申请/专利权人：江苏宝盛龙城药业有限公司

申请日：2018-04-28

公开（公告）日：2021-04-27

公开（公告）号：CN108502857B

主分类号：C01B21/093(20060101)

分类号：C01B21/093(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2021.04.27#授权;2018.10.09#实质审查的生效;2018.09.07#公开

摘要：本发明公开了一种硫酰胺的合成工艺。所述工艺采用自吸式内循环压力反应釜代替常用的普通反应釜作为为胺化釜，在胺化釜中抽入石油醚，抽真空，通氨气，滴加预冷至‑10℃的硫酰氯和石油醚混合液，滴加完毕后，继续通氨气至胺化釜内压力稳定且温度不再上升，胺化反应结束，再经过静置分层、水解、溶解、过滤、精制、结晶、干燥等步骤制得硫酰胺成品。本发明从工艺设备结构上结束了长期以来生产硫酰胺必须使用氨制冷机设备的要求。自吸式内循环压力反应釜内加装的冷冻盘管，使反应温度达到有效的稳态，缩短了反应时间，从而缩短硫酰胺生产周期，最大化的满足生产需求，降低能耗，降低氨废气排放，将氨气的利用率从原有的50％提高至95％以上。

主权项：1.硫酰胺的合成工艺，其特征在于，具体步骤如下：步骤1，采用自吸式内循环压力反应釜为胺化釜，在胺化釜中抽入石油醚，抽真空，通氨气，滴加预冷至-10℃的硫酰氯和石油醚混合液，滴加完毕后，继续通氨气至胺化釜内压力稳定且温度不再上升，反应结束，加水溶解，所述的自吸式内循环压力反应釜内加装冷冻盘管；步骤2，将胺化釜内料液转至排氨釜，升温至30～40℃，搅拌，排氨，静置分层，下层料液转至水解釜，上层石油醚料液回收套用；步骤3，水解釜中加盐酸调节pH至3～4，升温至75～90℃水解，水解结束后，降至室温，滴加氨水调节pH，脱水，丙酮提取，抽滤；步骤4，滤液升温去除丙酮，降温结晶，离心，得到硫酰胺粗品；步骤5，在硫酰胺粗品中加入无水乙醇和活性炭，升温至完全溶解，压滤，结晶，离心，干燥，得到硫酰胺成品。

