申请/专利权人：洛阳理工学院

申请日：2018-12-06

公开（公告）日：2021-04-20

公开（公告）号：CN109336174B

主分类号：C01G29/00(20060101)

分类号：C01G29/00(20060101);B82Y30/00(20110101);B82Y40/00(20110101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2021.04.20#授权;2019.03.12#实质审查的生效;2019.02.15#公开

摘要：本发明公开了一种熔盐法制备钛酸铋纳米棒的方法，先制备出铋的羟基氧化物沉淀溶液，然后与硫酸钛溶液相混合，再将混合后的沉淀溶液用超声波处理后烘干得到前驱体，将前驱体与氯化钠研磨均匀，所得混合物放于坩埚中，坩埚放在电炉中于820～950℃条件下保温1h～3h，取出冷却；最后将冷却的试样清洗后烘干,即得到结晶良好的钛酸铋纳米棒粉体。本发明具有工艺简单，纳米粉体的尺寸容易控制，成本低廉，不采用有机表面活性剂，无污染，易于实现规模化生产的优点，制备出的钛酸铋纳米棒因其独特的棒状结构，在光催化、传感器、电容器、显示器、红外探测器、压电转换、存储器、微电子机械等领域，具有更加优异的性能和广泛的应用前景。

主权项：1.一种熔盐法制备钛酸铋纳米棒的方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一、将硫酸钛配成水溶液，调节溶液中的钛离子的浓度为0.6molL；步骤二、将硝酸铋溶解于质量浓度为5％的稀硝酸溶液，调节溶液中的铋离子的浓度为0.8molL；步骤三、将步骤二制得的硝酸铋溶液和过量的氢氧化钾水溶液相混合，使混合后的溶液PH值为14，得到铋的羟基氧化物沉淀溶液，将此沉淀溶液与步骤一制得的硫酸钛溶液混合，其中，铋离子和钛离子的摩尔比为4:3，混合后的沉淀溶液用超声波超声40分钟，超声波频率为1500W,之后将得到的沉淀溶液烘干得到前驱体；步骤四、将步骤三制得的前驱体与作为熔盐的氯化钠固体充分研磨，前驱体与氯化钠的重量比为1:10，研磨所得混合物置于刚玉坩埚中，再将坩埚放入电炉中，在950℃条件下保温1h后，取出，冷却；步骤五、将冷却后的试样用去离子水清洗后烘干，即得到结晶良好的钛酸铋纳米棒，单根纳米棒的长度为500～600nm，直径为60～80nm。

