申请/专利权人：中国科学院地球化学研究所;山东省地质科学研究院

申请日：2020-07-24

公开（公告）日：2021-04-23

公开（公告）号：CN111829849B

主分类号：G01N1/28(20060101)

分类号：G01N1/28(20060101);G01N1/32(20060101);G01N1/44(20060101);G01N1/34(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2021.04.23#授权;2020.11.13#实质审查的生效;2020.10.27#公开

摘要：本发明公布了一种固相反应直接合成高纯度、高密度黄铜矿块材的方法，使用分析纯的硫化铜和分析纯的硫化亚铁按照摩尔比1:1称量，研磨混合均匀作为起始原料；将混合物粉末压成圆柱，端面用硫粉圆片盖住，按硫粉圆片‑混合物圆柱‑硫粉圆片顺序装入铂金‑石墨双样品腔密封制成样品，并置于h‑BN管中，以h‑BN为传压介质；在六面顶大压机进行高温高压反应，将反应后的圆柱样品取出，打磨抛光，超声清洗风干后放入惰性气体氛围保存。得到的黄铜矿块材密度接近理论密度，呈现标准的圆柱形，可直接用于电导率和热导率的测试，此外，在原料加入硫化锡、或硫化钴中的一种或两种，可形成掺杂锡、钴的黄铜矿衍生物，可以优化黄铜矿的电磁性质。

主权项：1.一种固相反应直接合成高纯度、高密度黄铜矿块材的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、使用分析纯的硫化铜CuS和分析纯的硫化亚铁FeS按照摩尔比1:1称量，研磨混合均匀作为起始原料；步骤2、使用粉末压片机将步骤1中的混合物粉末压成Φ5mm×5mm圆柱，使用粉末压片机将分析纯硫粉S压成Φ5mm×0.5mm的圆片，准备两个硫粉圆片；步骤3、将步骤2中预压的混合物圆柱和硫粉圆片装入铂金-石墨双样品腔密封制成样品，样品腔从上到下装样顺序为硫粉圆片-混合物圆柱-硫粉圆片，制成样品，将制成的样品置于h-BN管中，以h-BN为传压介质，步骤3所述铂金-石墨双样品腔的制作具体为：中空的石墨管和两端管口的石墨片组成石墨内腔，石墨内腔用铂金子母扣扣紧组成铂金外腔；步骤4、将步骤3中装有样品的h-BN管组装在高压合成组装块中并放置在六面顶大压机进行高温高压反应，步骤4所述高温高压反应的温度为400℃，压力为0.2GPa，反应时间为15分钟；步骤5、将步骤4中反应后的样品取出，使用金刚石切刀将铂金切开，剥去铂金-石墨双样品腔，取出黄铜矿圆柱形块材样品；步骤6、将黄铜矿圆柱形块材样品上下底面和侧面打磨抛光，并置于丙酮中超声清洗5分钟，风干后放入惰性气体氛围保存。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 中国科学院地球化学研究所;山东省地质科学研究院 一种固相反应直接合成高纯度、高密度黄铜矿块材的方法

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