申请/专利权人：浙江天采云集科技股份有限公司

申请日：2020-12-16

公开（公告）日：2021-04-27

公开（公告）号：CN112707373A

主分类号：C01B7/07(20060101)

分类号：C01B7/07(20060101);C01B7/19(20060101);C01B3/56(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2022.06.10#授权;2021.05.14#实质审查的生效;2021.04.27#公开

摘要：本发明公开了一种含HFHCl蚀刻尾气FTrPSA分离与回收循环再利用方法，涉及半导体制程中蚀刻尾气的有效组分回收与循环再利用环保领域，其主要步骤为，含有HFHCl干法蚀刻尾气先后经过预处理、氯硅烷HCl喷淋吸收、中温变压吸附、HF精馏、多级蒸发压缩冷凝、HCl精制、氯硅烷中浅冷精馏与尾气吸收工序，从中获得纯度大于等于99.99％的HF与HCl产品气，并返回干法蚀刻制程中循环使用，其中，中温变压吸附为二段PSA、HF精馏为上下两段、HCl精制为两塔精馏。本发明实现了从含HFHCl干法蚀刻尾气中分离回收HF与HCl，并返回蚀刻制程中循环使用，大幅度降低了蚀刻气体原料成本与尾气环保处理成本，解决了现有技术仅是达标排放而无法实现尾气综合利用，填补了该技术领域的空白。

