申请/专利权人：陶氏环球技术有限责任公司

申请日：2017-05-18

公开（公告）日：2021-07-16

公开（公告）号：CN109153919B

主分类号：C10G1/04(20060101)

分类号：C10G1/04(20060101)

优先权：["20160526 US 62/341755"]

专利状态码：有效-授权

法律状态：2021.07.16#授权;2019.06.21#实质审查的生效;2019.01.04#公开

摘要：本发明涉及一种改进的从油砂中回收沥青的方法。所述油砂可以进行地表开采并输送到处理区域，或者可以通过对位置太深而不能露天开采的油砂沉积物进行原地加工来直接处理。具体来说，本发明包括用由以下结构描述的环氧乙烷封端的二醇醚处理油砂的步骤：RO‑CH2CHCH3OmC2H4OnH其中R是大于5个碳的直链、支链、环状烷基、苯基或烷基苯基，且m和n独立地为1至3。

主权项：1.一种回收沥青的方法，其包含用由以下结构所描述的环氧乙烷封端的二醇醚接触油砂的步骤：RO-CH2CHCH3OmC2H4OnH其中R是大于5个碳的直链、支链、环状烷基、苯基或烷基苯基，且m独立地为1至3，且n为1；其中对通过地表采矿或原地生产回收的油砂进行处理。

