申请/专利权人：中国农业科学院植物保护研究所

申请日：2017-05-31

公开（公告）日：2021-04-27

公开（公告）号：CN107232190B

主分类号：A01N25/26(20060101)

分类号：A01N25/26(20060101);A01N51/00(20060101);A01P7/04(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2021.04.27#授权;2017.11.07#实质审查的生效;2017.10.10#公开

摘要：本发明公开了一种噻虫胺控释包埋颗粒剂，由噻虫胺和载体组成，所述载体为低熔点载体，载体的熔点为53～90℃；噻虫胺占所述噻虫胺控释包埋颗粒剂质量的10.0～30.0％。本发明还提出所述噻虫胺控释包埋颗粒剂的制备和应用。本发明提出的对环境友好、成本低廉、易于工业化生产的控释包埋颗粒剂，以低熔点的、可降解的有机化合物为载体，通过适当的加热使载体处于熔融状态，农药有效成分均匀分散或溶解于熔融态的载体中，自然冷却，经过机械粉碎、过筛制备控释包埋颗粒剂。制备步骤简单，农药有效成分包埋率高，随着载体的降解，农药有效成分逐渐释放出来，更高效地发挥防治病虫害的作用。

主权项：1.一种噻虫胺控释包埋颗粒剂，由噻虫胺和载体组成，其特征在于，所述载体为低熔点载体，载体的熔点为53～90℃；噻虫胺占所述噻虫胺控释包埋颗粒剂质量的10.0～30.0％；所述载体为聚乙二醇、聚己内酯多元醇和蜂蜡，聚乙二醇占总载体质量的20～40％；所述聚乙二醇为聚乙二醇4000。

