申请/专利权人：郑州大学;平顶山市信瑞达石墨制造有限公司

申请日：2018-04-20

公开（公告）日：2021-04-27

公开（公告）号：CN108456005B

主分类号：C04B41/87(20060101)

分类号：C04B41/87(20060101)

优先权：

专利状态码：失效-未缴年费专利权终止

法律状态：2023.03.28#未缴年费专利权终止;2018.09.21#实质审查的生效;2018.08.28#公开

摘要：本发明提供一种石墨抗氧化涂层及其制备方法，所述抗氧化涂层可以采用多种组分，包括单层双层氧化铝质、氧化铝+硅质、镁铝尖晶石质等，其中单层氧化铝质抗氧化涂层由级配氧化铝粉、粘结剂和溶剂混匀涂布于石墨基体表面然后烧结制成，所述级配氧化铝粉的粒度级配如下，以重量份数计：60μm‑80μm400份‑500份；40μm‑50μm50份‑150份；20μm‑40μm400份‑500份；20nm‑40nm10份‑50份。本发明所制备的抗氧化涂层均表现出较高的抗冲击强度，且抗氧化性能优异，能够在氧气气氛中使用。

主权项：1.一种石墨抗氧化涂层，所述抗氧化涂层为单层氧化铝质，其特征在于，所述单层氧化铝质抗氧化涂层由级配氧化铝粉、粘结剂和溶剂混匀涂布于石墨基体表面然后烧结制成，所述级配氧化铝粉的粒度级配如下，以重量份数计：60μm-80μm400份-500份；40μm-50μm50份-150份；20μm-40μm400份-500份；20nm-40nm10份-50份；所述粘结剂为聚丙烯酰胺或磷酸二氢铝。

