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【发明授权】一种基于钼酸铋/锌掺杂硫化镉/金的光电化学免疫传感器的制备方法_济南大学_201910884382.1 

申请/专利权人:济南大学

申请日:2019-09-19

公开(公告)日:2021-04-13

公开(公告)号:CN110501401B

主分类号:G01N27/30(20060101)

分类号:G01N27/30(20060101);G01N27/327(20060101);G01N33/68(20060101)

优先权:

专利状态码:有效-授权

法律状态:2021.04.13#授权;2019.12.20#实质审查的生效;2019.11.26#公开

摘要:本发明涉及一种基于钼酸铋锌掺杂硫化镉金的光电化学免疫传感器的制备方法。本发明采用锌掺杂的硫化镉敏化钼酸铋纳米片作为光敏基底材料,钼酸铋制备简单,具有良好的光催化效果,经过锌离子掺杂的硫化镉的敏化作用后,获得了良好的光电响应。采用金纳米粒子进一步修饰敏化基底光敏材料,一方面,锌掺杂之后改善了硫化镉的带隙缺陷,使得金的表面等离子体效应作用更加显著,促进了光敏材料表面电子的振动,加速电子传递以获得更加稳定和优异的光电流;另一方面金与生物分子之间很容易形成Au‑NH2键,为无机半导体纳米材料与生物分子的连接提供了基础,提高了传感器的稳定性和灵敏度。该传感其的检测限达到0.03pgmL。

主权项:1.一种基于钼酸铋锌掺杂硫化镉金的光电化学免疫传感器的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)钼酸铋纳米片材料的制备取1.0~2.0g五水合硝酸铋和0.4~0.6g二水合钼酸钠在搅拌下共溶于100~150mL超纯水中,上述溶液在室温下搅拌1~3h,搅拌均匀后所得到的淡黄色溶液转移至高压反应釜中,于160~200°C下反应20~24h,反应结束后,自然冷却至室温,得到的产品用超纯水和无水乙醇各洗涤3次,之后于30~50°C下真空干燥8~12h,制得钼酸铋纳米片材料;(2)锌掺杂硫化镉纳米颗粒的制备按不同比例取二水合乙酸锌和二水合乙酸镉试剂共溶于20~50mL超纯水中,使得锌离子和镉离子的摩尔质量一共为0.01mol,此溶液在室温下搅拌均匀作为溶液A;取1.0~3.0g九水合硫化钠溶于20~50mL超纯水中,搅拌均匀制得溶液B;将溶液A与溶液B混合,在室温下搅拌6~12h,之后将混合水溶液倒入高压反应釜中,于150~200°C下反应14~18h,反应结束后自然冷却至室温,得到的产品用超纯水和无水乙醇各洗涤3次,之后于30~50°C下真空干燥过夜,得到锌掺杂的硫化镉纳米颗粒材料;(3)金纳米粒子的制备取30~50mL质量分数为0.01%~0.05%的氯金酸水溶液于120°C下煮沸5~10min,之后向煮沸的溶液中加入2.0~5.0mL质量分数为1%~3%的柠檬酸三钠水溶液,溶液在煮沸条件下持续搅拌,溶液颜色由微蓝色变成亮红色,继续搅拌,得紫色溶液,制得金纳米粒子;(4)光电化学免疫传感器的制备1)将导电玻璃依次用洗洁精、丙酮、乙醇和超纯水超声清洗,氮气吹干;2)取6µL、2~6mgmL的钼酸铋水溶液滴加到ITO导电玻璃的导电面,室温下自然晾干;3)在修饰的电极表面继续滴加6µL、2~6mgmL的锌掺杂的硫化镉水溶液,自然晾干;4)在修饰的电极表面继续滴加6µL金纳米粒子水溶液,室温下自然晾干;5)滴加4µL、5~20μgmL的降钙素原抗体,超纯水清洗,室温下自然晾至湿润薄膜状态;6)滴加3µL、用pH为7.0的PBS缓冲溶液配置的质量分数为0.1%~0.3%的牛血清白蛋白溶液于修饰电极表面,超纯水冲洗电极表面,4℃冰箱中晾干;7)滴加6µL、用PBS缓冲溶液配置的0.1pgmL~1000ngmL的降钙素原抗原,超纯水冲洗电极表面,4℃冰箱中自然晾干,制得一种检测降钙素原抗原的光电化学免疫传感器。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 济南大学 一种基于钼酸铋/锌掺杂硫化镉/金的光电化学免疫传感器的制备方法

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