申请/专利权人：华东师范大学

申请日：2018-05-02

公开（公告）日：2021-05-07

公开（公告）号：CN108598005B

主分类号：H01L21/34(20060101)

分类号：H01L21/34(20060101);H01L21/477(20060101);H01L29/786(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2021.05.07#授权;2018.10.26#实质审查的生效;2018.09.28#公开

摘要：本发明公开了一种低亚阈值摆幅的氧化铟薄膜晶体管的制备方法，属于半导体薄膜晶体管制备技术领域。该方法采用原子层淀积（ALD）设备，在重掺杂硅衬底上沉积一层氧化铝薄膜，再采用旋涂的方式，将硝酸铟的水溶液均匀涂覆在氧化铝薄膜上，100‑150℃预热10min后，置于高压汞灯下方10cm处进行1.5h的光退火，使硝酸铟分解成氧化铟。最后用热蒸发的方式，将铝电极蒸镀到氧化铟薄膜上，得到了具有低亚阈值摆幅的薄膜晶体管。本发明优化了现有的氧化铟薄膜晶体管制备技术，成本低廉，操作简便，材料环保，因采用高压汞灯进行光退火，使得氧化铟薄膜在100℃以下就能制备，且得到的薄膜晶体管亚阈值摆幅较低，工作性能优异。

主权项：1.一种低亚阈值摆幅的氧化铟薄膜晶体管的制备方法，其特征在于，该方法包括以下具体步骤：步骤1：氧化铟前驱体溶液的制备将硝酸铟水合物InNO33·xH2O溶于去离子水中，浓度为0.1molL，在室温下磁力搅拌6-12h形成澄清透明的氧化铟前驱体溶液；步骤2：氧化铝介电层薄膜的制备将重掺杂硅衬底分别浸没于去离子水、丙酮和异丙醇中进行超声波清洗10min，用氮气枪将衬底吹干之后，再采用等离子体清洗方法进一步清洗衬底表面，增加表面活性；使用ALD设备在所述硅衬底上制备氧化铝介电层薄膜，其中，制备的源为二甲基铝和去离子水，反应腔室的中心温度为150-200℃，四周温度为200-250℃，载气为氮气，反应时的氮气流量为20sccm；氧化铝介电层薄膜厚度为10-20nm；步骤3：氧化铟半导体层薄膜的制备将步骤2得到的制备有氧化铝介电层薄膜的硅衬底，再次采用等离子体清洗方法清洗表面，然后采用溶胶-凝胶方法，在匀胶机上旋涂步骤1得到的氧化铟前驱体溶液，旋涂的转速为5000rpm，时间为25s；旋涂结束后，将所述硅衬底置于100-150℃的加热板上预热10min，自然冷却后将其放在高压汞灯的灯管下方10cm处进行光退火，时间为1.5h，形成氧化铟半导体层薄膜，厚度为30-60nm；步骤4：源、漏电极的制备将掩膜版置于步骤3得到的制备有氧化铟半导体层薄膜的硅衬底表面，采用真空热蒸发法，将金属铝蒸镀到氧化铟半导体层薄膜上形成源、漏电极，得到所述低亚阈值摆幅的氧化铟薄膜晶体管；其中：步骤2中等离子体清洗的气体源为氧气，气体流量为0.4-0.6NLmin，清洗功率为200W，时间为2-2.5min；步骤3中等离子体清洗的气体源为氧气，气体流量为0.4-0.6NLmin，清洗功率为200W，时间为60-70s；步骤3中高压汞灯的功率为1000W；步骤4中得到的源、漏电极沟道的长宽比为1:24，电极厚度为60-70nm。