全文数据：一种熔盐法制备钛酸铋纳米棒的方法技术领域本发明属于无机非金属材料领域，具体涉及一种熔盐法制备钛酸铋纳米棒的方法。背景技术钛酸铋Bi4Ti3O12是一种非常重要的功能材料，在光催化、传感器、电容器、显示器、红外探测器、压电转换、存储器、微电子机械系统等领域有着广泛的应用。钛酸铋的制备方法可以分为固相反应法和湿化学方法，固相法制备需要较高的温度，且生成的产物团聚严重，形貌难以控制。湿化学方法有溶胶～凝胶法、水热法、共沉淀法等，这些方法虽然可以在较低温度下合成钛酸铋，但是得到的钛酸铋形貌仍然不均匀，无法控制其尺寸。并且这些方法制备出来的通常是片状的钛酸铋。水热法制备钛酸铋的工艺中通常需要添加表面修饰剂，导致产物的后期处理很麻烦。目前关于形貌均匀可控的纳米棒状钛酸铋的制备方法鲜见报道。众所周知，具有特殊形貌的纳米晶体材料往往会表现出一些优异的性能，因此，制备出形貌新颖的钛酸铋纳米棒晶体在理论基础研究和实际应用方面都具有非常重要的意义。发明内容本发明的目的是提供一种工艺简单、形貌可控、成本低廉、易于实现工业化的熔盐法制备钛酸铋纳米棒的方法，所制备出的钛酸铋纳米棒因其独特的一维棒状结构，在光催化、传感器、电容器、显示器、红外探测器、压电转换、存储器、微电子机械系统等领域，具有更加优异的性能，有着更加广泛的应用前景。本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种熔盐法制备钛酸铋纳米棒的方法，其包括以下步骤：步骤一、将硫酸钛配成水溶液，调节溶液中的钛离子的浓度为0.03～0.8molL；步骤二、将硝酸铋溶解于质量浓度为5％的稀硝酸溶液，调节溶液中的铋离子的浓度为0.04～1.0molL；步骤三、将步骤二制得的硝酸铋溶液和过量的氢氧化钾水溶液相混合，使混合后的溶液PH值为14，得到铋的羟基氧化物沉淀溶液，将此沉淀溶液与步骤一制得的硫酸钛溶液混合，其中，铋离子和钛离子的摩尔比为4:3，混合后的沉淀溶液用超声波超声20～40分钟，超声波频率为1000～2000W,之后将得到的沉淀溶液烘干得到前驱体；步骤四、将步骤三制得的前驱体与作为熔盐的氯化钠固体充分研磨，所得混合物置于刚玉坩埚中，再将坩埚放入电炉中，在820～950℃条件下保温1h～3h后，取出，冷却；步骤五、将冷却后的试样用去离子水清洗后烘干，即得到结晶良好的钛酸铋纳米棒。本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。前述的熔盐法制备钛酸铋纳米棒的方法，其中，步骤四中研磨时前驱体与氯化钠的重量比为1:2～1:10。前述的熔盐法制备钛酸铋纳米棒的方法，其中，所述的硝酸铋、硫酸钛和氢氧化钾的纯度均不低于化学纯。前述的熔盐法制备钛酸铋纳米棒的方法，其中，所得钛酸铋纳米棒的长度为300～600nm，直径约为30～80nm。前述的熔盐法制备钛酸铋纳米棒的方法，其中，所得钛酸铋纳米棒用于制备光催化材料、传感器材料、电容器材料、压电转换材料、微电子机械材料等。本发明的有益效果在于：本发明采用熔盐法制备出了结晶性好结晶度大于96％、纯度高纯度大于99％的钛酸铋纳米棒粉体，单根纳米棒的长度约为300～600nm，直径约为30～80nm，并且纳米棒的尺寸可以通过改变工艺参数进行调节。本发明的熔盐法制备钛酸铋纳米棒粉体的方法，具有设备简单、工艺快速高效、条件容易控制、制备的成本低廉等优点，并且本发明不采用任何有机表面活性剂或表面修饰剂，无需后期处理，无环境污染、易于工业化生产。本发明中采用熔盐法制备出的钛酸铋纳米棒因其独特的一维棒状结构，在光催化、传感器、电容器、显示器、红外探测器、压电转换、存储器、微电子机械系统等领域，具有更加优异的性能，有着更加广泛的应用前景。附图说明图1是本发明合成的钛酸铋纳米棒的XRD图谱；图2是本发明合成的钛酸铋纳米棒的透射电镜TEM照片；具体实施方式为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的一种熔盐法制备钛酸铋纳米棒的方法，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。实施例1步骤一、将硫酸钛配成水溶液，调节溶液中的钛离子的浓度为0.03molL；步骤二、将硝酸铋溶解于质量浓度为5％的稀硝酸溶液，调节溶液中的铋离子的浓度为0.04molL；步骤三、将步骤二制得的硝酸铋溶液和过量的氢氧化钾水溶液相混合，使混合后的溶液PH值为14，得到铋的羟基氧化物沉淀溶液，将此沉淀溶液与步骤一制得的硫酸钛溶液混合，其中，铋离子和钛离子的摩尔比为4:3，混合后的沉淀溶液用超声波超声20分钟，超声波频率为1000W，之后将得到的沉淀溶液烘干得到前驱体；步骤四、将步骤三制得的前驱体与作为熔盐的氯化钠固体充分研磨，其中，前驱体与氯化钠的重量比为1:2，研磨所得混合物置于刚玉坩埚中，再将坩埚放入电炉中，在820℃条件下保温3h后，取出，冷却；步骤五、将冷却后的试样用去离子水清洗后烘干，即得到结晶良好的钛酸铋纳米棒，单根纳米棒的长度约为300～400nm，直径约为30～50nm。其XRD图谱见图1；透射电镜图见图2。图1和图2表明，本发明方法在制备钛酸铋纳米棒的过程中未引入杂质，所得到的钛酸铋纳米棒晶体结晶性良好，形貌均匀。实施例2步骤一、将硫酸钛配成水溶液，调节溶液中的钛离子的浓度为0.3molL；步骤二、将硝酸铋溶解于质量浓度为5％的稀硝酸溶液，调节溶液中的铋离子的浓度为0.4molL；步骤三、将步骤二制得的硝酸铋溶液和过量的氢氧化钾水溶液相混合，使混合后的溶液PH值为14，得到铋的羟基氧化物沉淀溶液，将此沉淀溶液与步骤一制得的硫酸钛溶液混合，其中，铋离子和钛离子的摩尔比为4:3，混合后的沉淀溶液用超声波超声30分钟，超声波频率为2000W，之后将得到的沉淀溶液烘干得到前驱体；步骤四、将步骤三制得的前驱体与作为熔盐的氯化钠固体充分研磨，其中，前驱体与氯化钠的重量比为1:6，研磨所得混合物置于刚玉坩埚中，再将坩埚放入电炉中，在900℃条件下保温2h后，取出，冷却；步骤五、将冷却后的试样用去离子水清洗后烘干，即得到结晶良好的钛酸铋纳米棒，单根纳米棒的长度约为400～500nm，直径约为40～60nm。实施例3步骤一、将硫酸钛配成水溶液，调节溶液中的钛离子的浓度为0.6molL；步骤二、将硝酸铋溶解于质量浓度为5％的稀硝酸溶液，调节溶液中的铋离子的浓度为0.8molL；步骤三、将步骤二制得的硝酸铋溶液和过量的氢氧化钾水溶液相混合，使混合后的溶液PH值为14，得到铋的羟基氧化物沉淀溶液，将此沉淀溶液与步骤一制得的硫酸钛溶液混合，其中，铋离子和钛离子的摩尔比为4:3，混合后的沉淀溶液用超声波超声40分钟，超声波频率为1500W，之后将得到的沉淀溶液烘干得到前驱体；步骤四、将步骤三制得的前驱体与作为熔盐的氯化钠固体充分研磨，其中，前驱体与氯化钠的重量比为1:10，研磨所得混合物置于刚玉坩埚中，再将坩埚放入电炉中，在950℃条件下保温1h后，取出，冷却；步骤五、将冷却后的试样用去离子水清洗后烘干，即得到结晶良好的钛酸铋纳米棒，单根纳米棒的长度约为500～600nm，直径约为60～80nm。以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

