex以上；本发明还提供上述纤维的制备方法。本发明所述纤维的制备方法，植物提取物流失少，制备的纤维中，植物提取物的含量为8.7‑8.8%；本发明制备的纤维，植物提取物在纤维中分布均匀，本发明制备的纤维，制成的织物，表面电荷密度为0.7μCm2；透湿量为10000gm2，d；透气性能好，透气量达11000gm224hr。

主权项：1.一种薰衣草植物源复合纤维素纤维，其特征在于：所述纤维的纤度为1.8dtex，干断裂强度为2.98-3.20cNdtex，干断裂伸长率为17.8-18.0%，钩强为0.80cNdtex以上；所述复合纤维素纤维的制备方法，包括制备植物提取物微胶囊、植物提取物微胶囊的改性、制备纺丝原液、制备共混纺丝液、纺丝成型；所述制备植物提取物微胶囊，包括制备乳化剂水溶液、制备混合乳化溶液、制得植物提取物微胶囊；所述制备乳化剂水溶液，将乳化剂十二烷基硫酸钠加入到蒸馏水中，搅拌分散，形成乳化剂水溶液，乳化剂与蒸馏水的质量比为1:4；所述制备混合乳化溶液包括将复合单体和植物提取物加入到乳化剂水溶液中，剪切乳化分散得到混合乳化溶液；植物提取物与复合单体的重量比为1∶5，乳化剂与复合单体的质量比为1:20；所述复合单体由丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯和马来酸二甲酯组成，所述丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯和马来酸二甲酯的摩尔比为80.0:19.5:0.5；所述植物提取物，以重量份计，包括薰衣草提取物6份、茶叶提取物7份、益母草提取物2份、金银花提取物2份、肉苁蓉提取物4份；所述制得植物提取物微胶囊包括将上述混合乳化溶液，加入引发剂和链转移剂，使复合单体聚合并包覆植物提取物制成微胶囊；所述植物提取物微胶囊的改性，将植物提取物微胶囊分散于水中，加入氨基烷基聚乙二醇醚、聚醚型改性硅氧烷、十二烷基甜菜碱，然后800rmin条件下搅拌5-7分钟后，静置30分钟，得到改性后的植物提取物微胶囊分散液；所述植物微胶囊与水的质量比例为1:5；所述植物提取物微胶囊与氨基烷基聚乙二醇醚、聚醚型改性硅氧烷、十二烷基甜菜碱的质量比例为13:1:2:1；所述制备纺丝原液，将棉浆粕与多聚甲醛、DMSO加入反应釜中，加热、溶解、过滤、脱泡，制得纺丝原液；所述棉浆粕与多聚甲醛、DMSO的质量比例为1:0.7：20；所述纺丝原液，粘度为180s，甲种纤维素的含量为4.6%；所述制备共混纺丝液，将改性后的植物提取物微胶囊分散液加入纺丝原液中，加入脂肪酸聚乙二醇酯，搅拌混合均匀，制备共混纺丝液；脂肪酸聚乙二醇酯与纺丝原液的质量比为1:28；所述植物提取物微胶囊与纺丝原液中甲种纤维素的质量比为0.09:1；所述纺丝成型步骤为将共混纺丝液加入调整好的凝固浴进行纺丝，凝固浴中加入3%的助剂，搅拌均匀，所述凝固浴为DMSO的水溶液，其中DMSO的浓度为31%；凝固浴温度为37℃；浸长：750毫米，喷头牵伸：-6%；盘间牵伸35%，二浴牵伸32%，三浴牵伸17%，纺速38mmin；二浴为DMSO的水溶液，DMSO的浓度为20%，温度为58℃；三浴为水，温度为73℃；所述助剂，由聚乙烯亚胺、季铵淀粉醚组成，质量比例为3:1。

全文数据：一种薰衣草植物源复合纤维素纤维及其制备方法技术领域本发明涉及一种薰衣草植物源复合纤维素纤维及其制备方法，属于纤维技术领域。背景技术功能纤维、差别化纤维和高性能纤维的发展为传统纺织工业的技术创新，向高科技产业的转化创造了有利条件,为人类生活水平的提高作出了贡献。功能纤维是指除一般纤维所具有的物理机械性能以外，还具有某种特殊功能的新型纤维。将多种植物提取物添加到纤维中，进而用于制作具有抗菌、除臭、气味芳香功能的内裤等成品，受到消费者的青睐。现有技术中大多采用粘胶湿法纺丝法，制备植物源纤维素纤维，由于粘胶纺丝法，用到大量的强酸强碱，对植物提取物的结构造成破坏。采用甲醛DMSO法制备植物源纤维素纤维，可以避免使用强酸强碱，制作的纤维更加绿色环保。采用甲醛DMSO法制备植物源纤维素纤维存在以下技术问题：（1）采用甲醛DMSO法制备的纺丝原液，粘度较大，流动性差，纺丝过程中，植物提取物成分不容易黏附在纤维上，造成植物提取物成分的流失量大，同时在纤维中分布不均匀。