全文数据：一种低亚阈值摆幅的氧化铟薄膜晶体管的制备方法技术领域[0001]本发明涉及金属氧化物半导体薄膜晶体管制备技术领域，具体地说，是采用一种具有低温优点的退火工艺，制备出低亚阈值摆幅的氧化铟薄膜晶体管。背景技术[0002]薄膜晶体管ThinFilmTransistor,TFT是显示背板和其他光电子设备的像素驱动器件，其中，非晶金属氧化物半导体作为薄膜晶体管的沟道层材料一直是人们的研究热点。常用的非晶金属氧化物半导体包括有氧化铟（In2O3、氧化铟锌（IZO、氧化铟镓锌IGZO等等，它们因为具有高迀移率、高透明度以及大面积均匀性等优点而成为平板显示领域中下一代半导体材料的候选人。[0003]非晶金属氧化物半导体的制备工艺已有很大的发展，射频磁控溅射、直流磁控溅射、原子层淀积等都是较成熟的半导体制备工艺，而最近几年，溶液法逐渐引起科学研究者的关注。与磁控溅射、原子层淀积等基于真空的制备工艺相比，溶液法工艺采用液相原材料，成本低廉，易于图形化，且适合大面积生产。因此，研究人员对旋涂法spincoating、喷雾热分解法（spraypyrolysis、丝网印刷（screenprinting、喷墨印刷（inkjetprinting等溶液法工艺进行了大量的研究探索。其中，由于溶剂蒸发、金属盐分解为金属氧化物都需要足够高的能量，致使大多数溶液法制备的金属氧化物薄膜晶体管都需要进行高温退火。而工艺过程中温度过高不仅浪费资源，增加成本，也不利于金属氧化物薄膜晶体管向柔性器件的方向发展。为了降低退火温度，研究者们进行了诸多尝试，但依然存在工艺步骤多、操作繁琐、使用毒性溶剂等问题。[0004]另一方面，薄膜晶体管的制备质量和性能优劣有很多参数可以衡量，其中，亚阈值摆幅SS是衡量沟道层和介电层之间界面态的重要指标。当施加的栅极电压小于阈值电压时，晶体管工作在亚阈值状态，而亚阈值摆幅SS则是在转移特性曲线纵坐标为对数坐标）的最大斜率处位于亚阈值区）测量得到，公式为其中，k为玻尔兹曼常数，T为绝对温度，q为电子电荷，Cd和Css分别为单位面积的耗尽层电容和界面态电容。当Cd和Css都为0时，亚阈值摆幅SS达到最小理论值60mVdec。在亚阈值区，耗尽层电容Cd—般非常小，可以忽略不计，但界面态电容Css不可忽略。在沟道层和介电层之间的界面处分布着大量的缺陷，即大量的界面态，这些界面态形成的电容Css导致亚阈值摆幅SS的产生，也就是说，亚阈值摆幅SS从侧面反映了沟道层与介电层之间界面的缺陷密度。[0005]众所周知，摩尔定律发展至今日，所需的不仅仅是工艺技术的改善，更要求晶体管能低功耗运行，即降低晶体管的工作电压。较小的亚阈值摆幅可表明电子需要填充的沟道层与介电层之间的界面态较少，使沟道可以实现快速地开启或关闭，即实现了晶体管阈值电压或工作电压的降低。因此，晶体管亚阈值摆幅的降低对器件性能的改善，乃至电子产业的发展至关重要。发明内容[0006]本发明的目的在于降低氧化铟薄膜晶体管的亚阈值摆幅，并实现氧化铟薄膜的低温制备而提出的一种氧化铟薄膜晶体管的制备方法，使用高压汞灯对氧化铟薄膜进行光退火，其中，汞灯提供的高能光子为氧化铟薄膜的形成提供外部能量，即用光能取代传统的热能，促进铟原子和氧原子的键合，消除薄膜中的缺陷，与下方的氧化铝介电层形成接触良好的界面。[0007]本发明制备的薄膜晶体管为背栅顶接触结构，即晶体管的衬底是重掺杂低阻硅，也充当着栅极的角色，栅极上方是介电层，介电层上方是半导体沟道层，沟道层上方是源、漏电极。其中，介电层采用的是10-20nm的高介电材料氧化铝，半导体沟道层采用的是氧化铟，源、漏电极采用的是60_70nm的铝电极。[0008]实现本发明目的的具体技术方案是：[0009]—种低亚阈值摆幅的氧化铟薄膜晶体管的制备方法，该方法包括以下具体步骤：[0010]步骤1:氧化铟前驱体溶液的制备[0011]将硝酸铟水合物InNO33·XH2O溶于去离子水中，浓度为0.lmolL，在室温下磁力搅拌6-12h形成澄清透明的氧化铟前驱体溶液；[0012]步骤2:氧化铝介电层薄膜的制备[0013]将重掺杂硅衬底分别浸没于去离子水、丙酮和异丙醇中进行超声波清洗lOmin，用氮气枪将衬底吹干之后，再采用等离子体清洗方法进一步清洗衬底表面，增加表面活性;使用ALD设备在所述硅衬底上制备高介电氧化铝薄膜，其中，制备的源为二甲基铝和去离子水，反应腔室的中心温度为150-200°C，四周温度为200-250°C，载气为氮气，反应时的气体流量为2〇SCCm;其薄膜厚度为10-20nm;[0014]步骤3:氧化铟半导体层薄膜的制备[0015]将步骤2得到的制备有高介电氧化铝薄膜的硅衬底，再次采用等离子体清洗方法清洗表面，然后采用溶胶-凝胶方法，在匀胶机上旋涂步骤1得到的氧化铟前驱体溶液，旋涂的转速为5000rpm，时间为25s;旋涂结束后，将所述硅衬底置于100-150°C的加热板上预热lOmin，自然冷却后将其放在高压汞灯的灯管下方IOcm处进行光退火，时间为1.5h，形成氧化铟薄膜，其厚度为30-60nm;[0016]步骤4:源、漏电极的制备[0017]将掩膜版置于步骤3得到的制备有氧化铟薄膜的硅衬底表面，采用真空热蒸发法，将金属铝蒸镀到氧化铟薄膜上形成源、漏电极，得到所述低亚阈值摆幅的氧化铟薄膜晶体管。