全文数据：石墨抗氧化涂层及其制备方法技术领域[0001]本发明属于石墨抗氧化涂层技术领域，具体涉及一种石墨抗氧化涂层及其制备方法。背景技术[0002]在冶金工业中，石墨坩埚、石墨套管、石墨模具等为高温生产过程中的常用器件。但石墨材料从400°C左右就开始氧化，超过75〇°C后氧化急剧增加，且随着温度的升高，氧化亦不断加剧。这种高温条件下的氧化腐蚀会导致石墨材料表面结构疏松，甚至产生脱落现象，影响石墨器件的正常使用，且加热效率降低，因此通常需要对石墨材料的表面涂布抗氧化涂层，以加强其抗氧化性能。[0003]现有的石墨抗氧化涂层有玻璃涂层、金属涂层和陶瓷涂层三种。玻璃的熔融粘度低，流动性好，并且与石墨具有良好的润湿性，可以很好的润湿石墨材料。因此，在石墨材料表面涂布一层玻璃涂层可以有效填充材料中的裂纹、孔隙等缺陷，切断氧气向材料内部渗入的孔道。但是玻璃涂层在高温下易挥发，抗氧化过程中自身的消耗过大，因此，只能在较低温度下发挥抗氧化防护作用；金属涂层主要是采用一些高熔点的金属制备抗氧化涂层，使材料获得一定的抗氧化性，成本高昂，不适宜大规模的产业应用;而陶瓷涂层目前主要是涂覆SiC，但是SiC涂层不能在氧气气氛中使用，限制了石墨器件的使用范围。发明内容[0004]本发明针对目前的石墨抗氧化涂层存在的不足，提供一种石墨抗氧化涂层及其制备方法，所制备的抗氧化涂层均表现出较高的抗冲击强度，且抗氧化性能优异，能够在氧气气氛中使用。[0005]本发明采用如下技术方案：一种石墨抗氧化涂层，所述抗氧化涂层为单层氧化铝质，所述单层氧化铝质抗氧化涂层由级配氧化铝粉、粘结剂和溶剂混匀涂布于石墨基体表面然后烧结制成，所述级配氧化错粉的粒度级配如下，以重量份数计:㈤雜-8〇tim400份-500份;40um-50um50份-150份；2〇wn-40iim400份-500份；20nm-40nm10份-50份。[0006]—种石墨抗氧化涂层，所述抗氧化涂层为单层氧化铝+硅质，且氧化铝组分和硅组分均呈均匀分布的状态，所述单层氧化铝+硅质抗氧化涂层由级配氧化铝粉、硅粉、粘结剂和溶剂混匀涂布于石墨基体表面然后烧结制成，所述级配氧化铝粉的粒度级配如下，以重量份数计：60讓_80歸400份-500份;40ym-50讓50份-150份；20um-40um400份-500份；20nm-40nm10份-50份。[0007]—种石墨抗氧化涂层，所述抗氧化涂层为双层，抗氧化涂层的内层为氧化铝+硅质，且氧化铝组分和硅组分均呈均匀分布的状态，抗氧化涂层的外层为氧化铝质，其中内层氧化铝+硅质抗氧化涂层由级配氧化铝粉、硅粉、粘结剂和溶剂混匀涂布于石墨基体表面然后烧结制成；外层氧化铝质抗氧化涂层由级配氧化铝粉、粘结剂和溶剂混匀涂布于内层表面然后烧结制成，所述级配氧化铝粉的粒度级配如下，以重量份数计:60wn-80wn400份-500份;40tim-50ym50份-150份；20ym-40um400份-500份；20nm-40nm10份-50份。[0008]上述的石墨抗氧化涂层，以重量比计，同一涂层中硅粉的用量与级配氧化铝粉的用量比为1:9。[0009]一种石墨抗氧化涂层，所述抗氧化涂层为单层氧化铝+氮化铝+氮化硅质，且氧化铝组分、氮化铝组分和氮化硅组分均呈均匀分布的状态，所述抗氧化涂层由级配氧化铝粉、铝粉、硅粉、粘结剂和溶剂混匀涂布于石墨基体表面然后于氮气气氛中烧结制成，所述级配氧化铝粉的粒度级配如下，以重量份数计：60wn-80wn400份-500份;40wn-50W1150份-150份；20wn-40wn400份-500份;20nm-40nm10份-50份。[0010]上述的石墨抗氧化涂层，以重量比计，所述铝粉的用量、硅粉的用量与级配氧化铝粉的用量比为1:4:45。