全文数据：噻虫胺控释包埋颗粒剂及其制备和应用技术领域[0001]本发明属于农业领域，具体涉及一种烟碱类农药噻虫胺，及其制备和应用。背景技术[0002]常规剂型农药喷雾使用的有效利用率仅为20%〜3〇%，大多数农药有效成分流失到大气、土壤、水体等环境中，不仅污染了环境，而且浪费严重。因此，开发出安全、环境友好、持效期长、降低污染环境的农药新剂型是未来农药剂型的发展方向之一。[0003]控释包埋颗粒剂是一类具缓释性能的农药新剂型，通过加热使低熔点有机化合物载体处于熔融状态，农药有效成分与熔融态的载体混合均匀或在熔融态的载体中溶解，经过冷却、粉碎、过筛，形成一定粒径范围的粒状剂型，该颗粒剂中的有效成分包埋在高分子聚合物中形成均匀球状颗粒，亦称为放大的微球对应于微米级的微球剂型）。外观与常规颗粒剂无异，但常规颗粒剂选择的载体为无缓释性能的常规填料如高岭土、黏土、硅藻土、碳酸钙等），使常规颗粒剂不具备缓释性能。[0004]与之相似的同样具有缓释性能的是控释包膜颗粒剂，它可以看作是微囊的放大剂型对应于微米级的微囊剂型）。在常规颗粒剂外包覆一层具有缓控释性能的可降解塑料薄膜，使之具有缓控释性能，目前该技术在缓控释肥料上得到了广泛应用。农药常规颗粒剂也可以借助该技术，经过二次加工，实现颗粒剂的缓控释性能，制备控释包膜颗粒剂。[000S]噻虫胺（clothianidin是二代新烟碱类中的一种杀虫剂，由拜耳公司和曰本Takeda武田公司共同开发。噻虫胺是一类高效安全、高选择性的新型杀虫剂，其作用与烟碱己酰胆碱受体类似，具有触杀、胃毒和内吸活性。主要用于水稻、蔬菜、果树及其他作物上防治蚜虫、叶蝉、蓟马、飞虱等同翅目、双翅目和某些鳞翅目类害虫，具有高效、广谱、用量少、毒性低、持效期长、对作物无药害、使用安全、与常规农药无交互抗性等优点，具有卓越的内吸和渗透作用。其结构新颖、作用机理特殊，性能与传统烟碱类杀虫剂相比更为优异，有可能成为世界性的大吨位杀虫剂品种。发明内容[0006]针对本领域的不足之处，本发明的目的在于提供一种对环境友好、成本低廉、易于工业化生产的控释包埋颗粒剂。[0007]本发明的另一目的在于提供所述噻虫胺控释包埋颗粒剂的制备方法。[0008]本发明的第三个目的是提出所述噻虫胺控释包埋颗粒剂在农业上的应用。[0009]实现本发明上述目的的技术方案为：[0010]一种噻虫胺控释包埋颗粒剂，由噻虫胺和载体组成，所述载体为低熔点载体，载体的恪点为53〜90°C;噻虫胺占所述噻虫胺控释包埋颗粒剂质量的1〇.〇〜3〇.〇%。[0011]因为农药的热贮温度为54°C，本发明选择的载体可保证颗粒剂在热贮下不会熔化。[0012]进一步地，所述载体选自分子量为2000〜8000的聚乙二醇、聚己内酯多元醇、熔点62〜ere的蜂蜡、熔点60〜8rc的费托蜡、熔点80〜86〇C的巴西棕榈蜡中的一[0013]优选地，所述聚乙二醇为聚乙二醇4000,其熔点为53〜56。：。一。[0014]更优选地，所述载体为聚乙二醇和聚己内酯多元醇、蜂蜡、费托蜡、巴西梓荆妒中的一种或二种的组合，聚乙二醇占总载体质量的20〜40%。、曰[0015]本发明所述噻虫胺控释包埋颗粒剂的制备方法，将载体加热至熔融，与噻虫胺原药混合，保持加热状态搅拌混合物至透明或半透明；维持搅拌并冷却，然后粉碎。'、[0016]进一步地，所述载体为聚乙二醇和聚己内酯多元醇、蜂蜡、费托蜡、巴西棕榈蜡中的一种或二种的组合，将各载体分别加入，待前一加入的载体加热至熔融后再加入另一种载体。[0017]更进一步地，粉碎后筛分，取60〜140目以下的颗粒。[0018]其中，所述噻虫胺原药中含噻虫胺90〜99.9%;噻虫胺原药加入的质量为载体质量的20%。'[0019]本发明所述噻虫胺控释包埋颗粒剂的应用，用于防治危害果树的木虱、蚜虫、介壳虫、粉虱等，所述果树包括柑桔、梨树、苹果树、杏树、李树、桃树但不限于此;或用于防治危害作物的同翅目刺吸式口器害虫，所述作物包括水稻、小麦、玉米、棉花但不限于此，所述同翅目刺吸式口器害虫包括稻飞虱、叶蝉、稻蓟马、麦蚜、棉蚜、玉米蚜。’[0020]应用所述噻虫胺控释包埋颗粒剂的方法，将所述噻虫胺控释包埋颗粒剂拌土在植物根部施用，施药量为100〜300mga.i.株果树。[0021]，日益注重生态环境可持续发展的今天，对环境的要求越来越高。环境不友好的技术将不受欢迎。研发的新技术将朝着环境友好的方向发展。本发明提出的对环境友好、成本低廉、易于工业化生产的控释包埋颗粒剂，以低熔点的、可降解的有机化合物为载体，通过适当的加热使载体处于熔融状态，农药有效成分均匀分散或溶解于熔融态的载体中，自然冷却，经过机械粉碎、过筛制备控释包埋颗粒剂。制备步骤简单，农药有效成分包埋率高，随着载体的降解，农药有效成分逐渐释放出来，更高效地发挥防治病虫害的作用。