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【发明公布】一种带有导向基团的脂肪链烯烃的合成方法_南京工业大学_202110408979.6 

申请/专利权人:南京工业大学

申请日:2021-04-16

公开(公告)日:2021-07-16

公开(公告)号:CN113121432A

主分类号:C07D215/40(20060101)

分类号:C07D215/40(20060101)

优先权:

专利状态码:在审-实质审查的生效

法律状态:2021.08.03#实质审查的生效;2021.07.16#公开

摘要:本发明公开了一种带有导向基团的脂肪链烯烃的合成方法,涉及有机化学技术领域,包括以下步骤:S1、在惰性气体氛围下,向含有磁子的干燥化学容器中加入氢化钠和超干四氢呋喃,该溶液通过冰浴降到0℃,该温度下逐滴加入氰乙酸乙酯,0℃下反应20‑40分钟后加入3‑溴丙烯,该反应液加热到室温反应4‑8小时,通过进一步后处理纯化得到3‑氰基‑2‑氧杂己基‑5‑烯酸乙酯;S2、向得到的3‑氰基‑2‑氧杂己基‑5‑烯酸乙酯中加入氢氧化钠的水溶液,四氢呋喃溶液,室温下反应15‑20小时。本发明通过该方法得到了一种新的化合物,可以广泛用于各类惰性烯烃的偶联反应,该合成路线具有很好的官能团兼容性,且反应条件温和,原料便宜易得,产率高,后处理纯化简单的特点。

主权项:1.一种带有导向基团的脂肪链烯烃的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:S1、在惰性气体氛围下,向含有磁子的干燥化学容器中加入存放于60%矿物油中的氢化钠和超干四氢呋喃,该溶液通过冰浴降到0℃,该温度下逐滴加入氰乙酸乙酯,0℃下反应20-40分钟后加入3-溴丙烯,该反应液加热到室温然后反应4-8小时,待原料完全转化,向反应体系中加入15-30毫升的水淬灭,再用15-30毫升的乙酸乙酯萃取三次,将所有有机相收集,随后用30-40毫升水洗两次,30-40毫升饱和食盐水洗一次,有机相用无水硫酸镁干燥,通过过滤除去不溶性物质,通过旋蒸除去乙酸乙酯,之后通过柱层析得到3-氰基-2-氧杂己基-5-烯酸乙酯;S2、向得到的3-氰基-2-氧杂己基-5-烯酸乙酯中加入1.0-1.5当量的2M氢氧化钠的水溶液,按每摩尔3-氰基-2-氧杂己基-5-烯酸乙酯加2-3毫升乙醇溶液,室温下反应15-20小时,反应结束后用旋蒸除去乙醇,旋干之后的反应液中加入和乙醇相同体积的水,再用相同体积的二氯甲烷洗三遍,向水相中加2M的盐酸酸化,调pH至4.0,再用二氯甲烷萃取后得到3-氰基-2-氧杂己烷-5-烯酸;S3、得到的3-氰基-2-氧杂己烷-5-烯酸加入0.8当量8-氨基喹啉,1.0当量HATU,1.55当量吡啶,用超干二氯甲烷作溶剂,在室温下反应16-24小时至原料完全转化,用旋蒸除去溶剂二氯甲烷,加入60-100mL乙酸乙酯溶解反应液,加入80-120mL饱和碳酸氢钠,萃取三次,混合有机相加入80-120mL饱和食盐水洗涤,旋干后通过快速柱层析得到纯产物2-氰基-N-喹啉-8-基戊-4-烯酰胺。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 南京工业大学 一种带有导向基团的脂肪链烯烃的合成方法

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