[0011]—种石墨抗氧化涂层，所述抗氧化涂层为单层镁铝尖晶石质，所述单层镁铝尖晶石质抗氧化涂层由级配镁铝尖晶石粉、粘结剂和溶剂混匀涂布于石墨基体表面然后烧结制成，或所述单层镁铝尖晶石质抗氧化涂层由级配镁铝尖晶石粉、粘结剂、溶剂、铝粉和镁粉混匀涂布于石墨基体表面然后烧结制成;所述级配镁铝尖晶石粉的粒度级配如下，以重量份数计：60wii-80ym400份-500份;40讓_50腹50份-150份；20ym_40顧400份-500份；20nm_40nm10份-50份。[0012]上述的石墨抗氧化涂层，以重量比计，所述铝粉的用量、镁粉的用量与级配镁铝尖晶石粉的用量比为1:4:45。[0013]上述的石墨抗氧化涂层，所述粘结剂为聚丙烯酰胺或磷酸二氢铝。[0014]上述的石墨抗氧化涂层，所述烧结为以下两种方式中的任意一种：（1于马弗炉内1450~1800°：烧结1.5〜2.5小时；（21400〜15001：微波烧结1.5〜2.5小时。[0015]本发明的有益效果如下：首先，相对于SiC涂层，本发明的氧化铝质或镁铝尖晶石质涂层可以在氧气气氛中使用，拓展了石墨器件的使用范围，满足了工业生产的实际需要。[0016]其次，基于玻璃涂层填充石墨基体中的裂纹、孔隙等缺陷，切断氧气向材料内部渗入的孔道从而发挥抗氧化效果的机理，本发明采用级配氧化铝粉或级配镁铝尖晶石粉作为涂层原料，合理的级配极大地改善了涂层的致密性，而涂层致密性的提高可以阻碍氧气渗入到石墨基体内部，从而发挥抗氧化作用，而合理级配提高致密性的原理在于:粗颗粒的空隙恰好由中颗粒填充，而中颗粒的空隙恰好由细颗粒填充，这种颗粒级配填充的方式可以达到最致密的堆积状态，空隙率达到最小值，堆积密度达最大值，从而提高涂层的致密性。[0017]本发明为进一步加强涂层的致密性，在氧化铝质涂层中，额外加入硅粉作为烧结助剂，涂层的致密性得到进一步提高，涂层强度也有所增加，而在采用双层涂层后，涂层强度则进一步增加;微波烧结是利用微波具有的特殊波段与材料的基本细微结构耦合而产生热量，材料的介质损耗使其材料整体加热至烧结温度而实现致密化的方法，因此本发明进一步优选微波烧结的方式，将涂层强度进一步提高。而将粘结剂由聚丙烯酰胺替换为磷酸二氢铝后，涂层强度提高至95MPa，原因在于:磷酸二氢铝在1180°C高温烧结转化为磷酸铝，氧化铝颗粒依靠磷酸铝粘结，因此磷酸铝促进了氧化铝颗粒间的液相烧结，使得氧化铝颗粒间结合紧密，力学性能大幅提高，所以氧化铝涂层在依靠磷酸铝粘结和液相烧结的双重作用下，氧化铝涂层的力学性能大幅提高;此外，本发明还公开了氧化铝+氮化铝+氮化硅质的抗氧化涂层，由氧化铝粉、铝粉和硅粉在氮气气氛中烧结得到，这种涂层的强度达到了93MPa，其中氮化硅具有优异的耐热震性能、抗氧化性能、耐磨损性能和耐蚀性能是做高温涂层的首选材料，而氮化铝能导热性好，强度高，耐热冲击性能优异，能够使涂层与石墨基体结合地更加紧密，避免涂层开裂、脱落的现象。同理，镁铝尖晶石涂层在额外加入铝粉和镁粉作为烧结助剂后，涂层强度有所提高，涂层的致密性得到了提高。附图说明[0018]图1为实施例3的XRD测试图。具体实施方式[0019]为了使本发明的技术目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案作出进一步的说明。