申请/专利权人：福达合金材料股份有限公司

申请日：2019-04-15

公开（公告）日：2021-05-07

公开（公告）号：CN110000374B

主分类号：B22F1/02(20060101)

分类号：B22F1/02(20060101);B22F9/24(20060101);B22F3/02(20060101);B22F3/10(20060101);C22C1/04(20060101);C22C27/04(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2021.05.07#授权;2019.08.06#实质审查的生效;2019.07.12#公开

摘要：本发明公开了一种银钼触头材料的制备工艺及其产品，其工艺包括1将钼粉与硝酸银溶液加入反应容器中，并向反应容器中通入聚乙二醇、氢氧化钠溶液和葡萄糖溶液，在超声振荡和搅拌条件下进行还原反应，将银析出并包裹于钼粉体外，形成银包钼复合粉体，所述的银包钼复合粉体的结构为：钼颗粒外部覆盖一层厚度为10～200nm的纯银壳层；2将所述的银包钼复合粉体和银粉混合，成为含银5％的银钼粉体，然后压制成孔隙率在5～50％的触头压坯；3将所述触头压坯，与银块置于氨分解气氛保护的烧结炉中进行烧结、熔渗，从而获得规定尺寸与成分的银钼触头材料。本发明具有以下优点和效果：能够制作并得到高钼含量的高致密性熔渗型银钼材料，通常钼的质量比在45％‑85％。

主权项：1.一种银钼触头材料的制备工艺，其特征在于：包括有以下步骤：（1）用于包裹钼粉颗粒的银的用量mAg采用如下公式计算： 其中mMo是所用钼粉总质量，ρAg是银的密度，ρMo是钼的密度，d是钼粉颗粒的平均粒径,其单位为μm，x是所包裹银层的厚度，其单位为μm；（2）将步骤1所得到的银的用量换算成硝酸银用量称取硝酸银，将硝酸银在去离子水中溶解制成硝酸银溶液，将钼粉体与硝酸银溶液加入反应容器中，并向反应容器中通入聚乙二醇、氢氧化钠溶液和葡萄糖溶液，在超声振荡和搅拌条件下进行还原反应，将银析出并包裹于钼粉体外，形成银包钼复合粉体，所述的银包钼复合粉体的结构为：钼粉体颗粒外部覆盖一层厚度为10~200nm的纯银壳层；（3）将所述的银包钼复合粉体与银粉混合，成为含5wt%的银包钼复合粉体的混合粉体，然后压制成孔隙率在5~50%的触头压坯；（4）将所述触头压坯与银块置于氨分解气氛保护的烧结炉中烧结、熔渗，获得高致密性的钼所占质量百分比在45%~85%的银钼触头材料。

