申请/专利权人：北京大学深圳研究生院

申请日：2018-12-28

公开（公告）日：2021-06-08

公开（公告）号：CN109709201B

主分类号：G01N27/62(20210101)

分类号：G01N27/62(20210101);H01J49/26(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2021.06.08#授权;2019.05.28#实质审查的生效;2019.05.03#公开

摘要：本发明公开了一种高时间分辨的质谱检测设备，包括依次电连接的电容模块、信号转换器以及质谱仪；所述质谱仪用于分析等离子体的粒子种类、能量；所述电容模块，用于接受待测试系统中的脉冲模拟信号，进行脉冲反相交换，并输出控制信号；所述信号转换器，用于确定数据采集的起始位置，进而获得一个脉冲内的等离子体质谱信号。本发明的高时间分辨的质谱检测设备可用于跟踪脉冲放电等离子体质谱信号，测试脉冲放电的瞬态等离子特性，进行等离子体诊断，研究普通质谱仪无法检测的瞬态过程。本设备成本低，且通过采用不同的溅射电源和溅射阴极能够很好地适应不同的放电要求。

主权项：1.一种高时间分辨的质谱检测设备的应用，其特征在于，将所述高时间分辨的质谱检测设备用于检测等离子体放电系统中等离子体的质谱；其中，所述高时间分辨的质谱检测设备包括依次电连接的电容模块、信号转换器以及质谱仪；所述质谱仪用于收集待测试系统中的等离子体信号，并分析等离子体的粒子种类、能量；所述电容模块，用于接受待测试系统中的脉冲模拟信号，进行脉冲反相交换，并输出控制信号；所述信号转换器，用于接受所述控制信号，并将所述控制信号转换后输出至所述质谱仪，以确定数据采集的起始位置，进而获得一个脉冲内的等离子体质谱信号；所述等离子体放电系统包括脉冲电源，以及与所述脉冲电源电连接的放电阴极，还包括一示波器，所述示波器分别与所述脉冲电源、所述放电阴极电连接，用于显示所述脉冲电源以及所述放电阴极产生的实时信号；所述脉冲电源为中频脉冲、射频脉冲、高功率脉冲或复合脉冲；所述放电阴极为筒形阴极、平面阴极或旋转阴极；所述放电阴极采用了辉光放电或复合放电的方法进行放电。

