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【发明授权】一种铋掺杂钛钽酸铜巨介电陶瓷材料及制备方法_韶关学院_201810471367.X 

申请/专利权人:韶关学院

申请日:2018-05-17

公开(公告)日:2021-04-27

公开(公告)号:CN108689708B

主分类号:C04B35/495(20060101)

分类号:C04B35/495(20060101);C04B35/622(20060101);C04B41/88(20060101);H01G4/12(20060101)

优先权:

专利状态码:有效-授权

法律状态:2021.04.27#授权;2018.11.16#实质审查的生效;2018.10.23#公开

摘要:本发明涉及一种铋掺杂钛钽酸铜巨介电陶瓷材料,其化学组成符合通式为:Bi2x3Cu3‑xTa2Ti2O12,其中,x的取值范围为0x≤1,优选的x取值为0.5。它能够用于制备高介电固态电容器及数据储存器,具有烧结温度低、制备工艺简单、介电常数高、温度稳定性好等优点。

主权项:1.一种铋掺杂钛钽酸铜巨介电陶瓷材料,其特征在于化学组成符合通式为:Bi2x3Cu3-xTa2Ti2O12,其中,x的取值范围为0x≤1。

全文数据:一种铋掺杂钛钽酸铜巨介电陶瓷材料及制备方法技术领域[0001]本发明属于陶瓷材料技术领域,涉及一种铋掺杂钛钽酸铜巨介电陶瓷材料及制备方法。背景技术[0002]巨介电材料是一种应用较广的电子材料,可制备成过滤器,振荡器,存储器和相转换器等电子器件。类钙钛矿结构AB3C4〇i2型陶瓷材料在室温(25。〇,宽频率范围(1〇〇〜100kHz具有较高介电常数,一定温度范围内(2〇〜4〇〇°C介电性能稳定,备受关注。有研究发现,对于ABsUOu型陶瓷材料,其介电性质主要取决于三个因素:c位元素键合型式、B位元素数量和A位元素种类,其巨介电特性根源主要包括两部分:(1材料微观结构内部阻挡层效应IBLC,但不能解释单晶的巨介电起源;(¾材料内部载流子极化效应,但关键的极化离子种类及占位机制仍不明朗。发明人所在研究小组在前期研宄中制备了类钙钛矿ABAOuS^结构CusTadhOi2陶瓷材料,且通过试验发现,其介电常数相对较低,温度稳定性不高;通过调控C位元素键合型式,改变TaTi比例,显著提高了介电常数,但损耗亦有所加大,效果不够理想。发明内容[0003]为了克服现有技术的上述缺点,本发明提供一种铋掺杂钛钽酸铜巨介电陶瓷材料及制备方法,它能够用于制备高介电固态电容器及数据储存器,具有烧结温度低、制备工艺简单、介电常数高、温度稳定性好等优点。[0004]本发明細1决其技术问题所米用的技术方案是:一种祕惨杂欽担酸铜巨介电陶瓷材料,其化学组成符合通式为:,其中,x的取值范围为〇«1,优选的x取值为0.5〇[0005]—种铋掺杂钛钽酸铜巨介电陶瓷材料的制备方法,其制备步骤是:1原料称量配料按照通式BiMCus-xTasThOi2,其中〇«1,根据化学计量准确称取原料Bi2〇3、Cu〇、Ti02、Ta205进行混合,将原料混合物装入聚四氟乙烯罐中;2球磨干燥将步骤1选取的原料混合均匀形成原料混合物,以氧化锆磨球及无水乙醇作为研磨介质,其中原料混合物、氧化锆磨球与无水乙醇的质量比为1:3:1.2〜1.5,球磨8〜12小时,分拣出氧化锆磨球,将球磨后的混合浆料放入干燥箱内60〜11TC干燥12〜20小时;3预烧^将步骤2干燥后的混合原料充分研磨,过1〇〇目筛后置于氧化铝圆形坩埚内,加盖后置于马弗炉内900〜950°C下预烧3〜8小时,随炉自然冷却至室温;4二次球磨造粒将步骤3预烧后的粉块研细过100目筛,并装入聚四氟乙烯罐中,以氧化锆磨球、无水乙醇为研磨介质,在球磨机上继续球磨2〜4小时,分离出氧化锆磨球,将球磨后的混合浆料放入干燥箱内70〜l〇TC干燥4〜S小时,研磨后置于玛瑙研钵中,滴加质量百分比为20%〜30%的质量分数6%的聚乙烯醇水溶液,充分搅拌研细,过120目筛,制成球状分粒,装袋密封进行均化;5压片将均化后的粉体放入直径为l〇mm的不锈钢磨具内,用100〜120MPa的压力将其压制成圆柱状生坯;6排胶烧结将圆柱状生坯置于氧化铝舟型坩埚中,用2〜3。