全文数据：一种银钼触头材料的制备工艺及其产品技术领域本发明属于金属触头材料领域，具体是指一种银钼触头材料的制备工艺。背景技术采用熔渗工艺制作的银钼AgMo材料是一种综合性能较好的触头材料，相比银钨材料具有一定的节银优势，应用前景比较广阔。为提升银钼材料的抗电弧能力，通常需要将材料中的钼粒度降低，同时提升钼的含量。当银钼粉体中钼含量过高，混合粉体中存在巨大的钼颗粒表面，不可避免的在粉体成型过程中遇到大量的钼颗粒与颗粒相邻的情况。而由于其高硬度，钼颗粒与颗粒表面接触受压时，几乎不会发生塑性变形，因此颗粒间无法形成相互啮合，导致压坯中极易出现裂纹，甚至压坯无法成型。因此，制作高钼含量的银钼材料一直以来是业界难题。这一问题也在相当大程度上限制了电器分断性能的进一步提升。发明内容本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供一种银钼触头材料的制备工艺。该工艺能够制作得到高钼含量的高致密性银钼材料。作为本发明的第一个方面，该工艺制备的材料具有高钼含量，其技术方案包括有以下步骤：1用于包裹钼粉颗粒的银的用量mAg采用如下公式计算：其中mMo是所用钼粉总质量，ρAg是银的密度，ρMo是钼的密度，d是钼粉颗粒的平均粒径,其单位为um，x是所包裹银层的厚度，其单位为um；2将步骤1所得到的银的用量换算成硝酸银用量，称取硝酸银，将硝酸银在去离子水中溶解制成硝酸银溶液，将钼粉体与硝酸银溶液加入反应容器中，并向反应容器中通入聚乙二醇、氢氧化钠溶液和葡萄糖溶液，在超声振荡和搅拌条件下进行还原反应，将银析出并包裹于钼粉体外，形成银包钼复合粉体，所述的银包钼复合粉体的结构为：钼粉体颗粒外部覆盖一层厚度为10～200nm的纯银壳层；3将所述的银包钼复合粉体和银粉混合，成为含5wt％的银包钼复合粉体的混合粉体，然后压制成孔隙率在为5～50％的压坯；4将所述压坯与银块置于氨分解气氛保护的烧结炉中烧结、熔渗，获得高致密性的钼所占质量百分比在45％～85％的银钼触头材料。进一步设置是所述的步骤2包括有以下步骤：2.1将钼粉体与定量的硝酸银溶液加入反应容器中，再向反应容器中加入聚乙二醇，超声振荡和搅拌使其混合均匀；2.2保持超声振荡和搅拌，向反应容器中加入氢氧化钠溶液直至溶液达到pH8-9，继续超声振荡和搅拌使其混合均匀；2.3保持超声搅拌，向反应容器中逐渐加入葡萄糖溶液，加入速度0.5-2Lmin，直至反应终点，继续超声振荡和搅拌，进行还原反应，析出的银包裹于钼粉体上形成银包钼复合粉体；2.4将反应容器中的反应产物溶液抽滤，分离出银包钼复合粉体，并清洗干燥。进一步设置是钼粉加入后，悬浊液中钼粉与溶液的固液比为10-50gL。进一步设置是所述的聚乙二醇的分子量为500～20000，加入量为钼粉体的质量的5～10％。进一步设置是所加入葡萄糖溶液的浓度为：50-200gL。进一步设置是钼粉体的平均粒径在0.5～10μm。本发明的创新机理和有益效果是：本发明通过一种特殊的化学工艺，在钼粉体颗粒外部覆盖一层厚度为10～200nm的纯银壳层，得到单分散核壳结构的钼-银复合粉体，即银包钼复合粉体。由于银具有非常良好的延展性能，因此在粉体受压成型过程中，相邻的钼颗粒间可通过覆盖在外层的纯银壳层相互啮合，形成机械结合，从而大幅提升粉体的成型性能，保障了高钼含量银钼混合粉体的成型，实现了高钼含量的高致密性银钼材料的制作。上述效果的达成，有赖于一种单分散的核壳结构的钼-银复合粉体，即必须用纯银在钼-钼颗粒之间建立物理隔离。常规包覆工艺在化学反应过程中无法避免钼颗粒团聚，反应生成的银将不会包裹单颗钼颗粒，而是将若干颗钼颗粒的团聚体包裹，因此包覆粉体中存在大量的钼颗粒与颗粒的直接接触，粉体成形性较差。本发明所述化学工艺中，一方面，通过添加聚乙二醇作为稳定剂，聚乙二醇在超声过程中覆盖在钼颗粒表面，增加了颗粒表面势能，抑制了钼颗粒团聚。另一方面，本发明使用低浓度葡萄糖溶液作为还原剂，抑制了银的过快析出，同时配合聚乙二醇的生长抑制作用，有效控制了银壳层的厚度。本发明通过上述工艺，保障了单颗粒分散复合粉体的形成，大幅提升了粉体成形性。具体实施方式为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例对本发明作进一步地详细描述。实施例一1.将硝酸银固体3.75kg溶入2000L去离子水中，配置硝酸银溶液；该硝酸银的用量中银的用量根据以下方法确定：用于包裹钼粉颗粒的银的用量mAg采用如下公式计算：其中mMo是所用钼粉总质量，ρAg是银的密度，ρMo是钼的密度，d是钼粉颗粒的平均粒径,其单位为um，x是所包裹银层的厚度，其单位为um；将该步骤所得到的银的用量换算成硝酸银用量称取硝酸银。2.将37.5kg钼粉体与硝酸银溶液加入反应容器中，再向容器中加入2.25kg聚乙二醇和适量去离子水，超声和搅拌2小时；3.保持超声和搅拌，向容器中加入氢氧化钠溶液，直至溶液pH值达到8-9，保持超声和搅拌0.5小时；4.保持超声和搅拌，向容器中逐渐加入浓度为100gL的葡萄糖溶液，加入速度0.7Lmin，直至溶液中银完全析出，保持超声和搅拌0.5小时；5.将溶液抽滤，得到的银包钼复合粉体用去离子水清洗两遍，烘干待用，该银包钼复合粉体的外侧的纯银壳层的厚度为10nm；6.将上述复合粉体与银粉放入V型混粉机中混合10～12小时，得到含银10％的AgMo粉末；7.采用粉体成型设备，将上述粉末压制成特定孔隙率的压坯；8.将压坯与银块置于氨分解气氛保护烧结炉中，于1200℃温度下，烧结、熔渗2小时，得到高致密性的AgMo80触头材料；9.材料冷却后出炉，清洗后得到本发明所述产品。实施例二1.将硝酸银固体7.5kg溶入3500L去离子水中，配置硝酸银溶液；该硝酸银的用量中银的用量根据以下方法确定：用于包裹钼粉颗粒的银的用量mAg采用如下公式计算：2.其中mMo是所用钼粉总质量，ρAg是银的密度，ρMo是钼的密度，d是钼粉颗粒的平均粒径,其单位为um，x是所包裹银层的厚度，其单位为um；将该步骤所得到的银的用量换算成硝酸银用量称取硝酸银。将75kg钼粉体与硝酸银溶液加入反应容器中，再向容器中加入4kg聚乙二醇和适量去离子水，超声搅拌2小时；3.保持超声和搅拌，向容器中加入氢氧化钠溶液，直至溶液pH值达到8-9，保持超声和搅拌0.5小时；4.保持超声和搅拌，向容器中逐渐加入浓度为150gL的葡萄糖溶液，加入速度1Lmin，直至溶液中银完全析出，保持超声和搅拌0.5小时；5.将溶液抽滤，得到的银包钼复合粉体用去离子水清洗两遍，烘干待用；6.将上述粉体与银粉放入V型混粉机中混合10～12小时，得到含银量5％的AgMo粉末；7.采用粉体成型设备，将上述粉末压制成特定孔隙率的压坯；8.将压坯与银块置于氨分解气氛保护的烧结炉中，于1200℃温度下，烧结、熔渗2小时，得到AgMo75材料；9.材料冷却后出炉，得到本发明所述产品。以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。