主权项：1.一种含HFHCl蚀刻尾气FTrPSA分离与回收循环再利用方法，其特征在于，包括如下步骤：1预处理，控制原料气的温度为常温，压力为0.2～0.3MPa，送入预处理单元先后脱除尘埃、颗粒、油雾、VOCs、高氟硅烷酸及高氯硅烷，预处理形成的净化原料气进入氯硅烷HCl喷淋吸收工序，其中，预处理单元包括除尘器、除颗粒过滤器、除油雾捕集器及活性炭吸附器；2氯硅烷HCl喷淋吸收，氯硅烷HCl喷淋吸收工序采用氯硅烷与HCl混合液体作为吸收剂的喷淋吸收塔作为反应器，来自预处理工序的净化原料气经过冷热交换至50～80℃后，从喷淋吸收塔底部进入并与吸收剂进行逆向传质交换，其中，从喷淋吸收塔底部流出富集氯硅烷HCl的吸收液，进入后续的多级蒸发压缩冷凝工序，同时从塔底流出的少量残留颗粒、高氯硅烷、高氟硅烷酸杂质输出进行环保处理，从喷淋吸收塔顶部流出富集HF与低沸点组分的不凝气体1，进入中温变压吸附工序；3中温变压吸附，中温变压吸附工序由两段变压吸附组成，每段变压吸附由2个以上的吸附塔组成，并且至少1个吸附塔处于吸附步骤，其余吸附塔处于解吸步骤，来自氯硅烷HCl喷淋吸收工序不凝气体1从第一段变压吸附1#PSA吸附塔底进入，1#PSA的操作压力为0.2～0.3MPa，操作温度为50～80℃，其中，从处于吸附步骤的吸附塔顶部流出的非吸附相气体为粗HF气体，经冷凝后的不凝气体2，经精密过滤及去离子水吸收得到浓度为40％的HF水溶液外输，经水吸收后形成的不凝气体3为富氢气体输出，或作为燃料气使用，或作为变压吸附提氢的原料气，经冷凝后形成的粗HF液体，经精密过滤后进入HF精馏工序，从处于解吸步骤的1#PSA吸附塔底流出的解吸气，经增压与冷热交换后从第二段变压吸附2#PSA的吸附塔底进入，2#PSA吸附塔的操作压力为0.2～0.3MPa，操作温度为50～80℃，从处于吸附步骤的2#PSA吸附塔顶流出的非吸附相的中间气体，与来自氯硅烷HCl喷淋吸收工序的不凝气体1混合返回进入1#PSA吸附塔，进一步回收有效组分HF与HCl，从2#PSA吸附塔底流出的解吸气为浓缩气体，返回氯硅烷HCl喷淋吸收工序，进一步回收有效组分；4HF精馏，HF精馏工序包括由上下两段精馏组成精馏塔，来自中温变压吸附工序的粗HF气体经冷凝后得到的精HF液体进入HF精馏工序中的精馏塔，精HF液体从下段精馏塔的顶部或从上段精馏塔的底部进入，其中，从上段精馏塔顶馏出的轻组分杂质气体，返回至后续的尾气吸收工序，从上段精馏塔的底部或从下段精馏塔的顶部馏出物经冷凝后所形成的不凝气体4为无水HF气体，纯度大于等于99.99％，直接作为电子级HF产品气，返回干法蚀刻制程循环使用，经冷凝后所形成的液体，作为上段或下段精馏的回流，从下段精馏的底部馏出的含少量重组分杂质组分的塔底物流体，经冷凝后所形成的不凝气体5，一部分进入多级蒸发压缩冷凝工序，另一部分进入尾气吸收工序，经冷凝后所形成的液体作为吸收剂返回至氯硅烷HCl喷淋吸收工序循环使用；5多级蒸发压缩冷凝，来自氯硅烷HCl喷淋吸收工序的吸收液进入多级蒸发，再进入冷凝器，从中得到气相的粗HCl气体与来自HF精馏工序重组分塔底物流体经冷凝后得到的不凝气体5混合，经冷凝后所形成的粗HCl液体进入HCl精制工序，从冷凝器中流出粗氯硅烷液体，进入后续的氯硅烷中浅冷精馏工序，从冷凝器中流出的不凝气体6，经冷热交换后返回至中温变压吸附工序，进一步回收有效组分HF与HCl；6HCl精制，HCl精制工序包括HCl精馏塔与真空精馏塔，HCl精馏塔操作压力为0.3～0.6MPa、操作温度为50～80℃，真空精馏塔操作压力为-0.08～-0.1MPa、操作温度为60～120℃，其中，从HCl精馏塔顶部流出纯度大于99.99％的HCl产品气，一部分返回至干法蚀刻制程中循环使用，另一部分经液化后作为氯硅烷HCl喷淋吸收工序的吸收剂循环使用，从HCl精馏塔底流出物进入真空精馏塔，从真空精馏塔顶流出的塔顶气为不凝气体7，一部分进入后续的尾气吸收工序，另一部分返回中温变压吸附工序，从真空精馏塔底流出的重组份，一部分返回到多级蒸发压缩冷凝工序，另一部分进入氯硅烷中浅冷精馏工序；7氯硅烷中浅冷精馏，氯硅烷中浅冷精馏工序包括精馏塔，来自多级蒸发压缩冷凝工序的粗氯硅烷液体，和或来自HCl精制工序的真空塔底的重组分流体进入的氯硅烷中浅冷精馏工序，操作温度为-35～10℃、操作压力为0.6～2.0MPa，其中，从精馏塔塔顶流出的不凝气体8，经冷热交换后返回至中温变压吸附工序，从精馏塔塔底流出氯硅烷液体，一部分与HCl混合形成混合液作为吸收剂返回至氯硅烷HCl喷淋吸收工序循环使用，另一部分与硫酸混合作为尾气吸收工序的吸收剂使用；8尾气吸收，尾气吸收工序采用来自氯硅烷中浅冷精馏工序的氯硅烷液体及硫酸混合液为吸收剂的尾气吸收塔作为反应器，来自HF精馏工序的上段精馏塔顶馏出的轻组分杂质气体、来自HF精馏工序的下段精馏塔底流出的重组分并经冷凝后的不凝气体5以及来自HCl精制工序的不凝气体7进入尾气吸收塔，其中，从吸收塔底形成氟硅酸溶液，作为原料输出去氟硅酸法制备AHF生产过程的原料液循环使用，而从吸收塔顶流出的不凝气体9，作为排放气直接排放。

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