申请/专利权人：株式会社岛津制作所

申请日：2018-03-27

公开（公告）日：2021-05-07

公开（公告）号：CN108693202B

主分类号：G01N23/20(20180101)

分类号：G01N23/20(20180101);G01N23/20008(20180101);G01N23/20025(20180101)

优先权：["20170329 JP 2017-066350"]

专利状态码：失效-未缴年费专利权终止

法律状态：2023.03.10#未缴年费专利权终止;2018.11.16#实质审查的生效;2018.10.23#公开

摘要：提供一种能够高精度地进行分析的X射线分析装置。保持状态变更机构10，若通过移动机构使X射线源以及检测器的相对位置变更时，则使它们连动，以试样表面S1沿焦点圆的圆周配置成圆弧状的方式，对试样保持部2所保持的试样S的保持状态进行变更。由此，即便焦点圆的大小发生变化，也能使试样表面S1沿着焦点圆的圆周。其结果是，在检测器中检测在试样表面S1衍射的X射线时，能够防止X射线强度产生误差，从而可以得到正确的衍射信息。

主权项：1.一种X射线分析装置，其特征在于,具备：试样保持部，保持试样；X射线源，朝向保持于所述试样保持部的试样照射X射线；检测器，接收在试样表面衍射并聚光于聚光位置的X射线；移动机构，使所述X射线源以及所述聚光位置的相对位置在以试样表面上的基准点为中心的同一基准圆即衍射仪圆上变化；保持状态变更机构，与因所述移动机构产生的所述X射线光源与所述聚光位置的相对位置的变化连动，以试样表面沿着通过所述X射线源以及所述聚光位置的、以下述式1所示的半径R的焦点圆的圆周而配置成圆弧状的方式，对所述试样保持部所保持的试样的保持状态进行变更，所述试样保持部将试样分开保持于多个保持区域，所述保持状态变更机构变更所述多个保持区域的相对位置，R＝r2sinθ1其中，r为所述衍射仪圆的半径，θ为所述试样保持部的旋转角度。