权利要求：1.一种银钼触头材料的制备工艺，其特征在于：包括有以下步骤：1用于包裹钼粉颗粒的银的用量mAg采用如下公式计算：其中mMo是所用钼粉总质量，ρAg是银的密度，ρMo是钼的密度，d是钼粉颗粒的平均粒径,其单位为um，x是所包裹银层的厚度，其单位为um；2将步骤1所得到的银的用量换算成硝酸银用量，称取硝酸银，将硝酸银在去离子水中溶解制成硝酸银溶液，将钼粉体与硝酸银溶液加入反应容器中，并向反应容器中通入聚乙二醇、氢氧化钠溶液和葡萄糖溶液，在超声振荡和搅拌条件下进行还原反应，将银析出并包裹于钼粉体外，形成银包钼复合粉体，所述的银包钼复合粉体的结构为：钼粉体颗粒外部覆盖一层厚度为10～200nm的纯银壳层；3将所述的银包钼复合粉体与银粉混合，成为含5wt％的银包钼复合粉体的混合粉体，然后压制成孔隙率在5～50％的触头压坯；4将所述触头压坯与银块置于氨分解气氛保护的烧结炉中烧结、熔渗，获得高致密性的钼所占质量百分比在45％～85％的银钼触头材料。2.根据权利要求1所述的一种银钼触头材料的制备工艺，其特征在于：所述的步骤2包括有以下步骤：2.1将钼粉体与硝酸银溶液加入反应容器中，再向反应容器中加入聚乙二醇，超声振荡和搅拌使其混合均匀；2.2保持超声振荡和搅拌，向反应容器中加入氢氧化钠溶液，直至溶液pH值在8-9，之后，继续超声振荡和搅拌使其混合均匀；2.3保持超声搅拌，向反应容器中逐渐加入葡萄糖溶液，加入速度0.5-2Lmin，在溶液中的银离子完全析出后，继续超声振荡和搅拌，进行还原反应，析出的银包裹于钼粉体上形成银包钼复合粉体；2.4将反应容器中的反应产物溶液抽滤，分离出银包钼复合粉体，并清洗干燥。3.根据权利要求1所述的一种银钼触头材料的制备工艺，其特征在于：钼粉加入后，悬浊液中钼粉与溶液的固液比为10-50gL。4.根据权利要求1所述的一种银钼触头材料的制备工艺，其特征在于：所述的聚乙二醇的分子量为500～20000，加入量为钼粉体质量的5～10％。5.根据权利要求1所述的一种银钼触头材料的制备工艺，其特征在于：所加入葡萄糖溶液的浓度为：50-200gL。6.根据权利要求1所述的一种银钼触头材料的制备工艺，其特征在于：钼粉体的平均粒径在0.5～10μm。7.一种如权利要求1-6之一所述的制备工艺所制备的熔渗型银钼触头材料。8.一种银包钼复合粉体的制备工艺，其特征在于：将钼粉体与硝酸银溶液加入反应容器中，并向反应容器中通入聚乙二醇、氢氧化钠溶液和葡萄糖溶液，在超声振荡和搅拌条件下进行还原反应，将银析出并包裹于钼粉体外，形成银包钼复合粉体，所述的银包钼复合粉体的结构为：钼粉体颗粒外部覆盖一层厚度为10～200nm的纯银壳层。

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