[0020]实施例1一种单层氧化铝质石墨抗氧化涂层，以重量份数计，其制备方法如下：先称取醇酸清漆、聚丙烯酰胺，其中，醇酸清漆作为溶剂使用，其用量与Al2〇3粉的重量比优选1:5-5.5，聚丙烯酰胺与醇酸清漆的用量比优选4:1，其余各实施例也均优选以上用量比；本实施例中，醇酸清漆取172份，聚丙烯酰胺取688份，然后称取60um-80wnAl2〇3粉400份;40wn-50UmAbO3粉5〇份；20wn-40umAl2〇3粉400份；20nm-40nmAl2〇3粉10份并混合均匀，将前述级配的AhO3粉、聚丙烯酰胺和醇酸清漆混合搅拌均匀，得到混料，然后把混料和石墨板一起放入真空手套箱里，在真空手套箱里用混料把石墨板表面涂覆均匀涂覆厚度一般为0.5〜lcm，然后在真空条件下保持2〇min，再将石墨板从真空手套箱里取出，晾干后放在干燥箱里干燥优选25〇°C干燥2个小时，下同）并冷却至室温后，转移至马弗炉中175TC烧结2小时，升温速率优选以下方式：第一阶段：室温一700°C，1•5。：min;第二阶段:700。：一1450°C，5°Cmin;第三阶段:1450°C—1750。：，3。：min;然后自然冷却至室温即可。[0021]实施例1制备的氧化铝涂层的抗冲击强度可以达到70MPa抗冲击强度采用恒加载压力试验方法测试得到），具有优异的热震稳定性能和抗氧化性，并具有较好的耐腐蚀性和耐高温性，且涂层与石墨基体具有较高的粘结性、不易脱落。[0022]实施例2一种镁铝尖晶石质石墨抗氧化涂层，其制备方法如下，以重量份数计:先称取172份醇酸清漆、明8份聚丙烯酰胺，然后称取6〇wii-80ym镁铝尖晶石粉400份;40wn-50um镁铝尖晶石粉50份；2〇wn-40wii镁铝尖晶石粉400份;2〇nm_40nm镁铝尖晶石粉10份并混合均匀，将前述级配的镁铝尖晶石粉、聚丙烯酰胺和醇酸清漆混合搅拌均匀得到混料，把混料和石墨板一起放入真空手套箱里，在真空手套箱里用混料把石墨板表面涂覆均匀，然后在真空条件下保持2〇min，将石墨板从真空手套箱里取出，晾干后放在干燥箱里干燥并冷却至室温，然后转移至马弗炉中145〇。：烧结2小时，升温速率优选以下方式:第一阶段:室温一70〇°C，1.5°Ctnin;第二阶段:700°C—1150-C，5。：min;第三阶段：1150r—14501：，3。：min;然后自然冷却至室温即可。[0023]实施例2制备的镁铝尖晶石涂层的抗冲击强度为72MPa，显著提高了石墨的抗氧化能力，热震稳定性好、涂层粘结强度高，并改善了石墨的润湿性。[0024]实施例3一种原位反应烧结制备的氧化铝+硅质石墨抗氧化涂层，在该抗氧化涂层中，氧化铝组分和硅组分均呈现均匀分布的状态，其制备方法如下:先称取240份醇酸清漆、96〇份聚丙烯酰胺、133份娃粉，然后按比例称取60um-80umAl2〇3粉500份;40wn-5〇wnAl2〇3粉150份；20wn-40miA12〇3粉500份;20nm-40nmAl2〇3粉50份并混合均匀，将前述级配的Al2〇3粉、硅粉、聚丙烯酰胺和醇酸清漆混合搅拌均匀得到混料把混料和石墨板一起放入真空手套箱里，在真空手套箱里用混料把石墨板表面涂覆均匀，然后在真空条件下保持20min，将石墨板从真空手套箱里取出，晾干后放在千燥箱里干燥并冷却至室温，然后转移至马弗炉中1800°C烧结2小时，升温速率优选以下方式:第一阶段:室温—7〇〇r，1.5°Cmin;第二阶段：700°C—1450°C，5°Cmin;第三阶段：1450°C—180TC，3TVmin;然后自然冷却至室温即可；图1为涂层的xrd图，其中（2〇i和-i，i，2是氧化铝的峰，（m和（m和2,2,①是硅的峰。[0025]实施例3制备的氧化铝+硅质涂层采用了前述级配的氧化铝为原料，并添加了硅粉作为烧结助剂，涂层的抗冲击强度增加至75MPa，且具有良好的的耐磨性、耐腐蚀性和隔热性，抗氧化性能有所提高。