全文数据：从油砂中强化蒸汽提取沥青技术领域本发明涉及从油砂中回收沥青。更确切地说，本发明是一种改进的通过地表采矿或原地回收来从油砂中回收沥青的方法。此改进是使用环氧乙烷封端的二醇醚作为沥青回收工艺中使用的水和或蒸汽中的提取助剂。背景技术世界各地都有油砂矿床，但最突出的是加拿大、委内瑞拉以及美国。这类油砂含有大量重油沉积物，通常称为沥青。来自这类油砂的沥青可以被提取并精炼成合成油或直接精炼成石油产品。困难在于沥青通常非常粘稠，有时与其说它是液体不如说是固体。因此，沥青通常不会像粘度较低或轻质的原油那样流动。由于沥青的粘性，它不能像在轻质原油中那样在钻入油砂的井中产生。这是因为，在没有首先经加热、稀释和或升级的情况下沥青不会流动。由于正常的石油钻井实践不足以产生沥青，因此几十年来已经发展出几种方法来提取和加工油砂以去除沥青。对于油砂的浅层沉积物，典型的方法包括地表提取或采矿，随后处理油砂以去除沥青。地表提取工艺的发展最广泛地出现在加拿大的阿萨巴斯卡Athabasca油田。在这类工艺中，油砂通常通过露天采矿stripminingopenpitmining，利用拉铲挖掘机、斗轮挖掘机以及最近的铲运操作进行开采。随后将油砂输送到设施中进行加工并从砂中去除沥青。这些工艺通常涉及某种类型的溶剂，最常用的是水或蒸汽，尽管已经使用了其它溶剂，例如烃溶剂。在挖掘之后，在阿萨巴斯卡油田通常使用热水提取工艺，其中油砂与水在约35℃至75℃的温度下混合，最近的改进使所需温度降低到下部范围。可将提取剂，如氢氧化钠NaOH、表面活性剂和或空气，与油砂混合。向油砂中加入水来产生油砂浆料，可向其中添加如NaOH的添加剂，随后通常经由管道将其输送到提取设备。在分离容器内，搅动浆料，且水和NaOH从油砂中释放沥青。夹带着水和NaOH的空气附着在沥青上，使沥青漂浮到浆料混合物的顶部并产生泡沫。进一步处理沥青泡沫以去除残留的水和细粒，其通常是小沙子和粘土颗粒。随后将沥青储存用于进一步处理或立即处理，化学处理或与轻质石油产品混合，并通过管道输送用于升级成合成原油。不幸的是，这种方法不能用于更深的焦油砂层。对于在井生产中回收深层油而言，原地技术是必需的。据估计，大约80％的阿尔伯塔Alberta焦油砂和几乎所有的委内瑞拉焦油砂都处在地表下太深的位置而无法使用露天采矿。在井生产其被称为原地回收中，蒸汽吞吐CyclicSteamStimulation，CSS是传统“吞吐”原地方法，其中蒸汽在250℃至400℃的温度下注入井中。蒸汽上升并加热沥青，降低其粘度。使井静置数天或数周，然后将混合有冷凝蒸汽的热油抽出，持续进行数周或数月的时间。然后重复所述过程。不幸的是，“吞吐”方法要求将场地关闭数周以使得可泵送的油积聚。除了注入蒸汽的高成本之外，CSS方法通常得到百分之20至25的可用油回收率。蒸汽辅助重力泄油SteamAssistedGravityDrainage，SAGD是另一种原地方法，其中在焦油砂中钻两个水平井，一个位于地层底部，另一个位于其上方五米处。所述井从中心垫分组钻出。这些井可向各个方向延伸数英里。将蒸汽注入上部井中，从而使沥青熔化，沥青随后流入下部井中。随后将所得的混合有冷凝蒸汽的液体油泵送到地表。可用油的典型回收率为40％至60％。上述方法存在许多与之相关的成本、环境以及安全问题。例如，使用大量蒸汽是能量密集型的并且需要处理并弃置大量的水。目前，焦油砂提取和加工每产一桶油需要数桶水。露天采矿和进一步处理产生未完全清洁的砂子，其需要进一步处理，然后才能返回到环境中。此外，在地表采矿中使用大量苛性碱不仅存在工艺安全危害而且还促使在尾矿中形成细小的粘土颗粒，其弃置是主要环境问题。