申请/专利权人：光大环保技术研究院(南京)有限公司;光大环境科技(中国)有限公司;光大环保(中国)有限公司

申请日：2018-05-18

公开（公告）日：2021-04-27

公开（公告）号：CN108680707B

主分类号：G01N33/00(20060101)

分类号：G01N33/00(20060101);G01N30/96(20060101);G01N23/223(20060101);G01N1/28(20060101);G01N1/40(20060101);G01N5/04(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2021.04.27#授权;2018.11.13#实质审查的生效;2018.10.19#公开

摘要：本发明提供一种飞灰全组分定量分析方法，所述方法包括：提供飞灰样品；对所述飞灰样品进行干燥，根据干燥后的失重测得其水分的百分含量；将干燥后的飞灰样品分为三份，分别使用有机元素分析仪测定第一份样品中有机元素的百分含量，使用离子色谱仪测定第二份样品中Cl元素的百分含量，以及使用X射线荧光光谱仪测定第三份样品中的无机物组分的百分含量；将所述水分、所述有机元素、所述Cl元素和所述无机物组分的总量归一化，得出所述飞灰样品的全组分百分含量。根据本发明的飞灰全组分定量分析方法能够全面准确地分析飞灰的组分，并且简单实用，解决了飞灰全组分定量分析不准确、不全面的问题，为飞灰的研究与利用提供基础分析数据。

主权项：1.一种飞灰全组分定量分析方法，其特征在于，所述方法包括：提供飞灰样品，所述飞灰样品为垃圾焚烧过程中产生的飞灰；对所述飞灰样品进行干燥，根据所述飞灰样品干燥后的失重测得其水分的百分含量；将干燥后的所述飞灰样品分为三份，分别使用有机元素分析仪测定第一份所述飞灰样品中有机元素的百分含量，使用离子色谱仪测定第二份所述飞灰样品中Cl元素的百分含量，以及使用X射线荧光光谱仪测定第三份所述飞灰样品中的无机物组分的百分含量；将所述水分、所述有机元素、所述Cl元素和所述无机物组分的总量归一化，得出所述飞灰样品的全组分百分含量；所述有机元素包括C、H、O、N和S，所述飞灰样品的全组分百分含量中各组分的百分含量W分别为：WH2O＝M1；WC＝M2×1-M1；WH＝M3×1-M1；WO＝M4×1-M1；WN＝M5×1-M1；WS＝M6×1-M1；WCl＝M7×1-M1；W1＝w1×1-M2-M3-M4-M5-M6-M7×1-M1，W2＝w2×1-M2-M3-M4-M5-M6-M7×1-M1，…Wn＝wn×1-M2-M3-M4-M5-M6-M7×1-M1，其中，M2-M7分别为测定所得的C、H、O、N、S和Cl的百分含量，Wn为归一化后所得的第n种无机物在所述飞灰样品中的百分含量，wn为测定所得的第n种无机物的百分含量，w1+w2…+wn＝100％。