[0018]所述步骤2中等离子体清洗的气体源为氧气，气体流量为0.4-0.6NLmin，清洗功率为200W，时间为2-2·5min。[0019]所述步骤3中等离子体清洗的气体源为氧气，气体流量为0.4-0.6NLmin，清洗功率为200W，时间为60-70s。[0020]所述步骤3中高压汞灯的功率为1000W，光波波长为365nm。[0021]所述步骤4中得到的源、漏电极沟道的长宽比为1:24,电极厚度为60-70nm。[0022]本发明所述硝酸铟水合物InN033·xH20由市场购得。[0023]本发明与现有技术相比，最大的优点在于：因对氧化铟采用光退火的方式，使氧化铟沟道层与氧化铝介电层之间的界面缺陷大大减少，形成优异的接触界面，大大地降低了薄膜晶体管的亚阈值摆幅。另外，采用光照的退火方式降低了工艺过程中的温度需求，水性的前驱体溶液低价环保，薄膜制备操作简单，工艺兼容性强，适用范围广，易于大规模生产和应用。附图说明[0024]图1为本发明氧化铟薄膜晶体管的结构示意图；图中，1-晶体管的源电极，2-晶体管的漏电极，3-氧化铝介电层，4-氧化铟沟道层，5-n型重掺杂硅衬底；[0025]图2为本发明氧化铟薄膜晶体管的输出特性曲线图；[0026]图3为本发明氧化铟薄膜晶体管的转移特性曲线图。实施例[0027]将硝酸铟水合物InN033_xH20溶于去离子水中，浓度为0.lmolL，在室温下磁力搅拌8h形成澄清透明的氧化铟前驱体溶液。将重掺杂低阻硅衬底分别浸没于去离子水、丙酮和异丙醇中进行超声波清洗l〇min，用氮气枪将衬底吹干之后，再采用等离子体清洗方法进一步清洗衬底表面。[0028]清洗完之后，使用原子层沉积设备在硅衬底上制备Ilnm的高介电氧化铝薄膜，将氧化铝薄膜用氧等离子体清洗70s后立即采用旋涂法，将氧化铟前驱体溶液旋涂到氧化铝薄膜上，旋涂的转速为5000rpm，时间为25s。旋涂结束后，将样品置于150°C的加热板上预热IOmin0[0029]自然冷却后将样品放在高压汞灯的灯管下方IOcm处进行光退火，时间为1.5h。自然冷却至室温后，将掩膜版置于样品表面，采用真空热蒸发法，将金属铝蒸镀到氧化铟薄膜上形成源、漏电极，即得到基于高介电氧化铝的氧化铟薄膜晶体管。整个工艺过程简便易行，水溶液低价环保，以往需要300°C左右的退火温度的氧化铟甚至可以在100°C以下制备成功，大大降低了工艺的温度需求。而且，此方法制备出的氧化铟薄膜能与氧化铝介电层形成良好的接触，得到具有较低亚阈值摆幅的薄膜晶体管。[0030]众所周知，沟道层是影响薄膜晶体管性能的最关键因素，这是因为沟道层薄膜质量的优劣直接影响到沟道层与介电层和源漏电极之间的接触情况，且体内缺陷少的沟道层能减少电子传输过程中的散射，增加电子的迀移率，因此晶体管的工作性能可直观地体现出沟道层的制备质量。[0031]本发明在制备氧化铟薄膜时对其进行了光退火，在这过程中，具有高能量的光子引发氧基群的光化学分裂，并促进金属原子和氧原子形成M-O-M的网络结构，随着光退火时间的延长，薄膜中氧、氮等杂质离子慢慢消除，逐渐形成均匀致密的氧化铟薄膜。在这过程中，用热电偶一直实时监测样品所承受的温度，发现温度始终低于l〇〇°C。[0032]为了了解晶体管的工作性能，将所得晶体管的源极接地，栅极施加固定正压，漏极施加一个扫描电压，得到漏源电流与漏源电压的关系曲线，即如图2所示的输出特性曲线；其中，三条曲线分别对应着栅源电压为3V、4V和5V时，漏源电流随漏源电压变化的关系曲线。从图中可以看出，三条输出曲线都经过原点，表明晶体管的栅漏电流很小，即氧化铝起到了很好的绝缘作用。[0033]将晶体管的漏极施加固定正压，栅极施加一个扫描电压，得到漏源电流与栅源电压的关系曲线，即如图3所示的转移特性曲线。曲线的开关态比较明显，开态电流与关态电流之比约为1〇6。另外，从转移特性曲线中可以提取出诸多电学参数，其中亚阈值摆幅为76·lmVdec，阈值电压为O·28V。[0034]从图2和图3可以看出，得到的薄膜晶体管工作电压低，亚阈值摆幅低，接近理论值60mVdec。因此，本发明采用光退火的方式可以有效地制备出质量优良的氧化铟薄膜，并与氧化铝介电层形成缺陷较少的接触界面，得到亚阈值摆幅较低的氧化铟薄膜晶体管，为氧化铟晶体管向更小尺寸发展奠定了基础。