因此，仍然需要有效、安全且有成本效益的方法来改进从油砂中回收沥青。发明内容本发明是一种改进的沥青回收工艺，其包含用环氧乙烷封端的二醇醚处理油砂的步骤，其中所述处理是对通过地表采矿或原地生产地下储层中的油砂而回收的油砂进行处理。在上文所述沥青回收工艺的一个实施例中，环氧乙烷封端的二醇醚由以下结构描述：RO-CH2CHCH3OmC2H4OnH其中R是大于5个碳的直链、支链、环状烷基、苯基或烷基苯基，优选正丁基、正戊基、2-甲基-1-戊基、正己基、正庚基、n-辛基、2-乙基己基、2-丙基庚基、苯基或环己基，且m和n独立地为1至3，优选地乙烯封端的二醇醚是下列之一或其组合，优选环氧乙烷封端的丙二醇正丁基醚、环氧乙烷封端的丙二醇正己醚或环氧乙烷封端的丙二醇2-乙基己基醚。在本发明的另一个实施方案中，通过上文所述地表采矿的沥青回收工艺包含以下步骤：i地表开采油砂；ii制备油砂含水浆料；iii用环氧乙烷封端的二醇醚处理含水浆料；iv搅动处理后的含水浆料，v将搅动后的处理后的含水浆料转移到分离槽中；以及vi将沥青与含水部分分离，优选地，环氧乙烷封端的二醇醚以按油砂重量计0.01至10重量％的量存在于含水浆料中。在本发明的另一个实施例，通过上文所述原地生产的沥青回收工艺包含以下步骤：i通过将含有环氧乙烷封端的二醇醚的蒸汽注入井中来处理地下油砂储层；和ii从井中回收沥青，优选地，蒸汽中的环氧乙烷封端的二醇醚的浓度为100ppm至10重量％的量。附图说明图1是显示本发明方法的实例和非本发明方法的实例的油回收率与时间的曲线图。具体实施方式从油砂中分离沥青和或重油是通过但不限于两种方法完成的：地表采矿或原地回收有时称为井生产。油砂可通过地表或露天采矿回收并输送到处理区域。可在文章“了解阿萨巴斯卡油砂的基于水的沥青提取UnderstandingWater-BasedBitumenExtractionfromAthabascaOilSands”，Masliyah等，《加拿大化学工程杂志CanadianJournalofChemicalEngineering》，第82卷，2004年8月中得到一个很好的总结。经由地表采矿回收沥青的基本步骤包括：提取、泡沫处理、尾矿处理以及升级。所述步骤是相互关联的；采矿操作影响提取，且提取继而影响提升操作。通常，在商业沥青回收操作中，在露天矿中使用卡车和铲开采油砂。将开采的油砂输送到处理区域。提取步骤包括：粉碎油砂块并将其在混合箱、搅拌槽、环式进料器或旋转破碎机中与水混合再循环过程以形成经调节的油砂浆料。将经调节的油砂浆料引入到水力输送管道或转筒中，在那里油砂块被剪切且尺寸减小。在转筒和或水力输送管道内，沥青从砂粒中回收或“释放”或“解放”。在浆料制备阶段期间可添加化学添加剂；本领域已知的化学品的实例参见US20080139418，其以全文引用方式并入本文中。在典型的操作中，操作浆料温度在35℃至75℃，优选40℃至55℃范围内。在滚筒和水力输送管道中，夹带或引入的空气附着在沥青上，产生泡沫。在泡沫处理步骤中，充气沥青漂浮并随后被从浆料中撇出。此步骤在大型重力分离容器中完成，通常称为初级分离容器primaryseparationvessel，PSV、分离池Sep池或初级分离池primaryseparationcell，PSC。浆液中剩余的少量的沥青液滴通常为未充气沥青使用引入空气浮选在机械浮选池和尾矿油回收容器或环式分离器和水力旋流器中进一步回收。一般来说，商业操作中的总沥青回收率是原地原始油的约88至95％。回收的呈泡沫形式的沥青通常含有60％的沥青、30％的水以及10％的固体。