（2）采用甲醛DMSO法制备的纤维，干伸和钩强较低，干伸小于13%，钩强小于0.35%；添加植物提取物后，会进一步降低其干伸和钩强。发明内容本发明为解决以上技术问题，提供一种薰衣草植物源复合纤维素纤维及其制备方法，以实现以下发明目的：（1）采用甲醛DMSO法制备纤维时，减少植物提取物的流失，提高纤维的分布均匀性；（2）提高纤维的干伸和钩强。为解决以上技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种薰衣草植物源复合纤维素纤维的制备方法包括以下步骤：步骤1：制备植物提取物微胶囊（1）制备乳化剂水溶液将乳化剂十二烷基硫酸钠加入到蒸馏水中，搅拌分散，形成乳化剂水溶液，乳化剂与蒸馏水的质量比为1:4。（2）制备混合乳化溶液称取复合单体和植物提取物加入到上述乳化剂水溶液中，以10000rmin进行高速剪切乳化分散10min，得到混合乳化溶液；植物提取物与复合单体的重量比为1∶5，乳化剂与复合单体的质量比为1:20；所述复合单体，丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯和马来酸二甲酯的摩尔比为80.0:19.5:0.5；所述植物提取物，以重量份计，包括薰衣草提取物6份、茶叶提取物7份、益母草提取物2份、金银花提取物2份、肉苁蓉提取物4份。（3）制得微胶囊将混合乳化溶液置于60℃的水浴中加热搅拌，同时以25uls的速度滴加0.5%的引发剂水溶液和链转移剂，滴加完毕，进行保温反应，总反应时间为6h，使复合单体聚合并包覆植物提取物制成微胶囊，然后用乙醇、蒸馏水洗涤，抽滤后将固体烘干，得到植物提取物微胶囊，微胶囊的粒径D97为0.10μm。所述引发剂用量为复合单体重量的1.2％，链转移剂的添加量为复合单体重量的1.8%；所述链转移剂为十二烷基硫醇。所述引发剂为过硫酸铵。步骤2：植物提取物微胶囊的改性将植物提取物微胶囊分散于水中，加入氨基烷基聚乙二醇醚、聚醚型改性硅氧烷、十二烷基甜菜碱，然后800rmin条件下搅拌5-7分钟后，静置30分钟，得到改性后的植物提取物微胶囊分散液。所述植物微胶囊与水的质量比例为1:5；所述植物提取物微胶囊与氨基烷基聚乙二醇醚、聚醚型改性硅氧烷、十二烷基甜菜碱的质量比例为：13:1:2:1。植物提取物微胶囊改性后，可以更好的和纤维结合，并且结合更牢固，并且对纤维机械性能的影响降低。步骤3：制备纺丝原液将棉浆粕与多聚甲醛、DMSO加入反应釜中，加热至115℃，搅拌转速为2000rmin，溶解1小时，然后降温至105℃，搅拌转速为700rmin，溶解1小时，然后经过滤、常温静置真空脱泡，制得纺丝原液；所述棉浆粕，pH为6.8-7，DP为570。所述棉浆粕与多聚甲醛、DMSO的质量比例为1:0.7：20；所述纺丝原液，粘度为180s，甲种纤维素的含量为4.6%；溶解过程需要连续抽气，回收釜内多余的甲醛；所述静置真空脱泡，时间为13小时。步骤4：制备共混纺丝液将改性后的植物提取物微胶囊分散液加入纺丝原液中，加入脂肪酸聚乙二醇酯，搅拌混合均匀，制备共混纺丝液；脂肪酸聚乙二醇酯与纺丝原液的质量比为1:28；所述植物提取物微胶囊与纺丝原液中甲种纤维素的质量比为0.09:1。步骤5：纺丝成型将共混纺丝液加入调整好的凝固浴进行纺丝，凝固浴中加入3%的助剂，搅拌均匀，所述凝固浴为DMSO的水溶液，其中DMSO的浓度为31%；凝固浴温度为37℃；浸长：750毫米，喷头牵伸：-6%；盘间牵伸35%，二浴牵伸32%，三浴牵伸17%，纺速38mmin；二浴，DMSO的水溶液，DMSO的浓度为20%，温度为58℃，三浴，水，温度为73℃。所述助剂，由聚乙烯亚胺、季铵淀粉醚组成，质量比例为3:1。本发明采用的特定浸长和喷头牵伸、盘间牵伸、二浴牵伸、三浴牵伸、凝固浴浓度，可以弥补成型的不足，在提高纤维的机械性能的同时，也减少了微胶囊的流失。本发明助剂均匀分散在凝固浴中，在纺丝成型过程中，凝固浴均匀的排斥共混纺丝液中的改性后的植物提取物微胶囊，使其牢牢的依附在刚成型的纤维素的内部或表面，并均匀的分布。益母草提取物具有滋阴、活血化瘀的作用；茶叶提取物具有抑菌、抗氧化的作用；金银花提取物具有抑菌、消炎止痒的作用；薰衣草提取物具有芳香的气味；肉苁蓉提取物具有补肾阳；益精血；润肠道；主肾阳虚衰；精血不足之阳痿；遗精；白浊；尿频余沥；腰痛脚弱；耳鸣目花；月经衍期；宫寒不孕；肠燥便秘，调整内分泌、促进代谢及强壮作用。