申请/专利权人：焦作市增氟科技有限公司

申请日：2019-03-22

公开（公告）日：2021-04-13

公开（公告）号：CN109775740B

主分类号：C01F7/54(20060101)

分类号：C01F7/54(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2021.04.13#授权;2019.06.14#实质审查的生效;2019.05.21#公开

摘要：本发明属于化工生产技术领域，公开一种生产有机硅时副产单冰晶石的处理方法，包括以下步骤：1）将副产单冰晶石与氟化氢钠和水混合，搅拌反应5‑15min；2）向步骤1）所得混合物中滴加氢氟酸，滴加完毕后，搅拌反应15‑30min，然后调节反应物料的pH值为5.5‑6；3）将步骤2）得到的产物进行干燥，得到单冰晶石。本发明处理方法可将副产单冰晶石变为可直接利用的单冰晶石产品，且处理过程中实现资源的充分利用，不产生废渣废水，步骤简单。

主权项：1.一种生产有机硅时副产单冰晶石的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：1将副产单冰晶石与氟化氢钠和水混合，搅拌反应5-15min；2向步骤1所得混合物中滴加氢氟酸，滴加完毕后，搅拌反应15-30min，然后调节反应物料的pH值为5.5-6；3将步骤2得到的产物进行干燥，得到单冰晶石；所述氟化氢钠的添加量为副产单冰晶石质量的6-11％；所述氢氟酸的添加量为副产单冰晶石质量的4-7％。