然后将如此回收的沥青泡沫脱气，并用溶剂稀释混合以在水和沥青之间提供足够的密度差并降低沥青粘度。通过溶剂例如石脑油或己烷的稀释有助于使用斜板沉降器、旋流器和或离心机从沥青泡沫去除固体和水当以足够高的稀释剂与沥青比使用链烷烃稀释剂溶剂时，沥青质发生部分沉淀。这导致形成复合聚集体，其将水和固体截留在稀释的沥青泡沫中。通过这种方式，重力分离大大增强，可能无需旋流器或离心机。在尾矿处理步骤中，来自提取设备的尾矿流进入尾矿池进行固液分离。净化后的水从池中再循环到提取设备。为了加速尾矿处理，可向成熟的细尾矿中添加石膏，以将细粒与粗砂一起固结成非分离混合物。此方法称为固结复合尾矿CT工艺。CT以促进其进一步脱水和最终回收的土工方式弃置。任选地，将来自提取设备的尾矿进行旋流，溢流细尾矿泵送到浓缩机且旋流底流粗尾矿泵送到尾矿池。用絮凝剂处理细尾矿，随后增稠并泵送到尾矿池。此外，使用糊剂技术添加絮凝剂聚电解质或CT与糊剂技术的组合可用于快速释放水并将CT中的水再循环到提取设备以从油砂中回收沥青。在最后步骤中，将回收的沥青进行升级。升级要么添加氢气，要么去除碳，以获得更有价值且更易精炼的平衡轻质碳氢化合物。升级工艺还去除污染物，如重金属、盐、氧、氮以及硫。升级工艺包括一个或多个步骤，如：蒸馏，其中多种化合物通过物理特性分离；焦化；加氢转化；溶剂脱沥青，以提高氢与碳的比率；以及去除污染物如硫的加氢处理。在本发明的一个实施例中，从油砂中回收沥青工艺的改进是在浆料制备阶段加入环氧乙烷封端的二醇醚。在搅动下将浆化材料加入浆料槽中，并与环氧乙烷封端的二醇醚组合。环氧乙烷封端的二醇醚可以纯净的形式，或以按环氧乙烷封端的二醇醚溶液总重量计，环氧乙烷封端的二醇醚浓度为100ppm至10重量％的水溶液的形式加入油砂浆料中。优选地，环氧乙烷封端的二醇醚以按油砂重量计0.01至10重量％的量存在于含水油砂浆料中。本发明的优选环氧乙烷封端二醇醚由下式表示：RO-CH2CHCH3OmC2H4OnH其中R是大于5个碳的直链、支链、环状烷基、苯基或烷基苯基，优选正丁基、正戊基、2-甲基-1-戊基、正己基、正庚基、n-辛基、2-乙基己基、2-丙基庚基、苯基或环己基，且m和n独立地为1至3。如下文所用，本发明的环氧乙烷封端的二醇醚是指环氧乙烷端包含1至3个环氧乙烷单元。优选的环氧乙烷封端的二醇醚为环氧丙烷封端的丙二醇正丁醚、环氧乙烷封端的二丙二醇正丁醚、环氧乙烷封端的三丙二醇正丁醚、环氧乙烷封端的丙二醇正戊醚、环氧乙烷封端的二丙二醇正戊醚、环氧乙烷封端的三丙二醇正戊醚、环氧乙烷封端的丙二醇2-甲基-1-戊基醚、环氧乙烷封端的二丙二醇的2-甲基-1-戊基醚、环氧乙烷封端的三丙二醇2-甲基-1-戊基醚、环氧乙烷封端的丙二醇的正己醚、环氧乙烷封端的二丙二醇的正己醚、环氧乙烷封端的三丙二醇正己醚、环氧乙烷封端的丙二醇正庚醚、环氧乙烷封端的二丙二醇正庚醚、环氧乙烷封端的三丙二醇正庚醚、环氧丙烷封端的丙二醇正辛醚、环氧乙烷封端的二丙二醇正辛醚、环氧乙烷封端的三丙二醇正辛醚、环氧乙烷封端的丙二醇2-乙基己基醚、环氧乙烷封端的二丙二醇2-乙基己基醚、环氧乙烷封端的三丙二醇2-乙基己基醚、环氧乙烷封端的丙二醇2-丙基庚基醚、环氧乙烷封端的二丙二醇2-丙基庚基醚、环氧乙烷封端的三丙二醇2-丙基庚基醚、环氧乙烷封端的丙二醇苯基醚、环氧乙烷封端的二丙二醇苯基醚、环氧乙烷封端的三丙二醇苯基醚、环氧乙烷封端的丙二醇环己基醚、环氧乙烷封端的二丙二醇环己基醚、环氧乙烷封端的三丙二醇环己基醚，或其混合物。通常将环氧乙烷封端的二醇醚溶液油砂浆料搅在5分钟至4小时，优选1小时或更短。优选地，环氧乙烷封端的二醇醚溶液油砂浆料加热到等于或高于35℃，更优选等于或高于40℃，更优选等于或高于55℃，更优选等于或高于60℃。