:分钟升温速率升温到60TC,保温1〜3小时,再以4〜6°C分钟升温速率升温至980〜104TC,烧结4〜12小时,然后以3°C分钟降温速率降温至600°C,随炉自然冷却至室温;7银电极涂覆将烧结后的陶瓷表面先后用1000目、2〇〇〇目的砂纸打磨,抛光至〇•6〜〇•8mm厚,再用超声波冲洗15分钟,酒精擦拭干净,在其上下表面涂覆银浆,并置于电阻炉中55rc保温4〇分钟,自然冷却至室温形成银电极,制备成铋掺杂钛钽酸铜巨介电陶瓷材料。[0006]在所述步骤⑴中选取的Bi2〇3的纯度为99.5%,CuO和Ta2〇5的纯度均为99%,Ti〇2的纯度为99.99%。[0007]本发明的积极效果是:制备的陶瓷材料具有烧结温度低,制备工艺简单,介电性能优异等特点。当x的取值为0.5时,在室温条件1〇〇〜i〇〇kHz的测试频率下,介电常数高(19000,介电损耗较低,介频稳定范围宽;1kHz时其介电常数在-70〜25TC温度范围内稳定性好,可用于制备高介电固态电容器及数据储存器。附图说明[0008]图1是不同Bi掺量的钛钽酸铜巨介电陶瓷材料的XRD图。[0009]图2是钛钽酸铜巨介电陶瓷材料1kHz下介电常数、介电损耗随Bi掺量的变化关系图。[0010]图3是Bil6Cu2.75Ta2Ti2012介电陶瓷材料的介电常数随温度的变化关系图。[0011]图4是Bil3Cu2.f5Ta2Ti2012介电陶瓷材料的介电常数随温度的变化关系图。[0012]图5是Bi23Cu2Ta2Ti2012介电陶瓷材料的介电常数随温度的变化关系图。具体实施方式[0013]下面结合附图及实施例对本发明进一步说明。[0014]实施例1制备通式BivsCu^Tam^2的巨介电陶瓷材料,所用原料及制备方法如下:1原料称量配料按照以16:112.751321'12〇12化学计量准确称取原料812〇3〇.38838、:11〇2.1876宕、Ti〇21.5976g、Ta2〇54.41S9g进行混合,将原料混合物装入聚四氟乙烯罐中,其中Bi2〇3的纯度为99.5%,CuO和Ta2〇5的纯度均为99%,Ti02的纯度为99.99%;2球磨干燥将原料混合均匀,以氧化锆磨球、无水乙醇作为研磨介质,其中氧化锆磨球25.78g,无水乙醇l2.〇2g,原料混合物、氧化锆磨球与无水乙醇的质量比为1:3:1.4。球磨1〇小时,分离出氧化锆磨球,将球磨后的混合浆料放入干燥箱内80。:干燥15小时;3预烧’将研磨后过100目筛的混合原料置于氧化铝圆形坩埚内,加盖后置于马弗炉内950。〇下预烧6小时,随炉自然冷却至室温;4二次球磨造粒将预烧后的粉块研细过100目筛,并装入聚四氟乙烯罐中,以以氧化锆磨球、无水乙醇为研磨介质,在球磨机上继续球磨4小时,分离出氧化锆磨球,将球磨后的混合浆料放入干燥箱内90°C干燥6小时,研磨后置于玛瑙研钵中,滴加2.24g的质量分数6%的聚乙烯醇水溶液,充分搅拌研细,过120目筛,制成球状分粒,装袋密封均化;5压片将造粒后的粉体放入直径为10mm的不锈钢磨具内,用i2〇MPa的压力将其压制成圆柱状生坯;6排胶烧结将圆柱状生坯置于氧化铝舟型坩埚中,用2°C分钟升温到_。:,保温丨小时,再以6tV分钟升温速率升温至1000°C,烧结8小时,然后以3TV分钟降温速率降温至60rC,随炉自然冷却至室温;7银电极涂覆将烧结后的陶瓷表面先后用1000、2000目的砂纸打磨,抛光至〇.6〜〇.8mm厚,用超声波冲洗15分钟,酒精擦拭干净,在其上下表面涂覆银浆,并置于电阻炉中55〇r保温4〇分钟,自然冷却至室温形成银电极,制备成祕掺杂钛钽酸铜巨介电陶瓷材料。