申请/专利权人：肇庆市辰业电子有限公司

申请日：2019-03-11

公开（公告）日：2021-05-07

公开（公告）号：CN109754906B

主分类号：H01B1/22(20060101)

分类号：H01B1/22(20060101);H01B1/16(20060101);H01B13/00(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2021.05.07#授权;2019.06.07#实质审查的生效;2019.05.14#公开

摘要：本发明涉及电子元器件用的电子材料技术领域，尤其涉及一种高可靠性敏感元器件用内电极浆料及其制备方法。这种内电极浆料其重量配比为：导电粉末50％‑70％、纳米氧化锆有机悬浮液1％‑5％、有机添加剂0.5％‑4％、有机载体26％‑45％，各组份的重量百分比之和为100％；所述导电粉末是银钯、银铂、银金、钨银中的至少一种，且导电粉末中银占的重量百分比的50％‑98％。其制备方法是将导电粉末、有机载体、有机添加剂和氧化锆悬浮液在真空搅拌机中混合后，用三辊轧机研磨至10.0μm以下，制成所需的内电极浆料。本发明的内电极浆料印刷电极光滑平整，连续性好；与瓷体经过排胶与烧成结合致密，不出现瓷体外裂与电极内裂的问题。

主权项：1.一种敏感元器件用内电极浆料，其重量配比为：导电粉末50％-70％、纳米氧化锆有机悬浮液1％-5％、有机添加剂0.5％-4％、有机载体26％-45％，各组份的重量百分比之和为100％；所述导电粉末是银钯、银铂、银金、钨银中的至少一种，且导电粉末中银占的重量百分比的50％-98％；所述纳米氧化锆粒径大小为10-50纳米；所述有机载体的重量百分组成为10-20％的乙基纤维素树脂、10-30％的醇类溶剂、55-75％酯类溶剂，有机载体中各组份的重量百分比之和为100％。

