申请/专利权人：贵研检测科技(云南)有限公司

申请日：2020-04-02

公开（公告）日：2021-04-13

公开（公告）号：CN111289546B

主分类号：G01N23/203(20060101)

分类号：G01N23/203(20060101);G01N23/20058(20180101);G01N23/20008(20180101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2021.04.13#授权;2020.07.10#实质审查的生效;2020.06.16#公开

摘要：本发明涉及一种贵金属超细丝材EBSD测试样品制备与表征方法。本发明将贵金属超细丝材样品拉展并粘接在双倾样品台斜面顶端，置于样品仓中选择样品截面制备及测试区域；倾转样品台，对视场中样品进行镀碳处理、离子束切割和离子束表面抛光处理得到无表面应力的贵金属超细丝材的截面观察样品，通过离子束通道衬度成像观察并获取丝材截面观察区域的微观组织结构形貌图像；倾转双倾样品台至观察截面与入射电子束角度呈70°，通过CCD探测器对超细丝材截面进行电子背散射衍射检测，得到样品微区截面的EBSD图像和晶体学信。本发明EBSD与离子束通道衬度像结合为贵金属超细丝材的微区分析提供更系统、更全面的数据支持，能扩展样品的综合分析范围。

主权项：1.一种贵金属超细丝材EBSD测试样品制备与表征方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）将贵金属超细丝材样品拉展并粘接在双倾样品台斜面顶端，再置于样品仓中，密闭样品仓并抽真空，利用双束扫描电镜的二次电子显微镜观察贵金属超细丝材样品位置，调整贵金属超细丝材样品在视场中的位置，选择贵金属超细丝材样品截面制备及测试区域；其中双倾样品台倾斜度为36°，贵金属超细丝材样品两端绷紧并平行于双倾样品台两斜面交线；贵金属超细丝材样品直径为5~50μm，贵金属超细丝材的观察截面沿贵金属超细丝材拉伸方向的长度不大于100μm；（2）倾转双倾样品台至视场中贵金属超细丝材样品与双束扫描电镜的聚焦离子束垂直，对视场中贵金属超细丝材样品进行镀碳处理形成镀碳保护膜，再利用双束扫描电镜的聚焦离子束对贵金属超细丝材样品进行离子束粗切割，然后逐级降低离子束电流密度进行离子束精切处理，再进行离子束表面抛光处理得到无表面应力的贵金属超细丝材的截面观察样品，通过离子束通道衬度成像观察并获取贵金属超细丝材截面观察区域的微观组织结构形貌图像；离子束通道衬度成像观察晶粒尺寸，发现缺陷、形变区及再结晶晶粒区域，表征出位错结构、孪晶界、变形带；（3）倾转双倾样品台至贵金属超细丝材的观察截面与入射电子束角度呈70°，通过CCD探测器对超细丝材截面进行电子背散射衍射检测，得到贵金属超细丝材样品微区截面的EBSD图像和晶体学信息，其中电子背散射衍射检测的区域为离子束通道衬度成像发现的缺陷、形变区及再结晶晶粒区域。

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