全文数据：X射线分析装置技术领域[0001]本发明涉及用于通过向试样照射x射线而进行分析的X射线分析装置。背景技术[0002]X射线分析装置例如具备用于向试样照射X射线的X射线源与对在试样上衍射的x射线进行检测的检测器。在这种X射线分析装置中，使X射线源以及检测器在以试样为中心的基准圆所谓的衍射仪圆）上相对移动，从而进行分析。（例如参照下述专利文献D。[0003]在专利文献1中记载的X射线分析装置中，试样以规定的角速度旋转所谓的0旋转），由此X射线相对于试样表面的入射角发生变化。此时，检测器以0旋转的两倍的角速度旋转所谓的29旋转）。由此，在X射线相对于试样的入射角与在试样上衍射的乂射线射向检测器入射的入射角维持一定关系的状态下，可以得到衍射信息。此外，作为x射线分析装置，除了专利文献1记载的装置之外，还存在如下的装置:试样被固定不旋转）、x射线源以及检测器相对于试样表面分别以0和20的关系在衍射仪圆上移动。在该装置中，在X射线相对于试样的入射角与在试样上衍射出的X射线射向检测器入射的入射角维持一定关系的状态下，也能够得到衍射信息。[0004]图7A是示出以往的X射线分析装置中试样9〇、X射线原点位置91以及X射线聚光位置92的相对配置的概略图，示出了上述部件所形成的角度较大时的状态。图7B是示出以往的X射线分析装置中试样90、X射线原点位置91以及X射线聚光位置92的相对配置的概略图，示出了上述部件所形成的角度较小时的状态。[0005]在上述那样的分析工作中，X射线源上的X射线原点位置以及检测器上的X射线聚光位置位于衍射仪圆上，并且衍射仪圆的中心试样表面的中心）、X射线源的X射线原点位置以及检测器的X射线聚光位置位于同一焦点圆上。具体来看，在图7A以及7B中，从X射线源照射出的X射线的X射线原点位置91以及检测器上的X射线聚光位置92位于以试样90为中心的衍射仪圆e上。从X射线源照射出的X射线的X射线原点位置91、检测器上X射线的聚光位置92以及试样90表面的中心d位于焦点圆f上。[0006]现有技术文献[0007]专利文献[0008]专利文献1:日本特开2014-228474号公报发明内容[0009]发明要解决的技术问题[0010]如上所述的以往的X射线分析装置可能不能高精度地进行分析；具体来说，在以往的X射线分析装置中，试样90被收容于坑状或者贯通型的试样架未图示）。因此，试样9〇保持为被X射线照射的照射面始终是平坦的状态。另一方面，在进行分析工作时，如图7A及7B所示，焦点圆f的大小半径随着试样90的旋转而变化。其结果，试样9〇的照射面上的中心d以外的部分从焦点圆f上偏离。而且，如果检测在这部分（中心d以外的部分衍射的X射线，则检测出的X射线强度会产生误差，从而有可能得不到正确的衍射信息。[0011]本发明是鉴于上述情况而提出的，其目的在于提供一种可以高精度地进行分析的X射线分析装置。[0012]用于解决上述技术问题的方案[0013]1本发明的X射线分析装置具备:试样保持部、X射线源、检测器、移动机构、保持状态变更机构。所述试样保持部保持试样。所述X射线源朝向保持于所述保持部的试样照射X射线。所述检测器接收在试样表面衍射并聚光于聚光位置的X射线。所述移动机构使所述X射线源以及所述聚光位置的相对位置在以试样表面上的基准点为中心的同一基准圆上变化。所述保持状态变更机构，与因所述移动机构产生的所述X射线光源以及所述聚光位置的相对位置的变化连动，以试样表面沿着通过所述X射线源以及所述聚光位置的焦点圆的圆周而配置成圆弧状的方式，对所述试样保持部所保持的试样的保持状态进行变更。[0014]在X射线分析装置的分析工作时，与X射线源以及聚光位置的相对位置的变化连动，通过X射线源以及聚光位置的焦点圆的大小半径发生变化。[0015]根据上述构成，保持状态变更机构与X射线光源以及聚光位置的相对位置的变化相连动，以试样表面沿焦点圆的圆周配置成圆弧状的方式，对试样保持部所保持的试样的保持状态进行变更。[0016]因此，即便焦点圆的大小半径发生变化，也能使试样上的X射线照射面试样表面沿着焦点圆的圆周。[0017]其结果是，在检测试样表面衍射的X射线时，可以防止发生光学像差上的误差，从而可以得到正确的衍射信息。[0018]因此，在X射线分析装置中可以高精度地进行分析。[0019]⑵此外，所述试样保持部可以将试样分开保持于多个保持区域。所述保持状态变更机构也可以变更所述多个保持区域的相对位置。