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【发明授权】一种采用Ni基钎料制备高强度AlCoCrFeNi高熵合金接头的方法_浙江工业大学_201910689116.3 

申请/专利权人:浙江工业大学

申请日:2019-07-29

公开(公告)日:2021-04-27

公开(公告)号:CN110405300B

主分类号:B23K1/008(20060101)

分类号:B23K1/008(20060101);B23K1/20(20060101);B23K35/30(20060101)

优先权:

专利状态码:有效-授权

法律状态:2021.04.27#授权;2019.11.29#实质审查的生效;2019.11.05#公开

摘要:本发明公开了一种采用Ni基钎料制备高强度AlCoCrFeNi高熵合金接头的方法,过程为:1)对待焊AlCoCrFeNi高熵合金进行表面处理;2)Ni基钎料粉通过508胶水和502胶水粘牢于两块步骤1)表面处理后的AlCoCrFeNi高熵合金的待焊面之间,得到被焊工件;3)将步骤2)所得被焊工件放入真空钎焊炉内进行加热活化处理,使被焊工件中的508胶水和502胶水充分挥发,且两块AlCoCrFeNi高熵合金的待焊面之间通过液化的Ni基钎料粉发生连接,随后降温冷却,最终制得高强度AlCoCrFeNi高熵合金接头。本发明具有成本低、操作简单和对AlCoCrFeNi高熵合金母材破坏程度小的特点,实现了Ni基钎料和AlCoCrFeNi高熵合金的稳定连接,将对AlCoCrFeNi高熵合金应用于核反应堆、航空航天和汽车等的关键部件时提供技术支持和理论依据。

主权项:1.一种采用Ni基钎料制备高强度AlCoCrFeNi高熵合金接头的方法,其特征在于包括以下步骤:1)对待焊AlCoCrFeNi高熵合金进行表面处理,即对AlCoCrFeNi高熵合金的待焊面进行打磨、抛光、去除污渍和干燥的处理;2)Ni基钎料粉用508胶水调配呈糊状,得到糊状物备用;取两块步骤1)表面处理后的AlCoCrFeNi高熵合金,将上述配制的糊状物均匀涂覆于第一块AlCoCrFeNi高熵合金的待焊面上形成涂覆层;第一块AlCoCrFeNi高熵合金的待焊面上的涂覆层与第二块AlCoCrFeNi高熵合金的待焊面之间用502胶水进行粘结形成一个整体,得到被焊工件;3)将步骤2)所得被焊工件放入真空钎焊炉内进行加热活化处理,使被焊工件中的508胶水和502胶水充分挥发,且两块AlCoCrFeNi高熵合金的待焊面之间通过液化的Ni基钎料粉发生连接,随后降温冷却,两块AlCoCrFeNi高熵合金的待焊面之间固定形成以Ni基固溶体为主体的钎缝,最终制得高强度AlCoCrFeNi高熵合金接头;其中,步骤2)中,所述Ni基钎料粉是由以下重量分数的组分组成:Cr粉12~17%,W粉5~9%,B粉2~5%,余量为Ni粉;步骤3)中,加热活化处理的过程为:首先升温至250~350℃并保温25~35min,以使被焊工件中的508胶水和502胶水充分挥发,随后升温至950~1050℃并保温8~12min,以使整个被焊工件在真空钎焊炉内受热均匀,最后升温至1150℃~1350℃并保温10~30min;步骤3)中,降温冷却的过程为:先以5~8℃min的速率降温至350~400℃,随后自然降温至室温。