[0026]实施例4一种原位反应烧结制备的镁铝尖晶石质石墨抗氧化涂层，其制备方法如下:先称取24〇份醇酸清漆、960份聚丙烯酰胺、27份铝粉、107份镁粉，然后按比例称取60wn-80wn镁铝尖晶石粉500份;40um-50wn镁铝尖晶石粉150份；20um-40wn镁铝尖晶石粉500份;20nm-40nm镁铝尖晶石粉50份并混合均匀，将前述级配的镁铝尖晶石细粉、铝粉、镁粉、聚丙烯酰胺和醇酸清漆混合搅拌均匀得到混料，把混料和石墨板一起放入真空手套箱里，在真空手套箱里用混料把石墨板表面涂覆均匀，然后在真空条件下保持20min，将石墨板从真空手套箱里取出，晾干后放在干燥箱里干燥并冷却至室温，然后转移至马弗炉中1750°C烧结2小时，升温速率优选以下方式:第一阶段:室温一70TC，l.5°Cmin;第二阶段:70TC—1450°C，5°Cmin;第二阶段:1450°C—1750°C，3°Cmin;然后自然冷却至室温即可。[0027]实施例4制备的镁铝尖晶石涂层采用了前述级配的镁铝尖晶石粉为原料，并添加了硅粉作为烧结助剂，涂层的抗冲击强度增加至77MPa，制备的镁铝尖晶石涂层与基体具有较高的粘结性，抗氧化性也得到了提高。[0028]实施例5一种双层石墨抗氧化涂层，抗氧化涂层的内层为氧化铝+硅质，外层为氧化铝质，其制备方法如下：先称取240份醇酸清漆、960份聚丙烯酰胺、133份硅粉，然后按比例称取60wn-8OM1AI2O3粉500份；40um-50wnAl2〇3粉150份；20um-4OW11AI2O3粉500份；20nm-40nmAl2〇3粉50份并混合均匀，将前述级配的Al2〇3粉、桂粉、聚丙煤酰胺和醇酸清漆混合搅拌均匀得到混料，把混料和石墨板一起放入真空手套箱里，在真空手套箱里用混料把石墨板表面涂覆均匀，然后抽真空保持2〇min，将石墨板从真空手套箱里取出，晾干后放在干燥箱里干燥并冷却至室温；再称取240份醇酸清漆、960份聚丙烯酰胺，然后称取6〇Ml-80ii111AI2O3粉500份；4〇um-50iimAl2〇3粉150份；20ym-40ymAl2〇3粉500份；20nm-40nmAl2〇3粉50份，将前述级配的Al2〇3粉、聚丙烯酰胺和醇酸清漆混合搅拌均匀得到混料，采用与前述内层同样的涂覆操作均匀的涂覆在上述干燥后的石墨板上，晾干后放在干燥箱里千燥后冷却至室温，转移至马弗炉中1750°C进行烧结2小时，升温速率优选以下方式:第一阶段:室温一70TC，1.5°Cmin;第二阶段：700°C—1450°C，5°Cmin;第三阶段：1450°C—1750-C，3°Cmin;然后自然冷却至室温即可。[0029]实施例5制备的双层氧化铝涂层结构，抗冲击强度为SOMPa，与单层氧化铝涂层相比，具有良好的的耐腐蚀性，有效的增加了涂层的抗热震性能。[0030]实施例6一种微波烧结制备的双层石墨抗氧化涂层，抗氧化涂层的内层为氧化铝+硅质，其中氧化铝组分和硅组分均呈均匀分布的状态，外层为氧化铝质，其制备方法如下：先称取240份醇酸清漆、960份聚丙烯酰胺、133份硅粉，然后按比例称取60wn-8〇umAl2〇3粉500份;40wn-5〇ymAl2〇3粉15〇份；2〇_-40wiiA12〇3粉500份；2〇nm-40nmAl2〇3粉50份并混合均勾，将前述级配的Ah〇3粉、硅粉、聚丙烯酰胺和醇酸清漆混合搅拌均匀得到混料，把混料和石墨板一起放入真空手套箱里，在真空手套箱里用混料把石墨板表面涂覆均匀，然后抽真空保持20min，将石墨板从真空手套箱里取出，晾干后放在千燥箱里干燥并冷却至室温;再称取240份醇酸清漆、960份聚丙烯酰胺，然后称取60wii-80wiiA12〇3粉500份;40wn-50wnAl2〇3粉15〇份；2〇lim-4〇ymAl2〇3粉500份；2〇nm_40nmAl2〇3粉50份，将前述级配的AI2O3粉、聚丙烯酰胺和醇酸清漆混合搅拌均匀得到混料，采用与前述内层同样的涂覆操作均匀的涂覆在上述干燥后的石墨板上，晾干后放在干燥箱里干燥后冷却至室温，转移至微波烧结炉中1450°C烧结2小时，然后自然冷却至室温即可。