优选地，环氧乙烷封端的二醇醚溶液油砂浆料加热到等于或低于100℃，更优选等于或低于80℃，且更优选等于或低于75℃。如上文所概述，可将经环氧乙烷封端的二醇醚处理的浆料转移到分离罐，其通常包含稀释清洁剂溶液，其中沥青和重油从含水部分中分离出来。可进一步处理固体和含水部分以去除任何额外的游离有机物质。在本发明的另一个实施例中，通过井生产从油砂中回收沥青，其中如上文所述的环氧乙烷封端的二醇醚可通过对位置太深而不能露天开采的油砂沉积物进行原地处理来加入到油砂中。原地生产回收的两种最常用的方法是蒸汽吞吐CSS和蒸汽辅助重力泄油SAGD。CSS可以利用垂直井和水平井，所述井交替地注入蒸汽并且将经加热沥青泵送到地表，形成注入、加热、流动以及提取的循环。SAGD利用成对水平井，在沥青产油区内将一个井置于另一个井上方。上部井用以注入蒸汽，产生永久加热室，在所述永久加热腔室内经加热沥青通过重力流到提取沥青的下部井。然而，新的技术，如蒸气回收提取vaporrecoveryextraction，VAPEX和出砂冷采coldheavyoilproductionwithsand，CHOPS正处于发展中。从油砂中回收沥青的原地处理的基本步骤包括：蒸汽注入井中：从井中回收沥青；以及例如用冷凝物稀释回收的沥青，以通过管道运送。根据此方法，环氧乙烷封端的二醇醚在地下油砂储层的沥青回收过程中用作蒸汽添加剂。在单或多井计划中，蒸汽注入的模式可以包括蒸汽驱动、蒸汽浸泡或周期蒸汽注入中的一个或多个。除了上文列出的一种或多种蒸汽注入方法之外，还可以使用水驱法。通常，蒸汽通过注入井注入油砂储层，并且其中包含储层和注入流体的地层流体通过相邻生产井或通过反流回注入井来生产。在大多数油砂储层中，需要至少180℃的蒸汽温度，其对应于150psi1.0MPa或更高的压力，以移动沥青。优选地，环氧乙烷封端的二醇醚-蒸汽注入流在150℃至300℃，优选180℃至260℃的温度下引入储层中。在本发明的方法中使用的特定蒸汽温度和压力将取决于特定储层特征，如深度、覆盖地层压力、产油区厚度以及沥青粘度，因此将针对每个储层进行制定。优选将环氧乙烷封端的二醇醚与蒸汽同时注入，以确保或最大化实际随蒸汽移动的环氧乙烷封端的二醇醚的量。在某些情况下，可能需要在蒸汽-环氧乙烷封端的二醇醚注入流之前或之后注入仅蒸汽注入流。在这种情况下，在仅蒸汽注入期间蒸汽温度可以上升到高于260℃。本文所用术语“蒸汽”意指包括过热蒸汽、饱和蒸汽以及小于100％品质的蒸汽。为清楚起见，术语“小于100％品质蒸汽”是指存在液体水相的蒸汽。蒸汽品质定义为蒸汽-液体混合物的单位重量中包含的干蒸汽的重量百分比。“饱和蒸汽”与“100％品质蒸汽”同义使用。“过热蒸汽”是已经加热到高于蒸气-液体平衡点的蒸汽。如果使用过热蒸汽，则在加入环氧乙烷封端的二醇醚之前，优选将蒸汽过热到高于蒸气-液体平衡温度5至50℃。环氧乙烷封端的二醇醚可以纯净形式或以浓缩物形式加入蒸汽中。如果以浓缩物形式加入，则可以1至99重量％水溶液形式加入。优选地，环氧乙烷封端的二醇醚显著挥发并作为气溶胶或雾气进入储层。同样，这里的理由是使随蒸汽一起进入储层的环氧乙烷封端的二醇醚的量最大化。环氧乙烷封端的二醇醚优选间歇地或连续地与蒸汽一起注入，使得蒸汽-环氧乙烷封端的二醇醚注入流通过普通管到达井下地层。调节环氧乙烷封端的二醇醚的加入速率以保持优选的100ppm至10重量％的蒸汽中环氧乙烷封端二醇醚浓度。用于典型油砂储层的蒸汽注入速率可以是1到3英尺天，使得有足够的蒸汽来经由地层提供推进。