全文数据:一种采用Ni基钎料制备高强度AlCoCrFeNi高熵合金接头的方法技术领域本发明属于钎焊连接技术领域,具体涉及一种采用Ni基钎料制备高强度AlCoCrFeNi高熵合金接头的方法。背景技术高熵合金一般是在三十几种金属元素中选择五到十三种,按照等原子比或近似等原子比进行混合制备而成的。AlCoCrFeNi高熵合金是一种典型的高熵合金,具有高强度、高硬度、高耐磨性、高温稳定性、高抗氧化性、高耐腐蚀性等特点,因此在化学工程、航空发动机、船舶和核反应堆等领域具有广泛的应用前景。焊接是获得永久性稳固接头的最普遍的连接方法。高熵合金流动性较差,熔点高,热导率低,通过熔焊的方法连接它们比较困难。当采用钎焊技术时,母材不需要熔化,高熵合金的上述特点对其影响较小。此外,钎焊过程中工件受热均匀,母材组织及其机械性能变化小,获得的接头内残余应力水平低。对于不同种类、形状特殊、结构复杂的工件,钎焊能保证较高的尺寸精度和较佳的综合性能。实现高熵合金的钎焊连接对以后的研究提供实验依据和技术支撑,以及加快推进高熵合金的实际应用具有重要意义。发明内容针对现有技术存在的上述技术问题,本发明的目的在于提供一种采用Ni基钎料制备高强度AlCoCrFeNi高熵合金接头的方法,采用本发明的焊钎方法,成本低、操作简单、对AlCoCrFeNi高熵合金母材破坏程度小,并能获得高强度AlCoCrFeNi高熵合金钎焊接头。所述的一种采用Ni基钎料制备高强度AlCoCrFeNi高熵合金接头的方法,其特征在于包括以下步骤:1)对待焊AlCoCrFeNi高熵合金进行表面处理,即对AlCoCrFeNi高熵合金的待焊面进行打磨、抛光、去除污渍和干燥的处理;2)Ni基钎料粉用508胶水调配呈糊状,得到糊状物备用;取两块步骤1)表面处理后的AlCoCrFeNi高熵合金,将上述配制的糊状物均匀涂覆于第一块AlCoCrFeNi高熵合金的待焊面上形成涂覆层;第一块AlCoCrFeNi高熵合金的待焊面上的涂覆层与第二块AlCoCrFeNi高熵合金的待焊面之间用502胶水进行粘结形成一个整体,得到被焊工件;3)将步骤2)所得被焊工件放入真空钎焊炉内进行加热活化处理,使被焊工件中的508胶水和502胶水充分挥发,且两块AlCoCrFeNi高熵合金的待焊面之间通过液化的Ni基钎料粉发生连接,随后降温冷却,两块AlCoCrFeNi高熵合金的待焊面之间固定形成以Ni基固溶体为主体的钎缝,最终制得高强度AlCoCrFeNi高熵合金接头。所述的一种采用Ni基钎料制备高强度AlCoCrFeNi高熵合金接头的方法,其特征在于步骤1)中,对待焊AlCoCrFeNi高熵合金进行表面处理的具体过程为:采用砂纸打磨AlCoCrFeNi高熵合金的待焊面,随后采用金刚石抛光剂进行抛光处理,然后置于丙酮中超声清洗25~30min,以去除AlCoCrFeNi高熵合金上存在的污渍,最后进行干燥即表面处理完成。所述的一种采用Ni基钎料制备高强度AlCoCrFeNi高熵合金接头的方法,其特征在于步骤2)中,所述Ni基钎料粉是由以下重量分数的组分组成:Cr粉12~17%,W粉5~9%,B粉2~5%,余量为Ni粉。所述的一种采用Ni基钎料制备高强度AlCoCrFeNi高熵合金接头的方法,其特征在于步骤3)中,加热活化处理的过程为:首先升温至250~350℃并保温25~35min,以使被焊工件中的508胶水和502胶水充分挥发,随后升温至950~1050℃并保温8~12min,以使整个被焊工件在真空钎焊炉内受热均匀,最后升温至1150℃~1350℃并保温10~30min。所述的一种采用Ni基钎料制备高强度AlCoCrFeNi高熵合金接头的方法,其特征在于步骤3)中,降温冷却的过程为:先以5~8℃min的速率降温至350~400℃,随后自然降温至室温。相对于现有技术,本发明取得的有益效果是:1)本发明用508胶水将Ni基钎料粉调成糊状,利于Ni基钎料粉在其中一块AlCoCrFeNi高熵合金的待焊面上均匀铺展开来,然后用502胶水将两块AlCoCrFeNi高熵合金进行粘结,由此Ni基钎料粉紧密放置于两块AlCoCrFeNi高熵合金之间,进行焊钎时Ni基钎料粉液化并容易侵入到AlCoCrFeNi高熵合金母材内部,使得两块AlCoCrFeNi高熵合金通过Ni基钎料连接牢固;2)在真空钎焊炉内进行加热活化处理时,当温度升温至300℃左右时508胶水和502胶水基本充分挥发。炉内温度升至1100℃左右时Ni基钎料融化,在钎缝中心Cr和W无限固溶形成Cr,W固溶体,B原子向AlCoCrFeNi高熵合金母材中扩散,并在AlCoCrFeNi高熵合金与钎缝的接触界面处形成弥散分布的针状硼化物,这在一定程度上起到强化接头的作用,B元素在后期也促进了塑性较好的FCC相的形成,对缓解接头的残余应力有重要作用;降温过程中,AlCoCrFeNi高熵合金母材靠近于钎缝组织的界面析出富含Cr、Fe和Co的FCC相及富含Ni、Al的BCC相,钎缝中心形成Ni基固溶体,降温至700℃左右时钎缝中心生成化合物Al3Ni5;钎焊完成后,钎缝中心由Cr,W固溶体、Ni基固溶体和Al3Ni5组成,AlCoCrFeNi高熵合金母材靠近于钎缝组织的界面处由硼化物、FCC和BCC组织组成。3)本发明获得的接头内钎缝组织由Ni基固溶体、Cr,W固溶体和Al3Ni5组成,本发明获得的接头室温剪切强度最高达到700MPa。本发明具有成本低、操作简单和对AlCoCrFeNi高熵合金母材破坏程度小的特点,实现了Ni基钎料和AlCoCrFeNi高熵合金的稳定连接,获得了可靠的高强度接头,将对AlCoCrFeNi高熵合金应用于核反应堆、航空航天和汽车等的关键部件时提供技术支持和理论依据。