具体实施方式[0022]以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。[0023]如无特别说明，实施例中的手段均为本领域所公知的技术手段。[0024]噻虫胺原药为市购自山东海利尔化工有限公司，含量97%。[0025]实施例1:[0026]将8g聚己内酯多元醇（熔点约6〇°C倒入25mL烧杯中，加热至熔融状态，再加入4g聚乙二醇4000,在加热磁力搅拌器上加热至完全溶解透明。待完全透明之后，将97%噻虫胺原药4g加入到其中继续加热并搅拌至澄清透明，再加入4g蜂蜡溶点62〜67。〇继续搅拌至半透明。然后冷却，冷却过程中要不间断的搅拌，待温度降低之后倒到预先准备好的自封袋上面铺开。待冷却完全之后，用小型万能粉碎机粉碎，收集小于100目的粉末，得到噻虫胺控释包埋颗粒剂。[0027]经过含量检测，载药量为I7•S%，包埋率为犯％。以透析法在介质中（2•5%甲醇PH7•0缓冲溶液进行释放模拟实验，l〇d释放53%，3〇d释放97%。在同样的介质中，噻虫胺原药10d释放80_1%，20d即达100%，表明制备的噻虫胺控释包埋颗粒剂具有一定的缓释作用。[0028]按照与实施例1相同的步骤，可以制备以下实施例。[0029]实施例2:19_4%噻虫胺控释包埋颗粒剂的制备[0030]将7g聚己内酯多元醇溶点约60。〇倒入25mL烧杯中，加热至熔融状态，再加入4g聚乙二醇4000，在加热磁力搅拌器上加热至完全溶解透明。待完全透明之后，将97%噻虫胺原药4g加入到其中继续加热并搅拌至澄清透明，再加入5g蜂蜡继续搅拌至半透明。然后冷却，冷却过程中要不间断的搅拌，待温度降低之后倒到预先准备好的自封袋上面铺开。待冷却完全之后，用小型万能粉碎机粉碎，收集小于100目的粉末。得到了噻虫胺控释包埋颗粒剂。[0031]经过含量检测，载药量为I9.4%，包埋率为100%。以透析法在介质中（2.5%甲醇pH7•0缓冲溶液进行释放模拟实验，l〇d释放46•0%，40d释放88%，缓释效果更好。[0032]实施例3:17.9%噻虫胺控释包埋颗粒剂的制备[0033]将4g聚乙二醇4000倒入25mL烧杯中，加热至熔融状态，再加入12g巴西棕榈蜡熔点80〜86°C，在加热磁力搅拌器上加热至完全溶解透明。待完全透明之后，将97%噻虫胺原药4g加入到其中继续加热并搅拌至澄清透明。然后冷却，冷却过程中要不间断的搅拌，待温度降低之后倒到预先准备好的自封袋上面铺开。待冷却完全之后，用小型万能粉碎机粉碎，收集小于100目的粉末。得到了噻虫胺控释包埋颗粒剂。[0034]经过含量检测，载药量为17•9%，包埋率为92•3%。以透析法在介质中（2•5%甲醇PH7•0缓冲溶液进行释放模拟实验，l〇d释放58•3%，3〇d释放84•7%，具有明显的缓释作用。[0035]实施例4:17.8%噻虫胺控释包埋颗粒剂的制备[0036]将4g聚己内酯多元醇倒入25mL烧杯中，加热至熔融状态，再加入4g聚乙二醇4000，在加热磁力搅拌器上加热至完全溶解透明。待完全透明之后，将97%噻虫胺原药4g加入到其中继续加热并搅拌至澄清透明，再加入8g费托蜡熔点80°C继续搅拌至半透明。然后冷却，冷却过程中要不间断的搅拌，待温度降低之后倒到预先准备好的自封袋上面铺开。待冷却完全之后，用小型万能粉碎机粉碎，收集小于100目的粉末。得到了噻虫胺控释包埋颗粒剂。[0037]经过含量检测，载药量为17•8%，包埋率为91•8%。以透析法在介质中（2•5%甲醇PH7•0缓冲溶液进行释放模拟实验，10d释放58.4%，20d释放84•8%，具有一定的缓释作用。[0038]对比例1[0039]采用和实施例1同样的操作，不同的是，聚乙二醇用量为4g，聚己内酯多元醇12g，噻虫胺原药4g、不加入蜂蜡。小于100目筛的产品载药量为19.1%，包埋率为99%，7d的释放率为62.3%，而原药7d释放率为57•5%，释放率快于原药的释放速度，不具有缓释作用。[0040]对比例2[°041]采用和实施例1同样的操作，不同的是，不加入聚乙二醇，仅加入聚己内酯多元醇16g，噻虫胺原药4g。制备得到的产品载药量为14%，包埋率为72.2%，7d的释放率达到84.5%，不但释放率远高于原药的释放速度，且高于对比例1添加聚乙二醇的62.3%，不具有缓释作用。[0042]尽管本发明的内容己经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。对本领域技术人员来说，从本专利公开内容及常识直接导出或联想到的一些变形，或现有技术的替代，以及特征的等效变化或修饰，都能实现[本专利描述的功能和效果，均属本专利保护范围。