全文数据：一种敏感元器件用内电极浆料及其制备方法技术领域本发明涉及电子元器件用的电子材料技术领域，尤其涉及一种多层片式敏感元器件用内电极浆料及其制备方法。背景技术近年来，智能手机、电脑等电子信息产业的高速发展，与用量的大幅增长，为作为功能元件的敏感元器件电阻行业带来了调整增长的强劲动力。同时由于元件产品生产工艺相类似，国内元件企业多数都进入了敏感元器件电阻领域，从而加剧了行业内部的竞争，从长期来看，产品单价存在不断下滑的趋势。敏感元器件行业原材料成本占总成本比例高达40-50％，而高端产品的原料基本依靠进口，价格居高不下。而且在常规的钯银或铂银内电极浆料中，采用银占重量百分比＞98％的导电粉末作为主功能材料，生产中易发生银电迁移或离子迁移，从而导致敏感元器件电阻性能下降、质量不合格等一系列问题产生。发明内容本发明要解决的技术问题是提供一种高可靠性敏感元器件用内电极浆料及制备方法。本发明要解决的技术问题是通过以下技术方案实现的：一种敏感元器件用内电极浆料，其重量配比为：导电粉末50％-70％、纳米氧化锆有机悬浮液1％-5％、有机添加剂0.5％-4％、有机载体26％-45％，各组份的重量百分比之和为100％；所述导电粉末是银钯、银铂、银金、钨银中的至少一种，且导电粉末中银占的重量百分比的50％-98％。进一步：在上述敏感元器件用内电极浆料中，所述导电粉末粒径为≤1.0微米。所述纳米氧化锆有机悬浮液是纳米级的。所述有机添加剂是氢化松香、聚氨酯、高浓度高分子聚合物、聚醚改性的有机硅表面活性剂中的至少一种。所述有机载体的重量百分组成为10-20％的乙基纤维素树脂、10-30％的醇类溶剂、55-75％酯类溶剂，有机载体中各组份的重量百分比之和为100％。且醇类溶剂和酯类溶剂是本领域技术人员常用的物质。本发明还提供了上述敏感元器件用内电极浆料的方法：按照常规浆料生产工艺流程制作成内电极浆料，即：将浆料按配方配好料后，采用真空搅拌机进行混合，再利用三辊研磨机充分研磨辊细，达到一定的细度、粘度要求，再经过过滤，调整，装瓶，就形成了敏感元器件用内电极浆料。与现有技术相比，本发明引入了1-5％纳米氧化锆有机悬浮液，其中纳米氧化锆的粒径大小为10-50纳米。在常规的钯银或铂银内电极浆料中，采用银占重量百分比＞98％的导电粉末作为主功能材料，生产中易发生银电迁移或离子迁移，从而导致敏感元器件电阻性能下降、质量不合格等一系列问题产生，新技术中调低导电粉末的银占重量百分比，很好地避免了此类问题发生，提高了产品的稳定性。另一方面，导电粉末中银重量百分比若＜50％，制成的浆料烧成温度高，与介质瓷体难匹配，且不满足上游客户高质量低成本的生产要求。浆料中添加1％-5％，粒径大小为10-50纳米的氧化锆有机悬浮液，通过高速搅拌或研磨或轧制等方式使其均匀分散于导电粉末周围，由于纳米氧化锆自身的热化学稳定性，能有效地控制导电粉末在烧成过程中的收缩。使金属浆料与敏感元件介质材料具有更好的共烧性能，减少由于收缩率相差大所引起的内裂问题，同时使烧成后的金属电极连续性更好，进而提供给产品更高的可靠性能与优良的电性能。另外本发明的有机载体体系，可能提供给浆料优良的丝网印刷性能，清晰饱满的丝印图形进一步为产品提供更高的可靠性与优良的电性能。本发明的内电极浆料印刷电极光滑平整，连续性好；与瓷体经过排胶与烧成结合致密，不出现瓷体外裂与电极内裂的问题。采用此浆料生产的敏感元器件产品雷击能量测试合格、电性能合格、寿命试验无异常，而且满足VpkVn小于1.35的性能要求。具体实施方案本发明主旨是通过调控导电粉末、有机载体、有机添加剂和氧化锆悬浮液的合理配比，选择合适粒径，得到性能优越、雷击能量测试合格的敏感元器件用内电极浆料。本发明以钯银导电粉末为例，介绍不同烧成温度敏感元器件采用的最佳银重量百分比导电粉末，制得产品性能如下表1所示。本发明最佳实施例配方设计如表2所示,实施例中所选是表1中编号2钯银导电粉末，银占导电粉末重量百分比的85％；氧化锆悬浮液中氧化锆占重量百分比的50％；有机载体中乙基纤维素树脂占重量百分比的10％，且所用的有机载体是乙基纤维素树脂在松油醇、异辛醇、丁基卡必醇等溶剂中溶解制得。表2：所述有机添加剂是氢化松香、聚氨酯、高浓度高分子聚合物、聚醚改性的特殊有机硅表面活性剂中的至少一种。尤其是氢化松香，它的抗氧化性很好，用氢化轻香，使得电极浆料的电性能更优秀。将上述实施例的配比材料，按照常规浆料生产工艺流程制作成内电极浆料，即将浆料按配方配好料后，采用真空搅拌机进行混合，再利用三辊研磨机充分研磨辊细，达到一定的细度、粘度要求，再经过过滤，调整，装瓶，就形成了敏感元器件电阻用内电极浆料。本发明的内电极浆料印刷电极光滑平整，连续性好；与瓷体经过排胶与烧成结合致密，不出现瓷体外裂与电极内裂的问题。所得的浆料也按照本领域技术人员常用的敏感元器件电阻制备方法制得敏感元器件电阻产品，每个实施例所得的产品取10个，其测试性能如表3所示：表3：从上述表3可以看出，本发明所得的浆料与通用的敏感元器件瓷体结合后，经过排胶、烧成工序后，浆料与瓷体结合致密，不出现瓷体外裂与电极内裂的问题。采用此浆料生产的敏感元器件产品雷击能量测试合格、电性能合格、寿命试验无异常，而且满足VpkVn小于1.35的性能要求。以上实施例仅表达了本发明较佳的实施方式，但并不能因此理解为对本发明专利范围的限制，但凡采用等同替换或者等效变换的形式所获得的技术方案，均应落在本发明的保护范围之内。

权利要求：1.一种敏感元器件用内电极浆料，其重量配比为：导电粉末50％-70％、纳米氧化锆有机悬浮液1％-5％、有机添加剂0.5％-4％、有机载体26％-45％，各组份的重量百分比之和为100％；所述导电粉末是银钯、银铂、银金、钨银中的至少一种，且导电粉末中银占的重量百分比的50％-98％。2.根据权利要求1所述的敏感元器件用内电极浆料，其特征在于：所述导电粉末粒径为≤1.0微米。3.根据权利要求1所述的敏感元器件用内电极浆料，其特征在于：所述纳米氧化锆有机悬浮液是纳米级的。4.根据权利要求1所述的敏感元器件用内电极浆料，其特征在于：所述有机添加剂是氢化松香、聚氨酯、高浓度高分子聚合物、聚醚改性的有机硅表面活性剂中的至少一种。5.根据权利要求1所述的敏感元器件用内电极浆料，其特征在于：所述有机载体的重量百分组成为10-20％的乙基纤维素树脂、10-30％的醇类溶剂、55-75％酯类溶剂，有机载体中各组份的重量百分比之和为100％。6.一种制备权利要求1-5中任一项所述敏感元器件用内电极浆料的方法：将浆料按配方配好料后，采用真空搅拌机进行混合，再利用三辊研磨机充分研磨辊细，再经过过滤、调整、装瓶，就形成了敏感元器件用内电极浆料。

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