全文数据：一种高时间分辨的质谱检测设备及应用技术领域本发明涉及质谱检测领域，尤其涉及一种高时间分辨的质谱检测设备及应用。背景技术20世纪初期，物理气相沉积技术（PhysicalVaporDeposition，PVD）被提出并被广泛应用，采用PVD技术可制备不同种类及功能的薄膜。其工作原理是通过物理手段在低气压条件下将固态材料转化为气态，再通过辉光放电来获得等离子体，最后通过等离子体沉积或注入到基体表面。等离子体密度的提高有助于提高溅射材料的离化率和沉积速率，从而提高薄膜致密度、结合力以及均匀性等。正因为如此，等离子体状态成为了决定PVD技术镀膜质量的关键。等离子体被定义为物质的第四态，异于传统的固体、液体和气体，其主要由中性粒子被部分剥夺电子后，以离子、电子组成的离子化气体状物质，等离子体呈电中性，其中正、负电荷总量相等。用于描述等离子体状态的参数有：等离子体密度、温度、电子能量分布、离子种类、离子能量及粒子的数密度等。研究等离子体上述参数的方法主要包括：实验诊断、理论分析及数值模拟，其中以实验诊断方法为最直接的研究手段。而实验诊断的方法包括：发射光谱法，等离子体质谱法，朗缪尔探针法等。其中，质谱法（Massspectroscopy,MS）主要用于研究等离子体中的重粒子，其不仅可以确定等离子体中不同粒子的种类，还可以定性或定量研究这些粒子的能量分布及数密度，质谱分析法已经在薄膜沉积及等离子体表面处理等领域得到广泛应用，其属于介入式测量方式。脉冲放电的等离子体特性是瞬态的，如HiPIMS放电的脉冲时间为µs量级，而采用传统的等离子体检测装置时间响应慢，只能对一段时间内的等离子体演化进行平均化处理，得到平均值，因此其对瞬态等离子体的检测存在明显缺陷，即不能很好地反映脉冲内等离子体特征及其随时间的演化关系。因此，现有技术还有待于改进和发展。发明内容鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高时间分辨的质谱检测设备及应用，旨在解决现有的等离子体质谱检测装置时间分辨率低、难以实现对脉冲等离子体光谱信号的精确跟踪的问题。本发明的技术方案如下：一种高时间分辨的质谱检测设备，包括依次电连接的电容模块、信号转换器以及质谱仪；所述质谱仪用于收集待测试系统中的等离子体信号，并分析等离子体的粒子种类、能量；所述电容模块，用于接受待测试系统中的脉冲模拟信号，进行脉冲反相交换，并输出控制信号；所述信号转换器，用于接受所述控制信号，并将所述控制信号转换后输出至所述质谱仪，以确定数据采集的起始位置，进而获得一个脉冲内的等离子体质谱信号。一种如上所述的高时间分辨的质谱检测设备的应用，将所述高时间分辨的质谱检测设备用于检测等离子体放电系统中等离子体的质谱。所述的高时间分辨的质谱检测设备的应用，其中，所述等离子体放电系统包括脉冲电源，以及与所述脉冲电源电连接的放电阴极，还包括一示波器，所述示波器分别与所述脉冲电源、所述放电阴极电连接，用于显示所述脉冲电源以及所述放电阴极产生的实时信号。所述的高时间分辨的质谱检测设备的应用，其中，所述脉冲电源为中频脉冲、射频脉冲、高功率脉冲或复合脉冲。所述的高时间分辨的质谱检测设备的应用，其中，所述放电阴极为筒形阴极、平面阴极或旋转阴极。所述的高时间分辨的质谱检测设备的应用，其中，所述放电阴极采用了辉光放电、辉光放电或复合放电的方法进行放电。有益效果：可用于跟踪脉冲放电等离子体质谱信号，测试脉冲放电的瞬态等离子特性，时间分辨率理论可达1μs，进行等离子体诊断，研究普通质谱仪无法检测的瞬态过程。本申请的整套系统平台通过自主搭建完成，成本低，且通过采用不同的溅射电源和溅射阴极能够很好地适应不同的放电要求。附图说明图1是本发明的一种高时间分辨的质谱检测设备的结构模块及原理图。图2是本发明的一种高时间分辨的质谱检测装置的较佳实施例的结构模块及原理图。图3a是本发明的较佳实施例中离子种类的分析结果。图3b是本发明的较佳实施例中Cr+能量范围的分析结果。图3c是本发明的较佳实施例中Cr+随时间变化关系的分析结果。具体实施方式本发明提供了一种高时间分辨的质谱检测设备及应用，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。本发明提供的高时间分辨的质谱检测设备的较佳实施例，如图1所示，包括依次电连接的电容模块、信号转换器以及质谱仪。质谱仪用于收集待测试系统中的等离子体信号，并分析等离子体的粒子种类、能量；所述电容模块，用于接受待测试系统中的脉冲模拟信号，进行脉冲反相交换，并输出控制信号；所述信号转换器，用于接受所述控制信号，并将所述控制信号转换后输出至所述质谱仪，以确定数据采集的起始位置，进而获得一个脉冲内的等离子体质谱信号。本发明通过设置电容模块和信号转换器来获取待测试系统中的脉冲模拟信号，可根据需要调节脉冲宽度以控制质谱仪的信号收集，进而获得一个脉冲内的等离子体质谱信号。根据检测结果可精确控制等离子溅射薄膜沉积工艺，实现薄膜的可控制备。本发明还提供了一种如上所述的高时间分辨的质谱检测设备的应用，将其用于检测等离子体放电系统中等离子体的质谱，实现薄膜的可控制备。具体的，等离子体放电系统包括脉冲电源，以及与脉冲电源电连接的放电阴极，放电阴极由脉冲电源控制，用于放电产生等离子体，作为激发光源，光通过光纤传导至光谱仪。还包括一示波器，所述示波器分别与所述脉冲电源、所述放电阴极电连接，用于显示所述脉冲电源以及所述放电阴极产生的实时信号。其中，脉冲电源可以是中频脉冲（MF）、射频脉冲（RF）、高功率脉冲（HiPIMS）或复合脉冲，为放电阴极提供驱动；放电阴极可以是筒形阴极、平面阴极或筒形阴极，优选筒形阴极，可以采用了辉光放电、辉光放电或复合放电的方法进行放电。其中一个较佳实施例各模块连接关系及工作原理如图2所示。使用时，通过计算机控制HiPIMS溅射电源系统驱动溅射阴极放电产生等离子体，采用质谱仪的探头对待检测位置的等离子体信号进行采集，通过质谱仪对等离子体的粒子种类、能量分布进行分析，最后将分析结果数据传入计算机。进行时间分辨放电等离子体质谱检测时，需要将HiPIMS脉冲模拟信号输入电容模块，进行正负脉冲交换，随后将控制信号经过信号转换器传入质谱仪，目的是为了根据需要调节脉冲宽度以控制质谱仪的信号收集，进而获得一个脉冲内的等离子体质谱信号。下面以溅射阴极为筒形溅射阴极、HiPIMS电源对Cr靶放电为例，分析在2kW（50Hz，200µs）HiPIMS放电过程中，距离筒形溅射阴极端口20cm处Cr+随时间的变化关系，以对本发明的技术效果进行说明。测试过程包括步骤：（1）采用质谱仪对放电体系中的离子进行分析，结果显示在等离子体中存在Ar2+、Cr2+、Ar+、Cr+、ArH+及CrH+如图3a所示。（2）采用时间分辨功能对等离子体中的Cr+进行能量分析，该功能主要是为了确定等离子体中特定离子的能量分布范围。如图3b所示，测得的Cr+能量范围在1.5-6.5eV范围内分布，峰值在4eV附近，峰值表示此能量范围的Cr+浓度最大。（3）确定4eVCr+浓度最高后，跟踪该能量密度的离子在一个脉冲时间内随时间的变化关系。如图3c所示，时间分辨质谱仪可较好地呈现4eVCr+随时间的变化关系，当HiPIMS脉冲宽度为200µs时，离子信号从250µs位置开始出现，根据这一结果可精确控制薄膜沉积工艺，有效指导薄膜的可控制备。本设备的理论时间分辨率可高达1μs。本领域技术人员可以预见的是，本发明中采用其他电源系统或溅射阴极，均可以适用，能够得到高时间分辨的检测结果，本发明这些实施方式不再赘述。综上所述，本发明提供了一种高时间分辨的质谱检测设备及应用，本发明提供的高时间分辨的质谱检测设备可用于跟踪脉冲放电等离子体质谱信号，测试脉冲放电的瞬态等离子特性，理论时间分辨率可达1μs，进行等离子体诊断，研究普通质谱仪无法检测的瞬态过程。本申请的整套系统平台通过自主搭建完成，成本低，且通过采用不同的溅射电源和溅射阴极能够很好地适应不同的放电要求。应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