[0031]实施例6制备的双层氧化铝涂层，利用微波烧结制备的氧化铝涂层结构更加致密，烧结时间明显降低，得到的氧化铝涂层的强度可以达到85MPa，具有较高的强度和优异的抗氧化性，氧化铝涂层和基体结合的更加紧密。[0032]实施例7一种双层石墨抗氧化涂层，抗氧化涂层的内层为氧化铝+硅质，其中氧化铝组分和硅组分均呈均匀分布的状态，外层为氧化铝质，其制备方法如下:先称取172份醇酸清漆、688份憐fe—氨错、96份桂粉，然后按比例称取称取6〇_-8〇ymAl2〇3粉400份;40wii-50ymAl2〇3粉5〇份；20wn-40wnAl2〇3粉400份;20nm-40nmAl2〇3粉10份并混合均匀，将前述级配的Al2〇3粉、硅粉、磷酸二氢铝和醇酸清漆混合搅拌均匀得到混料，把混料和石墨板一起放入真空手套箱里，在真空手套箱里将混料把石墨板表面涂覆均匀，然后抽真空保持20min，将石墨板从真空手套箱里取出，晾干后放在干燥箱里干燥并冷却至室温;再称取172份醇酸清漆、688份磷酸二氢铝，然后称取60wn-80wnAl2〇3粉400份;40um-50wnAl2〇3粉50份；20ym-4〇umAl2〇3粉400份;20nm-40mnAl2〇3粉10份并混合均匀，将前述级配的Al2〇3粉、磷酸二氢铝和醇酸清漆混合搅拌均匀得到混料，采用与前述内层同样的涂覆操作均匀的涂覆在上述干燥后的石墨板上，晾干后放在千燥箱里干燥后冷却至室温。然后将涂覆的石墨板放在马弗炉中进行175〇°C烧结，保温2小时，升温速率优选以下方式:第一阶段:室温一700。：，1•5°Cmin;第二阶段:700°C—1450°C，5°Cmin;第三阶段：1450°C—1750。：，3°Cmin;然后自然冷却至室温即可。[G033]实施例7制备的双层氧化铝涂层，抗冲击强度达到95MPa，涂层与石墨基体之间的粘结性好，磷酸二氢铝的加入提高了氧化铝涂层的强度，赋予其优异的抗氧化性能和耐腐蚀性。[0034]实施例8一种氧化错+氮化铝+氮化硅质石墨抗氧化涂层，且氧化铝组分、氮化铝组分和氮化硅组分均呈均匀分布的状态，其制备方法如下：先称取187份醇酸清漆、749份聚丙烯酰胺、23份铝粉、92份硅粉，然后按比例称取6〇Ml—8〇WI1A12〇3粉450份;40mi-50iimAl2〇3粉100份；20wn-40miA12〇3粉450份；20nni-40nmAl203粉30份，将前述级配的A1203粉，将前述级配的Al2〇3细粉、硅粉、铝粉、聚丙烯酰胺和醇酸清漆混合搅拌均匀得到混料，把混料和石墨板一起放入真空手套箱里，在真空手套箱里用混料把石墨板表面涂覆均匀，然后抽真空保持20min，将石墨板从真空手套箱里取出，晾干后放在干燥箱里干燥并冷却至室温，转移至氮化炉中进行175TC烧结保温2小时，升温速率优选以下方式:第一阶段:室温一700°C，1.5°Cmin;第二阶段:70TC—1450。：，5。：1^11;第三阶段：1450°C—nSOUrmin;然后自然冷却至室温即可。[0035]实施例8制备的抗氧化涂层含有多种组分，涂层的抗冲击强度高达93MPa，具有优异的耐高温性能、耐腐蚀性能、抗氧化性能和热震稳定性。[0036]最后所应说明的是:上述实施例仅用于说明而非限制本发明的技术方案，任何对本发明进行的等同替换及不脱离本发明精神和范围的修改或局部替换，其均应涵盖在本发明权利要求保护的范围之内。