[0020]根据这样的构成，在通过保持状态变更机构变更多个保持区域的相对位置时，试样的一部分难以偏移，从而容易使试样表面沿着焦点圆的圆周。[0021]因此，可以高精度地进行分析。[0022]3此外，所述多个保持区域可以相互地连结。所述保持状态变更机构可以将所述多个保持区域的相对位置一体地变更。[0023]根据这样的构成，可以通过简便的动作来变更试样保持部件的多个保持区域的相对位置。[0024]发明效果[0025]根据本发明，保持状态变更机构以试样表面沿焦点圆的圆周配置成圆弧状的方式，对试样保持部件所保持的试样的保持状态进行变更。因此，即便焦点圆的大小发生变化，也能使试样表面沿着焦点圆的圆周。其结果是在对试样表面上衍射的X射线进行检测时可以防止X射线强度产生误差，并可以得到正确的衍射信息。因此，能够在X射线分析装置中高精度地进行分析。附图说明[0026]图丨是示出本发明的第1实施方式的X射线分析装置的构成的概略图。[0027]图2是示出图1的试样保持部的构成的概略图。[0028]图3是沿着图2的A-A线的剖视图。[0029]图4是示出试样保持部以及保持状态变更机构的构成的剖视图。[0030]图5是示出本发明的第2实施方式的X射线分析装置的试样保持部以及保持状态变更机构的构成的概略图。[0031]图6是沿着图5的B-B线的剖视图。[0032]图7A是示出以往的X射线分析装置中试样、X射线原点位置以及x射线聚光位置的相对配置的概略图，示出上述部件所形成的角度较大时的状态。[0033]图7B是示出以往的X射线分析装置中试样、X射线原点位置以及X射线聚光位置的相对配置的概略图，示出上述部件所形成的角度较小时的状态。具体实施方式[0034]1.X射线分析装置的整体构成[0035]图1是示出本发明的第1实施方式的X射线分析装置1的构成的概略图。[0036]X射线分析装置1具有:保持试样的试样保持部2、用于朝向保持于试样保持部2的试样照射X射线的X射线源3、用于检测在试样表面衍射的X射线的检测器4。[0037]试样保持部2能够以旋转轴线a为中心进行旋转。此外，试样保持部2像后述那样，构成为可以适当地使其表面弯曲。在试样保持部2形成有多个区域后述）。通过在该区域收容填充试样，试样被保持在试样保持部2中。[0038]X射线源3以及检测器4位于以试样保持部2所保持的试样为中心的衍射仪圆b上。衍射仪圆b是以试样保持部2所保持的试样的表面上的基准点为中心的基准圆。该基准点与试样保持部2的旋转轴线a—致。[0039]X射线源3构成为从位于衍射仪圆b上的原点位置31放射X射线。[0040]检测器4具备狭缝板41，该狭缝板41具有规定宽度的狭缝。狭缝板41位于衍射仪圆b上。由此，在被试样保持部2保持的试样上衍射的X射线，仅通过狭缝板41的狭缝的X射线被检测器4检测。另外，该狭缝板41的狭缝位置是聚光位置42。[0041]在该实施例中，试样保持部2能以旋转轴线a为中心进行旋转。此外，检测器4能以旋转轴线a为中心进行旋转。试样保持部2以及检测器4分别利用移动机构5来进行旋转。由此，能够使X射线源3以及检测器4在衍射仪圆b上相对移动使X射线源3以及检测器4的相对位置变化）而进行分析。移动机构5构成为具备例如电机未图示等的驱动源，能够使试样保持部2以及检测器4同步地旋转。[0042]此外，移动机构5并不限于使试样保持部2以及检测器4相对于静止的X射线源3旋转的构成。移动机构5也可以是例如以下的构成:在使试样保持部2静止的状态下，使X射线源3以及检测器4以旋转轴线a为中心旋转;或者在使检测器4静止的状态下使试样保持部2以及X射线源3以旋转轴线a为中心旋转。[0043]在x射线分析装置1中若开始分析工作，则从X射线源3朝向试样保持部2照射X射线。此时，以从原点位置31扩展的方式放射X射线。试样保持部2以旋转轴线a为中心、以规定的角速度旋转（即9旋转）。由此，来自X射线源3的X射线，相对于试样保持部2保持的试样的表面的入射角发生变化。此外，检测器4在衍射仪圆b上以0旋转的两倍的角速度旋转（即29旋转）。由此，在X射线源3的X射线相对于试样保持部2保持的试样的入射角与在试样保持部2保持的试样上衍射的X射线向检测器4入射的入射角（向聚光位置42入射的入射角维持一定关系的状态下，得到衍射信息。[0044]这样，在X射线分析装置1进行分析时，X射线源3上的原点位置31以及检测器4上的聚光位置42的相对位置发生变化。