权利要求：1.一种高时间分辨的质谱检测设备，其特征在于，包括依次电连接的电容模块、信号转换器以及质谱仪；所述质谱仪用于收集待测试系统中的等离子体信号，并分析等离子体的粒子种类、能量；所述电容模块，用于接受待测试系统中的脉冲模拟信号，进行脉冲反相交换，并输出控制信号；所述信号转换器，用于接受所述控制信号，并将所述控制信号转换后输出至所述质谱仪，以确定数据采集的起始位置，进而获得一个脉冲内的等离子体质谱信号。2.一种如权利要求1所述的高时间分辨的质谱检测设备的应用，其特征在于，将所述高时间分辨的质谱检测设备用于检测等离子体放电系统中等离子体的质谱。3.根据权利要求2所述的高时间分辨的质谱检测设备的应用，其特征在于，所述等离子体放电系统包括脉冲电源，以及与所述脉冲电源电连接的放电阴极，还包括一示波器，所述示波器分别与所述脉冲电源、所述放电阴极电连接，用于显示所述脉冲电源以及所述放电阴极产生的实时信号。4.根据权利要求3所述的高时间分辨的质谱检测设备的应用，其特征在于，所述脉冲电源为中频脉冲、射频脉冲、高功率脉冲或复合脉冲。5.根据权利要求3所述的高时间分辨的质谱检测设备的应用，其特征在于，所述放电阴极为筒形阴极、平面阴极或旋转阴极。6.根据权利要求3所述的高时间分辨的质谱检测设备的应用，其特征在于，所述放电阴极采用了辉光放电、辉光放电或复合放电的方法进行放电。

百度查询： 北京大学深圳研究生院 一种高时间分辨的质谱检测设备及应用

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