全文数据：硫酰胺的合成工艺技术领域[0001]本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种硫酰胺的合成工艺。背景技术[0002]硫酰胺是法莫替丁侧链生产的中间体，是传统的医药中间体产品，目前工业上主要采用硫酰氯、液氨酰化，再与盐酸水解得硫酰胺产品。在酰化合成过程中对温度的要求极其严格，反应过程中氨的利用率低，行业里一直使用外循环氨制冷机，对未反应的氨气回收再利用，在能源消耗方面需求大，污染环境大，因此如何开发一种质量领先、工艺环保的硫酰胺生产工艺势在必行。发明内容[0003]本发明的目的在于提供一种提高生产中氨气的利用率，降低生产能源消耗，安全环保的硫酰胺的合成工艺。[0004]实现本发明目的的技术方案如下：[0005]硫酰胺的合成工艺，具体步骤如下：[0006]步骤1，采用自吸式内循环压力反应釜为胺化釜，在胺化釜中抽入石油醚，抽真空，通氨气，滴加预冷至-10°c的硫酰氯和石油醚混合液，滴加完毕后，继续通氨气至胺化釜内压力稳定且温度不再上升，反应结束，加水溶解；[0007]步骤2，将胺化釜内料液转至排氨釜，升温至30〜40°C，搅拌，排氨，静置分层，下层料液转至水解釜，上层石油醚料液回收套用；[0008]步骤3，水解釜中加盐酸调节pH至3〜4，升温至75〜90°C水解，水解结束后，降至室温，滴加氨水调节pH，脱水，丙酮提取，抽滤；[0009]步骤4，滤液升温去除丙酮，降温结晶，离心，得到硫酰胺粗品；[0010]步骤5，在硫酰胺粗品中加入无水乙醇和活性炭，升温至完全溶解，压滤，结晶，离心，干燥，得到硫酰胺成品。[0011]优选地，步骤3中，所述的盐酸浓度为31%。[0012]优选地，步骤3中，抽滤完成后再用丙酮漂洗滤饼1次。[0013]优选地，步骤4中，升温去除丙酮后，丙酮回收套用。[0014]与现有技术相比，本发明具有以下优点：[0015]本发明摒弃行业内原有的氨制冷设备，以自吸式内循环压力反应釜代替常用的普通反应釜作为胺化釜，从工艺设备结构上结束了长期以来生产硫酰胺必须使用氨制冷机设备的要求。自吸式内循环压力反应釜内加装的冷冻盘管，使反应温度达到有效的稳态，缩短了反应时间，从而缩短硫酰胺生产周期，最大化的满足生产需求，降低能耗，降低氨废气排放，将氨气的利用率从原有的50%提高至95%以上。附图说明[0016]图1为本发明合成工艺的流程示意图。[0017]图2为现有普通反应釜A和自吸式内循环压力反应釜⑻的结构示意图。具体实施方式[0018]下面结合实施例和附图对本发明作进一步详述。[0019]实施例1[0020]高位槽中抽入定量硫酰氯和石油醚的混合液，预冷至-urc，备用。胺化釜中抽入定量石油醚预冷，抽真空至稍负压，通氨气后，同时滴加硫酰氯和石油醚混合液，直至滴加完毕，继续通氨气直至胺化釜内压力（各0•05MPa不再变化，且温度不再上升视为反应结束，反应结束后加入离子水溶解。将胺化釜内料液转至排氨釜，升温至30〜40°C，搅拌2小时进行排氨，尾气吸收，排氨结束，静止分层，下层料液转至水解釜，上层石油醚料液冷却降温至室温，套用。水解釜中加31%盐酸调节pH至3〜4，升温水解，冷却降温至常温，滴加氨水调节PH，真空脱水至无液滴出现，加入丙酮提取，搅拌抽滤，抽滤完成后再用丙酮漂洗滤饼1次，滤液转至脱色釜，滤饼装袋取样检测。脱色釜常压升温，蒸去丙酮，转至结晶釜，降温结晶，离心，硫酰胺粗品取样检测。收集母液至丙酮回收釜中，蒸馏回收丙酮，套用。将粗品投入到脱色釜中，抽入无水乙醇，升温，加入活性炭待粗品全部溶解，压滤到结晶釜，降温使釜内温度^〇°C，结晶，离心得硫酰胺湿品，供千取样检测，回收母液至乙醇回收釜，蒸馏回收乙醇套用。

权利要求：1.硫酰胺的合成工艺，其特征在于，具体步骤如下：步骤1，采用自吸式内循环压力反应釜为胺化釜，在胺化爸中抽入石油醚，抽真空，通氨气，滴加预冷至-10。：的硫酰氯和石油醚混合液，滴加完毕后，继续通氨气至胺化釜内压力稳定且温度不再上升，反应结束，加水溶解；步骤2，将胺化釜内料液转至排氨釜，升温至30〜40°C，搅拌，排氨，静置分层，下层料液转至水解釜，上层石油醚料液回收套用；步骤3，水解釜中加盐酸调节pH至3〜4，升温至75〜90°C水解，水解结束后，降至室温，滴加氨水调节pH，脱水，丙酮提取，抽滤；步骤4，滤液升温去除丙酮，降温结晶，离心，得到硫酰胺粗品；步骤5，在硫酰胺粗品中加入无水乙醇和活性炭，升温至完全溶解，压滤，结晶，离心，干燥，得到硫酰胺成品。2.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，步骤3中，所述的盐酸浓度为31%。3.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，步骤3中，抽滤完成后再用丙酮漂洗滤饼1次。4.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，步骤4中，升温去除丙酮后，丙酮回收套用。

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