全文数据：一种飞灰全组分定量分析方法技术领域[0001]本发明涉及垃圾焚烧处理领域，具体而言涉及一种飞灰全组分定量分析方法。背景技术[0002]随着城市数量和规模的不断扩大，对城市垃圾处理的要求越来越高。垃圾焚烧作为经济、高效的垃圾处置方案，具有无害化、减量化、资源化等特点，近年来在中国得到了广泛的发展。目前，国内垃圾焚烧的比例正在逐年增加，预计到2020年将超过50%。[0003]垃圾焚烧厂中，飞灰产生量约占总入炉垃圾总量的3〜5%，目前飞灰的主要处理方式为螯合后安全填埋。现正在开展飞灰的减量化、无害化和资源化研究与利用，如等离子熔融技术等。等离子熔融技术是一种新型的飞灰处理技术，其通过等离子电弧产生的高温中心区域可达7000°C以上），将飞灰中的有机物气化，无机物熔融形成玻璃体，具有减量化、无害化和资源化特点。飞灰的组份对等离子熔融技术的设计影响很大，因此需要对飞灰的全组分进行定量分析。好的飞灰全组分定量分析方法，应该具有科学性和实用性，既能全面准确地表征飞灰的全组分，又能广泛应用。然而，目前尚缺少一种简单实用且全面准确的适用于飞灰全组分定量分析的方法。[0004]因此，提供一种飞灰全组分定量分析方法，是目前亟待解决的问题。发明内容[0005]在发明内容部分中引入了一系列简化形式的概念，这将在具体实施方式部分中进一步详细说明。本发明的发明内容部分并不意味着要试图限定出所要求保护的技术方案的关键特征和必要技术特征，更不意味着试图确定所要求保护的技术方案的保护范围。[0006]为了至少部分地解决上述问题，本发明公开了一种飞灰全组分定量分析方法，其包括：[0007]提供飞灰样品；[0008]对所述飞灰样品进行干燥，根据所述飞灰样品干燥后的失重测得其水分的百分含量；[0009]将干燥后的所述飞灰样品分为三份，分别使用有机元素分析仪测定第一份所述飞灰样品中有机元素的百分含量，使用离子色谱仪测定第二份所述飞灰样品中C1元素的百分含量，以及使用X射线荧光光谱仪测定第三份所述飞灰样品中的无机物组分的百分含量；[0010]将所述水分、所述有机元素、所述C1元素和所述无机物组分的总量归一化，得出所述飞灰样品的全组分百分含量。[0011]示例性地，所述X射线荧光光谱仪为波长色散X射线荧光光谱仪。[0012]示例性地，使用离子色谱测定得到所述飞灰样品中C1元素的百分含量的方法包括:将第二份所述飞灰样品进行碱溶、浸取，并测量浸取所得的溶液中C1元素的百分含量。[0013]示例性地，采用碳酸钠和氧化锌试剂进行所述碱溶。[0014]示例性地，对所述飞灰样品进行干燥的温度为103°C-107°C，千燥时间为6〇niin-24h〇[0015]示例性地，所述有机元素包括c、H、o、r^tis。[0016]示例性地，所述飞灰样品的全组分百分含量中各组分的百分含量W分别为：[0017]ffH2〇=Mi;[0018]ff〇=M2X1-Mi；[0019]W⑹=M31—M2-M3-M4-M5—M6-M7X1-Mi，[0026]•••[0027]Wn=WnX1—M2-M3—M4—M5—M6-M7Xl_Mi，[0028]其中，M2_M7分别为测定所得的^、0、18和：1的百分含量，111为归一化后所得的第n种无机物在所述飞灰样品中的百分含量，％为测定所得的第n种无机物的百分含量，w：i+W2，"+Wn=100%。[0029]示例性地，所述飞灰样品中无机物组份包括〇3〇、1%0、5;1〇2、似2〇、八12〇3，其在所述飞灰样品中的百分含量分别为：[0030]WCaO=wiX1-M2-M3-IVUHVbHVk-M7Xl_Mi;[0031]fMg〇=W2XI-M2-M3-M4-M5-M6-M7X1-Mi；[0032]ffSi〇2=W3XI-M2-M3-M4-M5-M6-M7X1-Mi；[0033]ffNa2〇=W4XI-M2-M3-M4-M5-M6-M7X1-Mi；[0034]WAI2O3=W5X1_M2_M3-M4_M5-M6-M7X1-Mi。[0035]示例性地，所述百分含量为质量百分比。[0036]根据本发明的飞灰全组分定量分析方法能够全面准确地分析飞灰的组分，并且简单实用，解决了飞灰全组分定量分析不准确、不全面的问题，为飞灰的研究与利用提供基础分析数据。附图说明[0037]本发明的下列附图在此作为本发明的一部分用于理解本发明。附图中示出了本发明的实施例及其描述，用来解释本发明的原理。[0038]附图中：[0039]图1为根据本发明实施例的飞灰全组分定量分析方法的工艺流程图。具体实施方式[0040]在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员而言显而易见的是，本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中，为了避免与本发明发生混淆，对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。[0041]为了彻底理解本发明，将在下列的描述中提出具体的实施方案，以便阐释本发明如何改进现有技术中存在的问题。显然，本发明的施行并不限定于本领域的技术人员所熟习的特殊细节。本发明的较佳实施例详细描述如下，然而除了这些详细描述外，本发明还可以具有其他实施方式。[0042]应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和或“包括”时，其指明存在所述特征、整体、步骤、操作、元件和或组件，但不排除存在或附加一个或多个其他特征、整体、步骤、操作、元件、组件和或它们的组合。[0043]如前所述，目前的飞灰的全组分定量分析方法面临的困难主要有以下三点：（1现有的飞灰组分检测方法，主要是通过XRFX射线荧光光谱仪对飞灰中的无机物进行检测，然而常用的X射线荧光光谱仪精确性和稳定性一般，且轻元素Na以下不能检测；（2XRF虽然能定量测定飞灰中无机物的相对含量，但是不能识别有机物质和水分，该定量方法不够全面；（3C1元素含量直接决定烟气中HC1的浓度，然而有机元素分析仪只能提供C、H、0、N、S的含量，不能对飞灰中的Cl元素进行检测，而XRF给出的Cl元素含量偏差很大。因此，目前缺少一种简单实用且全面准确的适用于飞灰全组分定量分析的方法。