上述几种植物提取物的组合结合特定的比例，添加到纤维中，可以赋予纤维良好的抗菌、除臭、气味芳香功能，可以用于制作内裤等成品。采用以上技术方案，本发明的有益效果为：（1）本发明所述纤维的制备方法，植物提取物流失少，制备的纤维中，植物提取物的含量为8.7-8.8%。（2）本发明制备的纤维，植物提取物在纤维中分布均匀，纤度为1.8dtex，干断裂强度为2.98-3.20cNdtex，干断裂伸长率为17.8-18.0%，钩强为0.80cNdtex以上,湿模量为0.90-0.98cNdtex。（3）本发明制备的纤维，具有抗菌、除臭、气味芳香的性能，可以用于制作内裤。（4）本发明制备的纤维，还取得预料不到的技术效果：制成的织物，表面电荷密度为0.7μCm2；透湿量为10000gm2，d；透气性能好，透气量达11000gm224hr。具体实施方式以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。实施例1一种薰衣草植物源复合纤维素纤维的制备方法包括以下步骤：步骤1：制备植物提取物微胶囊（1）制备乳化剂水溶液将乳化剂十二烷基硫酸钠加入到蒸馏水中，搅拌分散，形成乳化剂水溶液，乳化剂与蒸馏水的质量比为1:4。（2）制备混合乳化溶液称取复合单体和植物提取物加入到上述乳化剂水溶液中，以10000rmin进行高速剪切乳化分散10min，得到混合乳化溶液；植物提取物与复合单体的重量比为1∶5，乳化剂与复合单体的质量比为1:20；所述复合单体，丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯和马来酸二甲酯的摩尔比为80.0:19.5:0.5；所述植物提取物，以重量份计，包括薰衣草提取物6份、茶叶提取物7份、益母草提取物2份、金银花提取物2份、肉苁蓉提取物4份。（3）制得微胶囊将混合乳化溶液置于60℃的水浴中加热搅拌，同时以25uls的速度滴加0.5%的引发剂水溶液和链转移剂，滴加完毕，进行保温反应，总反应时间为6h，使复合单体聚合并包覆植物提取物制成微胶囊，然后用乙醇、蒸馏水洗涤，抽滤后将固体烘干，得到植物提取物微胶囊，微胶囊的粒径D97为0.10μm。所述引发剂用量为复合单体重量的1.2％，链转移剂的添加量为复合单体重量的1.8%；所述链转移剂为十二烷基硫醇。所述引发剂为过硫酸铵。步骤2：植物提取物微胶囊的改性将植物提取物微胶囊分散于水中，加入氨基烷基聚乙二醇醚、聚醚型改性硅氧烷、十二烷基甜菜碱，然后800rmin条件下搅拌5-7分钟后，静置30分钟，得到改性后的植物提取物微胶囊分散液。所述植物微胶囊与水的质量比例为1:5；所述植物提取物微胶囊与氨基烷基聚乙二醇醚、聚醚型改性硅氧烷、十二烷基甜菜碱的质量比例为：13:1:2:1。植物提取物微胶囊改性后，可以更好的和纤维结合，并且结合更牢固，并且对纤维机械性能的影响降低。步骤3：制备纺丝原液将棉浆粕与多聚甲醛、DMSO加入反应釜中，加热至115℃，搅拌转速为2000rmin，溶解1小时，然后降温至105℃，搅拌转速为700rmin，溶解1小时，然后经过滤、常温静置真空脱泡，制得纺丝原液；所述棉浆粕，pH为6.8-7，DP为570。所述棉浆粕与多聚甲醛、DMSO的质量比例为1:0.7：20；所述纺丝原液，粘度为180s，甲种纤维素的含量为4.6%；溶解过程需要连续抽气，回收釜内多余的甲醛；所述静置真空脱泡，时间为13小时。步骤4：制备共混纺丝液将改性后的植物提取物微胶囊分散液加入纺丝原液中，加入脂肪酸聚乙二醇酯，搅拌混合均匀，制备共混纺丝液；脂肪酸聚乙二醇酯与纺丝原液的质量比为1:28；所述植物提取物微胶囊与纺丝原液中甲种纤维素的质量比为0.09:1。步骤5：纺丝成型将共混纺丝液加入调整好的凝固浴进行纺丝，凝固浴中加入3%的助剂，搅拌均匀，所述凝固浴为DMSO的水溶液，其中DMSO的浓度为31%；凝固浴温度为37℃；浸长：750毫米，喷头牵伸：-6%；盘间牵伸35%，二浴牵伸32%，三浴牵伸17%，纺速38mmin；二浴，DMSO的水溶液，DMSO的浓度为20%，温度为58℃，三浴，水，温度为73℃。所述助剂，由聚乙烯亚胺、季铵淀粉醚组成，质量比例为3:1。（1）本发明所述纤维的制备方法，植物提取物流失少，制备的纤维中，植物提取物的含量为8.7-8.8%。