权利要求：1.一种低亚阈值摆幅的氧化铟薄膜晶体管的制备方法，其特征在于，该方法包括以下具体步骤：步骤1:氧化铟前驱体溶液的制备将硝酸铟水合物InNO33·XH2O溶于去离子水中，浓度为0.lmolL，在室温下磁力搅拌6-12h形成澄清透明的氧化铟前驱体溶液；步骤2:氧化铝介电层薄膜的制备将重掺杂硅衬底分别浸没于去离子水、丙酮和异丙醇中进行超声波清洗lOmin，用氮气枪将衬底吹干之后，再采用等离子体清洗方法进一步清洗衬底表面，增加表面活性;使用ALD设备在所述硅衬底上制备高介电氧化铝薄膜，其中，制备的源为二甲基铝和去离子水，反应腔室的中心温度为150-200°C，四周温度为200-250°C，载气为氮气，反应时的气体流量为20sccm;其薄膜厚度为10-20nm;步骤3:氧化铟半导体层薄膜的制备将步骤2得到的制备有高介电氧化铝薄膜的硅衬底，再次采用等离子体清洗方法清洗表面，然后采用溶胶-凝胶方法，在匀胶机上旋涂步骤1得到的氧化铟前驱体溶液，旋涂的转速为5000rpm，时间为25s;旋涂结束后，将所述硅衬底置于100-150°C的加热板上预热10min，自然冷却后将其放在高压汞灯的灯管下方IOcm处进行光退火，时间为1.5h，形成氧化铟薄膜，其厚度为30-60nm;步骤4:源、漏电极的制备将掩膜版置于步骤3得到的制备有氧化铟薄膜的硅衬底表面，采用真空热蒸发法，将金属铝蒸镀到氧化铟薄膜上形成源、漏电极，得到所述低亚阈值摆幅的氧化铟薄膜晶体管。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中等离子体清洗的气体源为氧气，气体流量为0.4-0.6NLmin，清洗功率为200W，时间为2-2.5min。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中等离子体清洗的气体源为氧气，气体流量为〇.4-0.6NLmin，清洗功率为200W，时间为60-70s。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中高压汞灯的功率为1000W，光波波长为365nm。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4中得到的源、漏电极沟道的长宽比为1:24,电极厚度为60-70nm。

百度查询： 华东师范大学 一种低亚阈值摆幅的氧化铟薄膜晶体管的制备方法

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