[0015]实施例2制备通式Bii3Cu2.5Ta2Ti2〇i2的巨介电陶瓷材料,所用原料及制备方法如下:1原料称量配料按照8丨13:112.5了321'12〇12化学计量准确称取原料8丨2〇3〇.77668、:11〇1.9888区、Ti〇21.5976g、Ta2〇54.4189g进行混合,将原料混合物装入聚四氟乙烯罐中,其中Bi2〇3的纯度为99.5%,CuO和Ta2〇5的纯度均为99%,Ti02的纯度为99.99%;^2球磨干燥将原料混合均匀,以氧化错磨球、无水乙醇作为研磨介质,其中氧化销磨球26.34g,无水乙醇10.54g,原料混合物、氧化锆磨球与无水乙醇的质量比为1:3:1.2,球磨8小时,分拣出氧化锆磨球,将球磨后的混合浆料放入干燥箱内80°C干燥12小时;3预烧将研磨后过100目筛的混合原料置于氧化错圆形谢祸内,加盖后置于马弗炉内950°C下预烧4小时,随炉自然冷却至室温;4二次球磨造粒将预烧后的粉块研细过100目筛,并装入聚四氟乙烯罐中,以以氧化锆磨球、无水乙醇为研磨介质,在球磨机上继续球磨2小时,分离出氧化错磨球,将球磨后的混合楽料放入干燥箱内80°C干燥6小时,研磨后置于玛墙研钵中,滴加1.76g的质量分数6%的聚乙燦醇水溶液,充分搅拌研细,过12〇目筛,制成球状分粒,装袋密封均化;5压片将造粒后的粉体放入直径为10mm的不锈钢磨具内,用i2〇MPa的压力将其压制成圆柱状生坯;6排胶烧结将圆柱状生坯置于氧化铝舟型坩埚中,用3°C分钟升温到600。:,保温1小时,再以4。:分钟升温速率升温至1000°C,烧结6小时,然后以3tV分钟降温速率降温至600°C,随炉自然冷却至室温;7银电极涂覆将烧结后的陶瓷表面先后用1000、2000目的砂纸打磨,抛光至〇.6〜〇.8mm厚,用起声波冲洗15分钟,酒精擦拭干净,在其上下表面涂覆银浆,并置于电阻炉中55rC保温40分钟,自然冷却至室温形成银电极,制备成铋掺杂钛钽酸铜巨介电陶瓷材料。[0016]实施例3制备通式Bi23Cu2Ta2Ti2〇i2的巨介电陶瓷材料,所用原料及制备方法如下:1原料称量配料按照8123^2了21^2〇12化学计量准确称取原料812〇31.55328、:11〇1.591^、Ti〇21.5976g、Ta2〇54_4189g进行混合,将原料混合物装入聚四氟乙烯罐中,其中Bi2〇3的纯度为"•5%,CuO和Ta2〇5的纯度均为99%,Ti02的纯度为99.99%;2球磨干燥将原料混合均匀,以氧化锆磨球、无水乙醇为研磨介质,其中氧化锆磨球27.48g,无水乙醇13.74g,原料混合物、氧化锆磨球与无水乙醇的质量比为m.5。球磨12小时,分离出氧化锆磨球,将球磨后的混合浆料放入干燥箱内100°C干燥18小时;3预烧将研磨后过100目筛的混合原料置于氧化铝圆形坩埚内,加盖后置于马弗炉内900。3下预烧8小时,随炉自然冷却至室温;4二次球磨造粒将预烧后的粉块研细过100目筛,并装入聚四氟乙烯罐中,以以氧化锆磨球、无水乙醇为研磨介质,在球磨机上继续球磨4小时,分离出氧化锆磨球,将球磨后的混合浆料放入干燥箱内100°C干燥8小时,研磨后置于玛瑙研钵中,滴加2.75g的质量分数6%的聚乙烯醇水溶液,充分搅拌研细,过120目筛,制成球状分粒,装袋密封均化;5压片将造粒后的粉体放入直径为10mm的不锈钢磨具内,用12〇MPa的压力将其压制成圆柱状生坯。[0017]6排胶烧结将圆柱状生坯置于氧化铝舟型坩埚中,用2°C分钟升温到60TC,保温2.5小时,再以5°C分钟升温速率升温至1040°C,烧结10小时,然后以3°C分钟降温速率降温至600,随炉自然冷却至室温;7银电极涂覆将烧结后的陶瓷表面先后用1000、2000目的砂纸打磨,抛光至0.6〜0•8mm厚,用超声波冲洗15分钟,酒精擦拭干净,在其上下表面涂覆银浆,并置于电阻炉中55rc保温4〇分钟,自然冷却至室温形成银电极,制备成铋掺杂钛钽酸铜巨介电陶瓷材料;然后对制备的铋掺杂钛钽酸铜巨介电陶瓷材料进行介电性能测试,具体测试情况如下:测试仪器:X射线衍射仪,型号为D8ADVANCE,由德国Bruker公司生产;宽频介电温谱仪,型号为ConceptSO,由德国novocontrol公司生产。[0018]测试后,得到的结果为:1由图1可以得到在104TC烧结时,所获得的陶瓷材料均出现钙钛矿结构物相的主衍射峰。[0019]2由图2可以看出,在104TC烧结、1kHz测试时,BimCuLdi;^陶瓷具有最高的介电性能和最低的介电损耗。[0020]图3〜5是Bi2x3Cu3-xTa2Ti2012x=0.25、0.5、l巨介电陶瓷材料在不同频率下介电常数随温度的变化关系图。由图可见,在lkHzTBil3Cu2介电陶瓷介电常数在-70〜250°C范围内温度稳定性较好。