附图说明图1为Ni基钎料粘结于两块AlCoCrFeNi高熵合金之间形成的被焊工件的装配结构示意图;图2为采用本发明的方法钎焊完成之后,两块AlCoCrFeNi高熵合金之间形成的钎缝组织的的组织构成示意图;图中:1-AlCoCrFeNi高熵合金块,2-Ni基钎料,3-Al3Ni5,4-Cr,W固溶体,5-Ni基固溶体。具体实施方式下面结合具体实施例对本发明作进一步说明,但本发明的保护范围并不限于此。本发明采用Ni基钎料制备高强度AlCoCrFeNi高熵合金接头的方法。称取一定质量的Ni基钎料2,用508胶水调成糊状并涂于一块AlCoCrFeNi高熵合金块1的待焊面上,再用502胶水与另一块AlCoCrFeNi高熵合金块1的待焊面进行粘牢,Ni基钎料2粘结于两块AlCoCrFeNi高熵合金之间形成的被焊工件的装配结构示意图如图1所示。再将被焊工件放入真空钎焊炉内进行钎焊。在钎焊过程中,钎料发生液化并与AlCoCrFeNi高熵合金母材中的相关元素在浓度梯度下扩散反应,钎焊完成后得到产品称之为AlCoCrFeNi高熵合金接头,接头中形成由Ni基固溶体、Cr,W固溶体、硼化物、Al3Ni5、FCC、BCC等构成的钎缝组织。实施例1:采用Ni基钎料,在钎焊温度为1300℃和保温时间为15min的条件下连接AlCoCrFeNi高熵合金。具体实施过程如下:1)采用分析天平称取16mg的Ni基钎料粉末(所述Ni基钎料粉是由以下重量分数的组分组成:Cr粉14%,W粉7%,B粉3.5%,余量为Ni粉);2)对待焊AlCoCrFeNi高熵合金进行表面处理,过程为:依次采用320#、480#、600#、800#、1000#、1500#、2000#砂纸打磨AlCoCrFeNi高熵合金的待焊面,随后采用金刚石抛光剂抛光,再将AlCoCrFeNi高熵合金母材置于丙酮中超声清洗30min,最后将AlCoCrFeNi高熵合金母材从丙酮中取出干燥;3)用508胶水将步骤1)称取的Ni基钎料粉末调成糊状,然后均匀涂于一块表面处理后的AlCoCrFeNi高熵合金的待焊面形成涂覆层,再将另一块表面处理后的AlCoCrFeNi高熵合金的待焊面涂上502胶水并倒扣到上述制备的AlCoCrFeNi高熵合金的待焊面的涂覆层上,装配完成后放入真空钎焊炉加热;4)以10℃min的速率将真空钎焊炉内温度升至300℃,保温30min,使508胶水和502胶水充分挥发;5)然后以10℃min的速率将真空钎焊炉内温度温至1000℃,保温10min,使整个试样受热均匀;6)以10℃min的速率将真空钎焊炉内温度升至1300℃,保温15min进行钎焊;7)以6℃min的速率将真空钎焊炉内温度降至380℃,最后随真空钎焊炉自然冷却至室温,获得AlCoCrFeNi高熵合金接头。实施例1采用的方法连接两块AlCoCrFeNi高熵合金,钎焊完成之后,形成的钎缝与两块AlCoCrFeNi高熵合金界面处的组织构成示意图如图2所示(图2为根据在扫描电镜下背散射电子像图结果,进行示意描绘得到的组织结构示意图)。钎焊完成之后,两块AlCoCrFeNi高熵合金之间形成了由Ni基固溶体5、Cr,W固溶体4和Al3Ni53组成的钎缝组织。通过剪切试验,测得实施例1所获得AlCoCrFeNi高熵合金接头的室温平均剪切强度为687MPa(本发明采用浙江亚通焊材有限公司提供的MTSCMT4204型万能试验机对AlCoCrFeNi高熵合金接头的剪切强度进行测试,测试时压头的移动速率为0.5mmmin)。实施例2:采用Ni基钎料,在钎焊温度为1300℃和保温时间为30min的条件下连接AlCoCrFeNi高熵合金。具体实施过程如下:1)采用分析天平称取16mg的Ni基钎料粉末(所述Ni基钎料粉是由以下重量分数的组分组成:Cr粉15%,W粉5%,B粉2%,余量为Ni粉);2)对待焊AlCoCrFeNi高熵合金进行表面处理,过程为:依次采用320#、480#、600#、800#、1000#、1500#、2000#砂纸打磨AlCoCrFeNi高熵合金的待焊面,随后采用金刚石抛光剂抛光,再将母材置于丙酮中超声清洗30min,最后将AlCoCrFeNi高熵合金母材从丙酮中取出干燥;3)用508胶水将步骤1)称取的Ni基钎料粉末调成糊状,然后均匀涂于一块表面处理后的AlCoCrFeNi高熵合金的待焊面形成涂覆层,再将另一块表面处理后的AlCoCrFeNi高熵合金的待焊面涂上502胶水并倒扣到上述制备的AlCoCrFeNi高熵合金的待焊面的涂覆层上,装配完成后放入真空钎焊炉加热;4)以10℃min的速率将真空钎焊炉内温度升至300℃,保温30min,使508胶水和502胶水充分挥发;5)以10℃min的速率将真空钎焊炉内温度温至1000℃,保温10min,使整个试样受热均匀;6)以10℃min的速率将真空钎焊炉内温度升至1300℃,保温30min进行钎焊;7)以6℃min的速率将真空钎焊炉内温度降至380℃,最后随进行钎焊自然冷却至室温,获得AlCoCrFeNi高熵合金接头。通过剪切试验,测得实施例2所获得AlCoCrFeNi高熵合金接头的的室温平均剪切强度为461MPa。通过应用本发明的技术,可获得高强度的AlCoCrFeNi高熵合金接头,为其在汽车、航空航天和核反应堆等方面的应用提供参考,并促进上述相关领域的技术革新。本说明书所述的内容仅仅是对发明构思实现形式的列举,本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式。