此外，X射线源3上的原点位置31、检测器4上的聚光位置42以及试样保持部2保持的试样的表面的基准点旋转轴线a都位于焦点圆c上。该焦点圆c与X射线源3上的原点位置31以及检测器4上的聚光位置42的相对位置的变化连动，使得其大小半径发生变化。[0045]在此，为了在X射线分析装置1中高精度地进行分析，优选是检测器4接收的X射线是在位于焦点圆c上的试样试样表面上衍射而来的X射线。[0046]为此，试样保持部2如下所述地构成并工作。[0047]2.试样保持部的详细构成[0048]图2是示出试样保持部2的构成的概略图。图3是沿着图2的A-A线的剖视图。[0049]试样保持部2具备多个试样架21。各试样架21为下表面封闭且上表面开放的长条框架形状、截面形成为U字状。各试样架21由例如单晶硅或玻璃等构成。各试样架21的内部空间是保持区域211。即保持区域211是从试样架21的上表面朝向内侧凹陷成截面为U字状。在各试样架21的保持区域211中收容填充）了试样S。这样，试样保持部2将试样S分开保持于多个保持区域211。[0050]各试样架21向同一方向延伸（图2中上下方向），保持区域211的开放端开口）位于上侧。多个试样架21在与长度方向正交的宽度方向上并列配置。多个试样架21互相分离。各试样架21像后述那样构成为能够独立于其他试样架21地进行移动。通过适当移动各试样架21，各试样架21所保持的试样S的表面S1位于焦点圆c上。[0051]图4是示出试样保持部2及保持状态变更机构10的构成的剖视图。[0052]在多个试样架21中，位于中央的试样架21离旋转周线a最近的试样架21之外的各试样架21通过旋转或者移动而能够使角度变化。[0053]保持状态变更机构10具有多个电机101。各电机101与中央试样架以外的各试样架21成对。中央试样架以外的各试样架21通过被赋予来自各电机101的驱动力而旋转或者移动。[0054]3.试样保持部的动作[0055]如上所述，X射线分析装置1在进行分析时，X射线源3以及检测器4的相对位置通过移动机构5变化，并且与该相对位置的变化连动地使焦点圆c的大小半径发生变化。若将衍射仪圆b的半径设为r、试样保持部2的旋转角度设为则焦点圆c的半径R可用下述式1表不。[0056]R=r2sin0".1[0057]若在X射线分析装置1中开始分析工作，则保持状态变更机构10根据式（1计算半径R。而且，保持状态变更机构10驱动各电机101使各试样架21动作，使得各试样架21所保持的试样S的表面S1沿着以计算出的R为半径的焦点圆c的圆周。由此，试样保持部2所保持的试样S的表面S1配置为圆弧状弯曲）。另外，旋转轴线a位于多个试样架21中位于宽度方向中央的试样架21所保持的、试样S的表面S1的宽度方向中央。[0058]这样，保持状态变更机构10与X射线源3以及检测器4的相对位置的变化连动地变更试样保持部2所保持的试样S的保持状态。换言之，保持状态变更机构1〇,与X射线源3以及检测器4的相对位置的变化连动地变更试样保持部2的多个保持区域211的相对位置。[0059]由此，试样S的表面S1始终被配置在大小变化的焦点圆c的圆周上。[0060]这样，X射线分析装置1在分析时，在位于焦点圆c的圆周上的试样S的表面S1上衍射的X射线被检测器4接收。因此，在X射线分析装置1中高精度地进行试样S的分析。[0061]4•作用效果[0062]1根据本实施方式，如图4所示，保持状态变更机构10与X射线源3以及检测器4聚光位置42相对位置的变化连动，以试样S的表面S1沿着焦点圆c的圆周而配置成圆弧状的方式，对试样保持部2所保持的试样S的保持状态进行变更，。[0063]因此，即使焦点圆c的大小半径发生变化，也能够使试样S上的X射线照射面试样S的表面S1沿着焦点圆C的圆周。[0064]其结果，在检测器4中对在试样S的表面S1衍射的X射线进行检测时，可以防止产生光学像差上的误差，从而可以得到正确的衍射信息。[0065]由此，在X射线分析装置1中能够高精度地进行分析。[0066]2此外，在本实施方式中，如图4所示，试样保持部2将试样S分开保持于多个保持区域211。保持状态变更机构10变更多个保持区域211的相对位置。[0067]由此，在通过保持状态变更机构10变更多个保持区域211的相对位置时，试样S的一部分难以偏移，从而容易使试样S的表面S1沿着焦点圆C的圆周。[0068]其结果，能够高精度地进行分析。[0069]5.第二实施方式[0070]以下使用图5以及图6,对本发明的第二实施方式进行说明。