权利要求：1.一种噻虫胺控释包埋颗粒剂，由噻虫胺和载体组成，其特征在于，所述载体为低熔点载体，载体的熔点为53〜90°C;噻虫胺占所述噻虫胺控释包埋颗粒剂质量的丨〇•〇〜30•〇%。2.根据权利要求1所述的噻虫胺控释包埋颗粒剂，其特征在于，所述载体选自分子量为2〇00〜8000的聚乙二醇、聚己内酯多元醇、熔点62〜6rc的蜂蜡、熔点60〜8rc的费托蜡、熔点80〜86°C的巴西棕榈蜡中的一种或几种。3.根据权利要求2所述的噻虫胺控释包埋颗粒剂，其特征在于，所述聚乙二醇为聚乙二醇4000。4.根据权利要求2所述的噻虫胺控释包埋颗粒剂，其特征在于，所述载体为聚乙二醇和聚己内醋多元醇、蜂蜡、费托蜡、巴西棕榈蜡中的一种或二种的组合，聚乙二醇占总载体质量的20〜40%。5.权利要求1〜4任一项所述噻虫胺控释包埋颗粒剂的制备方法，其特征在于，将载体加热至恪融，与噻虫胺原药混合，保持加热状态搅拌混合物至透明或半透明；维持搅拌并冷却，然后粉碎。_6_j艮据权利要求5^f述噻虫胺控释包埋颗粒剂的制备方法，其特征在于，所述载体为聚乙二醇和聚己内酯多元醇、蜂蜡、费托蜡、巴西棕榈蜡中的一种或二种的组合，将各载体分别加入，待前一加入的载体加热至熔融后再加入另一种载体。7.根据权利要求5所述噻虫胺控释包埋颗粒剂的制备方法，其特征在于，粉碎后筛分，取60〜140目以下的颗粒。8.f^据权利要求5〜7任一项所述噻虫胺控释包埋颗粒剂的制备方法，其特征在于，所述噻虫胺原药中含噻虫胺9〇〜".9%;噻虫胺原药加人的质量为载体质量的篇。*田9^利要求1〜4任—项所述嚷虫胺控释包埋颗粒剂的应用，其特征在于，用于防治危、财虫、介壳虫、粉風，所述果树包括相桔、梨树、苹果树、杏树、李树、桃树;或危i作物的的同翅目刺吸式口器害虫，所述作物包括水稻、小麦、玉米、棉花，所述同i：目臟式口器害虫包括稻飞虱、叶蝉、稻蓟马、魏、棉蚊、玉米姆。睡：利要求1〜4任—项所述噻虫胺控释包埋颗粒剂的方法，其特征在于，将所述虫胺控释包埋颗粒瓣土在植物根部施用，施繼为議〜獨呢a•i•株果树。

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