权利要求:1.-种讎杂賴酸^巨介_瓷材料,其特征在于化学组成符合通式为:Bi2x3CU3_xTa2Ti2〇i2,其中,x的取值范围为0x矣1,优选的又取值为〇5。2.—种如权利要求1所述铋掺杂钛钽酸铜巨介电陶瓷材料的制备方法,其特征在于备步骤是:1原料称量配料按照通式BiwsCm-xTasTisOm其中KxQ,根据化学计量准确称取原料Bi2〇3、Cu〇、Ti〇2、Ta2〇5进行混合,将原料混合物装入聚四氟乙炼罐中.2球磨干燥’将步骤(1选取的原料混合均匀形成原料混合物,以氧化锆磨球及无水乙醇作为研磨介质,其巾原継始物、氧彳德磨球与无水乙酬质量比为i:3:i•2〜丨.5,球磨8〜12小时,分拣出氧化锆磨球,将球磨后的混合浆料放入干燥箱内eowi1rc干燥12〜20小时.3预烧’将步骤(2干燥后的混合原料充分研磨,过100目筛后置于氧化铝圆形坩埚内,加盖后置于马弗炉内900〜950°C下预烧3〜8小时,随炉自然冷却至室温;4二次球磨造粒’将步骤3预烧后的粉块研细过100目筛,并装入聚四氟乙烯罐中,以氧化锆磨球、无水乙醇为研磨介质,在球磨机上继续球磨2〜4小时,分离出氧化锆磨球,将球磨后的混合浆料放入干燥箱内7〇〜l〇〇°C干燥4〜8小时,研磨后置于玛瑙研钵中,滴加质量百分比为2〇%〜30%的质量分数6%的聚己烯醇水溶液,充分搅拌研细,过12〇目筛,制成球状分粒,装袋密封进行均化;5压片将均化后的粉体放入直径为10mm的不锈钢磨具内,用1〇〇〜i2〇MPa的压力将其压制成圆柱状生坯;6排胶烧结将圆柱状生坯置于氧化招舟型坩祸中,用2〜:TC分钟升温速率升温到600-C,保温1〜3小时,再以4〜6°C分钟升温速率升温至980〜1040°C,烧结4〜12小时,然后以3tV分钟降温速率降温至600°C,随炉自然冷却至室温;7银电极涂覆将烧结后的陶瓷表面先后用1000目、2000目的砂纸打磨,抛光至0.6〜0.8mm厚,再用超声波冲洗I5分钟,酒精擦拭干净,在其上下表面涂覆银浆,并置于电阻炉中55TC保温40分钟,自然冷却至室温形成银电极,制备成铋掺杂钛钽酸铜巨介电陶瓷材料。3.如权利要求2所述铋掺杂钛钽酸铜巨介电陶瓷材料的制备方法,其特征在于:在所述步骤⑴中选取的Bi203的纯度为99•5%,Cu0和Ta205的纯度均为99%,Ti02的纯度为99.99%。

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