[0044]本发明基于此提出一种飞灰全组分定量分析方法，不仅能够更加准确地检测飞灰中的无机组分，还可以检测飞灰中的水分和有机元素，尤其是C1元素通过离子色谱法可以准确定量，从而能够全面准确地分析飞灰的组分，并且简单实用，解决了飞灰全组分定量分析不准确、不全面的问题，为飞灰的研宄与利用提供基础分析数据。[0045]为了彻底理解本发明，将在下列的描述中提出详细的结构及或步骤，以便阐释本发明所提出的技术方案。本发明的较佳实施例详细描述如下，然而除了这些详细描述以外，本发明还可以具有其他实施方式。[0046][示例性实施例][0047]下面结合图1对本发明一实施例的飞灰全组分定量分析方法进行详细描述。[0048]首先，执行步骤101，提供飞灰样品。[0049]本实施例中，选取飞灰样品约50g，放置于事先称重而且清洁干燥的测试容器中。所述飞灰样品为垃圾焚烧过程中产生的细小颗粒，其中含有大量的重金属和二噁英等有毒有害物质，其可以来自垃圾焚烧烟气净化系统捕集物或烟道沉降的底灰。[0050]接着，执行步骤102,对所述飞灰样品进行干燥，根据所述飞灰样品干燥后的失重测得所述飞灰样品中水分的百分含量施。本实施例中所述的百分含量指相应物质的质量百分比。[0051]具体地，将所述飞灰样品和测试容器一起称重后放入鼓风干燥箱内进行干燥，干燥温度为103°C-107°C，干燥时间为60min-24h。干燥后，将飞灰样品取出，置于千燥器内，冷却至室温后进行称重。在干燥过程中，飞灰样品中的水分蒸发，因此根据干燥后飞灰样品的失重即可得到其水分百分含量此。通过增加水分含量的测试，能够使飞灰组分的分析结果更加准确。[0052]接着，执行步骤103,将干燥后的所述飞灰样品分为三份，分别使用有机元素分析仪测定第一份所述飞灰样品中有机元素的百分含量，使用离子色谱仪测定第二份所述飞灰样品中C1元素的百分含量，以及使用X射线荧光光谱仪测定第三份所述飞灰样品中的无机物组分的百分含量。[0053]在该步骤中，分别使用三种方法分别测试干燥后的飞灰样品中有机元素、C1元素和无机物组份的百分含量，与现有的测试方法相比，增加了对有机元素和C1元素的测试，使测试结果更加全面、准确。[0054]在一个实施例中，使用波长色散X射线荧光光谱仪WDXRF对所述无机元素的含量进行测试。波长色散X射线荧光光谱仪利用分光晶体将荧光光束色散后，测定各种元素的特征X射线波长和强度，从而测定各种元素的含量。与普通的XRF相比，波长色散X射线荧光光谱仪具有非破坏性、快速、精度高、定性及定量准确等优点，能够更准确地测得飞灰样品中无机元素的含量。[0055]在一个实施例中，将步骤102中干燥后的样品分为均等或不均等的三份，并分别进行下述三项测试：[0056]使用有机元素分析仪测定第一份飞灰样品中有机元素的百分含量，所述有机元素包括C、H、0、N、S，测得的百分含量分别为M2、M3、M4、M5、M6。[0057]使用摩尔比为3:2的Na2C03和ZnO将第二份飞灰样品碱溶，然后用热水浸取、定容，最后用离子色谱仪测定溶液中的C1元素的百分含量，并换算得到第二份飞灰样品中C1元素的百分含量M7。[0058]使用波长色散X射线荧光光谱仪测定第三份飞灰样品中无机物组分的百分含量。具体地，测量共获得了n种无机物组份的百分含量，分别为W1、W2、W3…Wn，其中W1+W2+W3+…+Wn=100%。示例性地，所述n种无机物包括而不限于〇3〇、]^0、31〇2、版2〇、八12〇3，其百分含量分另Iji己为Wl、W2、W3、W4、W5〇[0059]上述三项测试可以同时进行，也可以以任意次序依次进行，在此不做限制。[0060]最后，执行步骤104，将水分、有机元素、C1元素、无机组分总量归一化，然后得出飞灰的全组分百分含量，BP:[0061]ffH20=Mi；[0062]WC=M2X1-Mi;[0063]W⑹=M3X卜Mi;[0064]W⑼=M4X卜Mi;[0065]WN=M5X1-Mi；[0066]W⑸=M6X1-Mi;[0067]ffCl=MyX1-Mi；[0068]ffCaO=wiXI-M2-M3-M4-M5-M6-M7X1-Mi；[0069]WMgO=W2XI-M2-M3-M4-M5-M6-M7X1-Mi；[0070]WSi02=w3XI-M2-M3-M4-M5-M6-M7X1-Mi；[0071]ffNa2〇=W4XI-M2-M3-M4-M5-M6-M7X1-Mi；[0072]WAl2〇3=W5XI-M2-M3-M4-M5-M6-M7X1-Mi；[0073]•••[0074]Wn=wnXI-M2-M3—MHVkHVk—M7X1—Mi，[0075]其中，W为飞灰样品中的各组分的百分含量。[0076]至此，完成了本发明实施例的飞灰全组分定量分析方法的相关步骤的介绍。可以理解的是，本实施例的飞灰全组分定量分析方法不仅包括上述步骤，在上述步骤之前、之中或之后还可包括其他需要的步骤，其都包括在本实施制造方法的范围内。[0077]根据本发明的飞灰全组分定量分析方法具有如下优点：[0078]1、对于飞灰中的无机组分，采用WDXRF检测方法，结果更加准确；[0079]2、加入水分检测和有机元素检测，使飞灰的组分检测更加全面；[0080]3、对于飞灰中影响比较大的C1元素，采用碱溶后离子色谱检测的方法，可以更加准确地测得其含量；[0081]4、制定了一套标准化的飞灰全组分定量分析方法，为飞灰的无害化利用提供准确的基础数据。[0082]除非另有定义，本文中所使用的技术和科学术语与本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中使用的术语只是为了描述具体的实施目的，不是旨在限制本发明。本文中出现的诸如“设置”等术语既可以表示一个部件直接附接至另一个部件，也可以表示一个部件通过中间件附接至另一个部件。本文中在一个实施例中描述的特征可以单独地或与其它特征结合地应用于另一个实施例，除非该特征在该另一个实施例中不适用或是另有说明。[0083]本发明已经通过上述实施例进行了说明，但应当理解的是，上述实施例只是用于举例和说明的目的，而非意在将本发明限制于所描述的实施例范围内。此外本领域技术人员可以理解的是，本发明并不局限于上述实施例，根据本发明的教导还可以做出更多种的变型和修改，这些变型和修改均落在本发明所要求保护的范围以内。本发明的保护范围由附属的权利要求书及其等效范围所界定。