（2）本发明制备的纤维，植物提取物在纤维中分布均匀，纤度为1.8dtex，干断裂强度为2.98-3.20cNdtex，干断裂伸长率为17.8-18.0%，钩强为0.80cNdtex以上，湿模量为0.90-0.98cNdtex。（3）本发明制备的纤维，制成的织物，表面电荷密度为0.7μCm2；透湿量为10000gm2，d；透气性能好，透气量达11000gm224hr。本发明采用的植物提取物，来源为市场购买，均为10:1的比例提取物，意思是10公斤绝干重量的植物原料产出1公斤提取物。除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

权利要求：1.一种薰衣草植物源复合纤维素纤维，其特征在于：所述纤维，纤度为1.8dtex，干断裂强度为2.98-3.20cNdtex，干断裂伸长率为17.8-18.0%，钩强为0.80cNdtex以上。2.根据权利要求1所述的一种薰衣草植物源复合纤维素纤维，其特征在于：所述纤维的湿模量为0.90-0.98cNdtex。3.一种薰衣草植物源复合纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述制备方法，包括制备植物提取物微胶囊、植物提取物微胶囊的改性、纺丝成型。4.根据权利要求3所述的一种薰衣草植物源复合纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述制备植物提取物微胶囊，包括制备混合乳化溶液，所述制备混合乳化溶液，复合单体和植物提取物加入到乳化剂水溶液中，剪切乳化分散得到混合乳化溶液；植物提取物与复合单体的重量比为1∶5，乳化剂与复合单体的质量比为1:20；所述复合单体，丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯和马来酸二甲酯的摩尔比为80.0:19.5:0.5。5.根据权利要求4所述的一种薰衣草植物源复合纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述制备植物提取物微胶囊，包括制得微胶囊；所述制得微胶囊，将混合乳化溶液置于60℃的水浴中加热搅拌，同时以25uls的速度滴加0.5%的引发剂水溶液和链转移剂，滴加完毕，进行保温反应，总反应时间为6h，使复合单体聚合并包覆植物提取物制成微胶囊，然后洗涤、抽滤、烘干，得到植物提取物微胶囊。6.根据权利要求5所述的一种薰衣草植物源复合纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述引发剂用量为复合单体重量的1.2％，链转移剂的添加量为复合单体重量的1.8%；所述链转移剂为十二烷基硫醇；所述引发剂为过硫酸铵。7.根据权利要求3所述的一种薰衣草植物源复合纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述植物提取物微胶囊的改性，改性剂为氨基烷基聚乙二醇醚、聚醚型改性硅氧烷、十二烷基甜菜碱；所述植物提取物微胶囊与氨基烷基聚乙二醇醚、聚醚型改性硅氧烷、十二烷基甜菜碱的质量比例为：13:1:2:1。8.根据权利要求3所述的一种薰衣草植物源复合纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述纺丝成型，凝固浴中加入3%的助剂，搅拌均匀，所述凝固浴为DMSO的水溶液，其中DMSO的浓度为31%；凝固浴温度为37℃；浸长：750毫米，喷头牵伸：-6%；盘间牵伸35%，二浴牵伸32%，三浴牵伸17%，纺速38mmin；二浴为DMSO的水溶液，DMSO的浓度为20%，温度为58℃；三浴为水，温度为73℃。9.根据权利要求8所述的一种薰衣草植物源复合纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述助剂，由聚乙烯亚胺、季铵淀粉醚组成，质量比例为3:1。10.根据权利要求3-7任一项所述的一种薰衣草植物源复合纤维素纤维的制备方法，其特征在于：所述植物提取物，以重量份计，包括薰衣草提取物6份、茶叶提取物7份、益母草提取物2份、金银花提取物2份、肉苁蓉提取物4份。

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