权利要求：1.一种石墨抗氧化涂层，所述抗氧化涂层为单层氧化铝质，其特征在于，所述单层氧化铝质抗氧化涂层由级配氧化铝粉、粘结剂和溶剂混匀涂布于石墨基体表面然后烧结制成，所述级配氧化铝粉的粒度级配如下，以重量份数计:60wn-80wn400份-500份;40wn-50um5〇份-lf50份；20tim_40iim400份-500份；20nm-40nm10份-50份。2.—种石墨抗氧化涂层，其特征在于，所述抗氧化涂层为单层氧化铝+硅质，且氧化铝组分和硅组分均呈均匀分布的状态，所述单层氧化铝+硅质抗氧化涂层由级配氧化铝粉、硅粉、粘结剂和溶剂混匀涂布于石墨基体表面然后烧结制成，所述级配氧化铝粉的粒度级配如下，以重量份数计：60_-80_400份-500份;40ym_50iim50份-150份；20ym-40um400份-500份；20nm_40nm10份-50份。3.—种石墨抗氧化涂层，其特征在于，所述抗氧化涂层为双层，抗氧化涂层的内层为氧化铝+硅质，且氧化铝组分和硅组分均呈均匀分布的状态，抗氧化涂层的外层为氧化铝质，其中内层氧化铝+硅质抗氧化涂层由级配氧化铝粉、硅粉、粘结剂和溶剂混匀涂布于石墨基体表面然后烧结制成;外层氧化铝质抗氧化涂层由级配氧化铝粉、粘结剂和溶剂混匀涂布于内层表面然后烧结制成，所述级配氧化铝粉的粒度级配如下，以重量份数计:60wii-80wii400份-500份;40wn-50wn50份-150份；20wn-40wn400份-500份;20nm-40nm10份-50份。4.根据权利要求2或3所述的石墨抗氧化涂层，其特征在于，以重量比计，同一涂层中硅粉的用量与级配氧化铝粉的用量比为1:9。5.—种石墨抗氧化涂层，其特征在于，所述抗氧化涂层为单层氧化铝+氮化铝+氮化硅质，且氧化铝组分、氮化铝组分和氮化硅组分均呈均匀分布的状态，所述抗氧化涂层由级配氧化铝粉、铝粉、硅粉、粘结剂和溶剂混匀涂布于石墨基体表面然后于氮气气氛中烧结制成，所述级配氧化铝粉的粒度级配如下，以重量份数计：60mi_80wn400份-500份;40nm-50iim50份-150份；20tim-40ym400份-500份；20nm_40nm10份-50份。6.根据权利要求5所述的石墨抗氧化涂层，其特征在于，以重量比计，所述铝粉的用量、硅粉的用量与级配氧化铝粉的用量比为1:4:45。7.—种石墨抗氧化涂层，其特征在于，所述抗氧化涂层为单层镁铝尖晶石质，所述单层镁铝尖晶石质抗氧化涂层由级配镁铝尖晶石粉、粘结剂和溶剂混匀涂布于石墨基体表面然后烧结制成，或所述单层镁铝尖晶石质抗氧化涂层由级配镁铝尖晶石粉、粘结剂、溶剂、铝粉和镁粉混匀涂布于石墨基体表面然后烧结制成；所述级配镁铝尖晶石粉的粒度级配如下，以重量份数计：60wn-80m400份-500份;40um-50wn50份-150份；20iim-40wn400份-500份；20nm-40nm10份-50份。8.根据权利要求7所述的石墨抗氧化涂层，其特征在于，以重量比计，所述铝粉的用量、镁粉的用量与级配镁铝尖晶石粉的用量比为1:4:45。9.根据权利要求1、2、3、5和7任一项所述的石墨抗氧化涂层，其特征在于，所述粘结剂为聚丙烯酰胺或磷酸二氢铝。10.根据权利要求1、2、3、5和7任一项所述的石墨抗氧化涂层，其特征在于，所述烧结为以下两种方式中的任意一种：（1于马弗炉内1450〜1800°C烧结1.5〜2.5小时；（21400〜1500°C微波烧结1.5〜2.5小时。

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