权利要求：1.一种熔盐法制备钛酸铋纳米棒的方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一、将硫酸钛配成水溶液，调节溶液中的钛离子的浓度为0.03～0.8molL；步骤二、将硝酸铋溶解于质量浓度为5％的稀硝酸溶液，调节溶液中的铋离子的浓度为0.04～1.0molL；步骤三、将步骤二制得的硝酸铋溶液和过量的氢氧化钾水溶液相混合，使混合后的溶液PH值为14，得到铋的羟基氧化物沉淀溶液，将此沉淀溶液与步骤一制得的硫酸钛溶液混合，其中，铋离子和钛离子的摩尔比为4:3，混合后的沉淀溶液用超声波超声20～40分钟，超声波频率为1000～2000W,之后将得到的沉淀溶液烘干得到前驱体；步骤四、将步骤三制得的前驱体与作为熔盐的氯化钠固体充分研磨，所得混合物置于刚玉坩埚中，再将坩埚放入电炉中，在820～950℃条件下保温1h～3h后，取出，冷却；步骤五、将冷却后的试样用去离子水清洗后烘干，即得到结晶良好的钛酸铋纳米棒。2.根据权利要求1所述的熔盐法制备钛酸铋纳米棒的方法，其特征在于步骤四中研磨时前驱体与氯化钠的重量比为1:2～1:10。3.根据权利要求1所述的熔盐法制备钛酸铋纳米棒的方法，其特征在于所述的硝酸铋、硫酸钛和氢氧化钾的纯度均不低于化学纯。4.根据权利要求1所述的熔盐法制备钛酸铋纳米棒的方法，其特征在于所得钛酸铋纳米棒的长度为300～600nm，直径为30～80nm。

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