全文数据：一种生产有机硅时副产单冰晶石的处理方法技术领域本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种生产有机硅时副产单冰晶石的处理方法。背景技术目前，晶体硅材料（包括多晶硅和单晶硅）是最主要的光伏材料，其市场占有率在90％以上，而且在今后相当长的一段时期也依然是太阳能电池的主流材料。多晶硅生产工艺包括改良西门子法、硅化镁法、REC法、硅烷法等多种合成工艺。多种工艺相比较，硅烷法等无机生产工艺具有原材料易得，能耗低、成本低，环保压力小的特点，是未来多晶硅发展的方向。硅烷法生产多晶硅所需的硅烷，主要是采用低品位磷肥副产的氟为原料制得高品质四氟化硅，四氟化硅与四氢氯钠反应制得硅烷，同时副产单冰晶石。每产一吨多晶硅至少要产生4.5吨杂质较高的单冰晶石，该单冰晶石的主要成分为四氟铝酸钠、3-4%左右的铝单质、1%左右的硅化合物等，其外观为灰黑色粉末。目前一般采用堆放或掩埋的方法处理该副产物，造成环境污染，资源浪费，至今尚未有更合适的处理方法。发明内容本发明的发明人在研究过程中发现，如果单纯采用酸溶解法（酸将铝溶解、过滤、洗涤、烘干）将副产单冰晶石中的铝除去，该处理方法是不可行的，原因如下：副产的单冰晶石为很细的粉状物，采用上述方法处理后产生的铝盐，对于单冰晶石来说还是杂质，需要分离，但是由于副产单冰晶石粒径较小，过滤很困难，又很难洗净，而且过滤和洗涤会浪费很多电力和人工，另外还会产生废水和废渣，环保压力很大。基于上述情况，本发明的目的是提供一种生产有机硅时副产单冰晶石的处理方法，将副产单冰晶石进行处理，得到可直接利用的单冰晶石产品，且处理过程中实现资源的充分利用，不产生废渣废水，步骤简单。本发明提供了一种生产有机硅时副产单冰晶石的处理方法，包括以下步骤：1）将副产单冰晶石与氟化氢钠和水混合，搅拌反应5-15min；2）向步骤1）所得混合物中滴加氢氟酸，滴加完毕后，搅拌反应15-30min，然后调节反应物料的pH值为5.5-6；3）将步骤2）得到的产物进行干燥，得到单冰晶石。本发明的作用原理为：采用氟化氢钠及氢氟酸与副产冰晶石中的铝反应使之转化为与基础物质一致的单冰晶石，这样就不需要分离，只要控制处理过程中水的用量和终点的pH值，反应完成后可直接干燥得成品。反应方程式为：2NaHF2+4HF+2Al=2NaAlF4+3H2本发明中，各反应物料可根据反应所需理论量进行加入，对于本发明来讲，优选地，所述氟化氢钠的添加量为副产单冰晶石质量的6-11%。另外，为了保证反应的顺利进行，需要添加适量的水，使副产单冰晶石完全润湿，优选地，所述水的添加量为副产单冰晶石质量的85-90%。优选地，所述氢氟酸的添加量为副产单冰晶石质量的4-7%，氢氟酸的滴加时间为25-35min。该处的氢氟酸是指纯氢氟酸，若采用其溶液，需要根据溶液的浓度，确定氢氟酸溶液的加入量。步骤2）中，搅拌反应后，物料颜色由灰黑色转变为淡黄色，然后检测并调节物料的pH值，反应结束。优选地，步骤2）中，通过饱和碳酸钠溶液调节反应物料的pH值。饱和碳酸钠溶液可由碳酸钠配成，也可购买得到。本发明的反应物料在防腐蚀的搅拌反应器中进行，例如防腐过的捏合机。烘干设备也可采用常规设备，优选地，步骤3）中，所述干燥采用干燥箱或闪蒸干燥设备进行。本发明中未加以限定的工艺参数均选用本领域的常规方式进行，例如，干燥等操作。与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：通过本发明的处理方法，将呈灰黑色的副产单冰晶石进行除铝处理，得到较纯净的单冰晶石，纯度高于96%，可直接作为产品销售，广泛用于电解铝行业部分替代氟化铝、钢铁行业的助熔剂、有色金属熔炼时的除渣剂、玻璃的乳白剂等。本发明的处理过程不用过滤，不产生废水和废渣，同时降低了工人的劳动强度和能耗，减少了部分设备投入，属于环保节能型的新技术。具体实施方式下面将结合本发明实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。实施例1-3用于说明本发明的生产有机硅时副产单冰晶石的处理方法。实施例1将1kg副产冰晶石放入反应器中，启动反应器，一次性加入70g的氟化氢钠，再加入850g的水，搅拌使之反应10分钟，用30分钟时间慢慢加入（滴加）115g浓度为40wt%的氢氟酸，继续搅拌反应20分钟，这时反应物料颜色已经由灰黑色转变为淡黄色，检测并用饱和的碳酸钠溶液调整物料的PH值为5.6，反应结束，通过干燥箱将物料干燥，得到单冰晶石，该单冰晶石产品的纯度为97.2wt%。实施例2将1kg副产冰晶石放入反应器中，启动反应器，一次性加入80g的氟化氢钠，再加入880g的水，搅拌使之反应8分钟，用25分钟时间慢慢加入（滴加）130g浓度为40wt%的氢氟酸，继续搅拌反应18分钟，这时反应物料颜色已经由灰黑色转变为淡黄色，检测并用饱和的碳酸钠溶液调整物料的PH值为5.6，反应结束，通过干燥箱将物料干燥，得到单冰晶石，该单冰晶石产品的纯度为96.8wt%。实施例3将1kg副产冰晶石放入反应器中，启动反应器，一次性加入92g的氟化氢钠，再加900g的水，搅拌使之反应12分钟，用30分钟时间慢慢加入（滴加）150g浓度为40wt%的氢氟酸，继续搅拌反应25分钟，这时反应物料颜色已经由灰黑色转变为淡黄色，检测并用饱和的碳酸钠溶液调整物料的PH值为5.8，反应结束，通过干燥箱将物料干燥，得到单冰晶石，该单冰晶石产品的纯度为96.6wt%。采用本发明的处理方法可将副产单冰晶石中的铝杂质转化为单冰晶石，过程简单，将杂质进行利用，且不会产生废水废渣。得到的产品纯度（四氟铝酸钠的含量）可达96%以上（冰晶石含有少量的结晶水），可广泛用于电解铝行业部分替代氟化铝、钢铁行业的助熔剂、有色金属熔炼时的除渣剂、玻璃的乳白剂等。以上已经描述了本发明的实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的实施例。在不偏离所说明实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。

权利要求：1.一种生产有机硅时副产单冰晶石的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将副产单冰晶石与氟化氢钠和水混合，搅拌反应5-15min；2）向步骤1）所得混合物中滴加氢氟酸，滴加完毕后，搅拌反应15-30min，然后调节反应物料的pH值为5.5-6；3）将步骤2）得到的产物进行干燥，得到单冰晶石。2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于：所述氟化氢钠的添加量为副产单冰晶石质量的6-11%；所述水的添加量为副产单冰晶石质量的85-90%。3.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于：所述氢氟酸的添加量为副产单冰晶石质量的4-7%，氢氟酸的滴加时间为25-35min。4.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于：步骤2）中，通过饱和碳酸钠溶液调节反应物料的pH值。5.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于：步骤3）中，所述干燥采用干燥箱或闪蒸干燥设备进行。

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