另外，对于与上述第—实施方式相同的构成，赋予相同的附图标记而省略说明。[0071]1试样保持部以及保持状态变更机构的构成[0072]图5是示出本发明的第二实施方式的X射线分析装置1的试样保持部2以及保持状态变更机构10构成的概略图。图6是沿图5的B-B线的剖视图。[0073]在上述第一实施方式中，使各试样架21独立于其他试样架21移动，从而变更多个保持区域211的相对位置。与之相对，在第二实施方式中，多个试样架21—体地移动，多个保持区域211的相对位置一体地变更。[0074]具体来说，在第二实施方式中，试样保持部2具备多个连结部件22。各连结部件22设置在相邻的试样架21的长度方向的端部。各连结部件22将相邻的试样架21以能够相对移动的状态连结。连结部件22可以由例如具有挠性的材料构成，通过挠曲使多个试样架21相对移动。此外，连结部件22也可以由例如铰链部件构成，以能够相对移动的方式将多个试样架21连结。[0075]保持状态变更机构10代替上述电机101而具有保持部件102。保持部件1〇2是具有一定的厚度、挠性的部件。各试样架21被放置于保持部件102被保持）。[0076]若在X射线分析装置1中开始分析工作，则保持状态变更机构1〇使保持部件1〇2挠曲，以使各试样架21所保持的试样S的表面S1沿着由上述式⑴计算出的R为半径的焦点圆c的圆周。由此，试样保持部2所保持的试样S的表面S1配置成圆弧状。[0077]由此，通过多个试样架21—体地移动，能够一体地变更多个保持区域211的相对位置。[0078]⑵第二实施方式的作用效果[0079]如图5所示，在第二实施方式中，通过连结部件22使多个试样架21多个保持区域211互相连结。保持状态变更机构10如图6所示，通过使保持部件102挠曲，能够一体地变更多个保持区域211的相对位置。[0080]因此，通过简易的动作就能够变更试样保持部2的多个保持区域211的相对位置。[0081]6.变形例[0082]在上述的实施方式中，对以下方式进行了说明：保持状态变更机构10,通过将电机101的驱动力赋予各试样架21，变更试样保持部2对试样S的保持状态，或者是通过使保持各试样架21的保持部件102弯曲，变更试样保持部2对试样S的保持状态。但是保持状态变更机构10只要能够以沿焦点圆c的圆周使试样S的表面S1配置成圆弧状的方式、对试样保持部2所保持的试样S的保持状态进行变更即可，实现该方式的构成并不限于上述内容。[0083]此外，在上述实施方式中，对试样保持部2将试样S分开保持在多个试样架21的方式进行了说明，但是试样保持部2的构成不限于此。例如，也可以是试样保持部2由具有挠性的一个试样架构成，通过挠曲而变形成圆弧状。[0084]此外，在上述实施方式中，对在检测器4中检测通过狭缝板41的狭缝的X射线这种方式进行了说明。但是检测器4不仅限于检测通过狭缝板41的狭缝的X射线的检测器，也可以是在直线上并列配置多个受光元件并通过多个受光元件检测X射线的检测器。这种情况下，由多个受光元件形成的受光面的中心位置成为聚光位置。[0085]附图标记说明[0086]W射线分析装置[0087]2试样保持部[0088]3X射线源[0089]4检测器[0090]5移动机构[0091]10保持状态变更机构[0092]42聚光位置[0093]211保持区域[0094]a旋转轴线基准圆）[0095]b衍射仪圆[0096]c焦点圆

权利要求：1.一种X射线分析装置，其特征在于，具备：试样保持部，保持试样；X射线源，朝向保持于所述试样保持部的试样照射X射线；检测器，接收在试样表面衍射并聚光于聚光位置的x射线；移动机构，使所述X射线源以及所述聚光位置的相对位置在以试样表面上的基准点为中心的同一基准圆上变化；保持状态变更机构，与因所述移动机构产生的所述X射线光源与所述聚光位置的相对位置的变化连动，以试样表面沿着通过所述X射线源以及所述聚光位置的焦点圆的圆周而配置成圆弧状的方式，对所述试样保持部所保持的试样的保持状态进行变更。2.如权利要求1所述的X射线分析装置，其特征在于，所述试样保持部将试样分开保持于多个保持区域，所述保持状态变更机构变更所述多个保持区域的相对位置。3.如权利要求2所述的X射线分析装置，其特征在于，所述多个保持区域相互地连结，所述保持状态变更机构将所述多个保持区域的相对位置一体地变更。

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