权利要求:1.一种采用Ni基钎料制备高强度AlCoCrFeNi高熵合金接头的方法,其特征在于包括以下步骤:1)对待焊AlCoCrFeNi高熵合金进行表面处理,即对AlCoCrFeNi高熵合金的待焊面进行打磨、抛光、去除污渍和干燥的处理;2)Ni基钎料粉用508胶水调配呈糊状,得到糊状物备用;取两块步骤1)表面处理后的AlCoCrFeNi高熵合金,将上述配制的糊状物均匀涂覆于第一块AlCoCrFeNi高熵合金的待焊面上形成涂覆层;第一块AlCoCrFeNi高熵合金的待焊面上的涂覆层与第二块AlCoCrFeNi高熵合金的待焊面之间用502胶水进行粘结形成一个整体,得到被焊工件;3)将步骤2)所得被焊工件放入真空钎焊炉内进行加热活化处理,使被焊工件中的508胶水和502胶水充分挥发,且两块AlCoCrFeNi高熵合金的待焊面之间通过液化的Ni基钎料粉发生连接,随后降温冷却,两块AlCoCrFeNi高熵合金的待焊面之间固定形成以Ni基固溶体为主体的钎缝,最终制得高强度AlCoCrFeNi高熵合金接头。2.根据权利要求1所述的一种采用Ni基钎料制备高强度AlCoCrFeNi高熵合金接头的方法,其特征在于步骤1)中,对待焊AlCoCrFeNi高熵合金进行表面处理的具体过程为:采用砂纸打磨AlCoCrFeNi高熵合金的待焊面,随后采用金刚石抛光剂进行抛光处理,然后置于丙酮中超声清洗25~30min,以去除AlCoCrFeNi高熵合金上存在的污渍,最后进行干燥即表面处理完成。3.根据权利要求1所述的一种采用Ni基钎料制备高强度AlCoCrFeNi高熵合金接头的方法,其特征在于步骤2)中,所述Ni基钎料粉是由以下重量分数的组分组成:Cr粉12~17%,W粉5~9%,B粉2~5%,余量为Ni粉。4.根据权利要求1所述的一种采用Ni基钎料制备高强度AlCoCrFeNi高熵合金接头的方法,其特征在于步骤3)中,加热活化处理的过程为:首先升温至250~350℃并保温25~35min,以使被焊工件中的508胶水和502胶水充分挥发,随后升温至950~1050℃并保温8~12min,以使整个被焊工件在真空钎焊炉内受热均匀,最后升温至1150℃~1350℃并保温10~30min。5.根据权利要求1所述的一种采用Ni基钎料制备高强度AlCoCrFeNi高熵合金接头的方法,其特征在于步骤3)中,降温冷却的过程为:先以5~8℃min的速率降温至350~400℃,随后自然降温至室温。

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