权利要求：1.一种飞灰全组分定量分析方法，其特征在于，所述方法包括：提供飞灰样品；对所述飞灰样品进行干燥，根据所述飞灰样品干燥后的失重测得其水分的百分含量；将干燥后的所述飞灰样品分为三份，分别使用有机元素分析仪测定第一份所述飞灰样品中有机元素的百分含量，使用离子色谱仪测定第二份所述飞灰样品中C1元素的百分含量，以及使用X射线荧光光谱仪测定第三份所述飞灰样品中的无机物组分的百分含量；将所述水分、所述有机元素、所述C1元素和所述无机物组分的总量归一化，得出所述飞灰样品的全组分百分含量。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述X射线荧光光谱仪为波长色散X射线荧光光谱仪。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，使用离子色谱测定得到所述飞灰样品中C1元素的百分含量的方法包括:将第二份所述飞灰样品进行碱溶、浸取，并测量浸取所得的溶液中C1元素的百分含量。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，采用碳酸钠和氧化锌试剂进行所述碱溶。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，对所述飞灰样品进行干燥的温度为l〇3°C-107°C，干燥时间为60min-24h。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机元素包括：、11、01和3。7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述飞灰样品的全组分百分含量中各组分的百分含量W分别为：W_=Mi;W⑹=M2X卜Mi;W⑻=M3X卜Mi;W⑼=M4X卜Mi;W⑻=M5Xa-Mi;W⑸=M6Xa-Mi;ffCl=M?X1-Mi；W⑴=WlX1_M2-M3-M4_M5_M6_M7Xl_Ml，W⑵=W2l-M2_M3HVk-M5-M6-M7Xl_Mi，Wn=WnX1-M2_M3_M4_M5-M6_M7xl_Ml，其中，M2-M7分别为测定所得的C、H、0、N、S和C1的百分含量，Wn为归一化后所得的第n种无机物在所述飞灰样品中的百分含量，Wn为测定所得的第n种无机物的百分含量，W1+W2…+Wn二100%〇8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述飞灰样品中无机物组份包括CaO、MgO、3：1〇2、似2〇^12〇3，其在所述飞灰样品中的百分含量分别为：WCaO=wiXlHVbHVb-MfM5-M6-M7X1-Mi;WMgO=W2X1-M2-M3-M4-M5-M6-M7Xl_Mi;ffSi〇2=W3XI-M2-M3-M4-M5-M6-M7X1-Mi；ffNa2〇=W4XI-M2-M3-M4-M5-M6-M7X1-Mi；WAl2〇3=W5X1_M2_M3_M4_M5_M6_M7Xl_Ml。9.根据权利要求1-8之一所述的方法，其特征在于，所述百分含量为质量百分比。

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