有效的SAGD添加剂必须满足许多要求才能被认为是成功的。成功的添加剂的主要标准是添加剂随蒸汽一起移动并在储油层中到达未被回收的原地沥青，有利地与水沥青岩石相互作用以增强沥青回收，且不会不利地干扰现有操作的能力。在这三者中，添加剂在SAGD操作温度下蒸发且随蒸汽一起移动的要求限制了SAGD技术中不同化学品的选择和考虑。例如，许多高分子量表面活性剂即使已知有助于提高油回收率，仍不被认为是SAGD添加剂，这是由于它们因沸点高而无法与蒸汽一起移动。然而，许多沸点高于水的环氧乙烷封端的二醇醚是例外。相平衡研究表明，与液即水相相比，这类材料在蒸气即蒸汽中的分配是有利的。在蒸气中分配更多的独特能力来自多种环氧乙烷封端的二醇醚形成水-添加剂共沸物的能力，特别是当以低浓度存在时，因此包括本实施例中提到的那些在内的许多环氧乙烷封端的二醇醚均能够随蒸汽一起移动。实例比较实例A仅包含水。实施例1至4和比较实例B由以下结构描述：RO-CH2CHCH3OmC2H4OnH。对于比较实例A和B以及实例1至4，在两种不同温度下测定油和水之间的油回收率和界面张力IFT，结果显示于表1中。界面张力测试使用配备有电池的Tracker动态液滴张力计测量IFT，以便在高温和高压最高200℃和200巴bar下进行测量。用于筛选新调配物的油由50：50重量比的十二烷与甲苯组成。将待测油样抽入注射器中。接下来，将“J”钩针放置在注射器上。随后将注射器安装到压力盒内的支架中。在比色皿中装入去离子水和所需量的添加剂通常为2000ppm，并将其置于压力盒内的支架中。比色皿以使注射器的针尖浸没于比色皿内所含的流体中来放置。完成压力盒组件，然后将其放置在Tracker仪器上。将所述盒加热至所需的测量温度在110-170℃的范围内。在达到所需的设定点温度时，将油推出注射器针头以在针尖处形成稳定的液滴。形成体积约10μL的液滴。所有测量均在液滴形成400秒内进行，以使得实现平衡。记录IFT值并重复测量2至3次。数据报告为所有测量的平均值。随后，测量给定配方的额外温度设定点。IFT测量的实验不确定度小于1.0dyncm。蒸汽浸泡蒸汽浸泡实验如下进行。向500mLParr反应器中装入约150mL水或2.5wt％添加剂水混合物。将通过对50g开采的油砂进行机械压缩制备的合成油砂芯置于网篮中并悬挂在Parr反应器的盖子上，使得芯不接触底部的液相。密封反应器，且随后加热至188℃保持4小时。将反应器冷却过夜后，分析所产生的油和废砂以确定油回收率。蒸汽浸泡数据的实验不确定度小于5wt％。表1平衡分配在实例5中，在高温下在蒸气-液体-液体平衡体系中测量己醇丙氧基乙氧基化物其中R是己基，m是1，且n是1的平衡分配。将350g水和350g含有8000ppm己醇丙氧基乙氧基化物的叔丁基苯装入1.8LLabMax搅拌釜反应器中。在150℃、175℃以及200℃下取样小等份的蒸气相、有机TBB相以及水相。通过配备有FID的气相色谱法测量己醇丙氧基乙氧基化物的浓度。各相中己醇丙氧基乙氧基化物的浓度示于表2中。在175℃和200℃下KVA值大于1，表明存在正共沸物。表2重力泄油使用重力泄油装置研究添加剂对沥青回收的影响，并与基线即没有任何添加剂进行比较。重力泄油装置由圆柱形蒸汽室组成，其中饱和有沥青的合成砂芯沿着蒸汽室顶板的中心轴线悬挂。合成芯尺寸1.5″×6″；DXH位于网篮内，使得蒸汽或蒸汽加添加剂可以容易地扩散并从各个方向与芯相互作用。然后沿着蒸汽室内的环形空间注入高温高压蒸汽与SAGD蒸汽室条件相当。蒸汽或蒸汽加添加剂扩散并与芯相互作用，并使得沥青和冷凝蒸汽在室底部重力排出，并作为时间的函数收集。使用背压调节器控制腔室压力并使其保持恒定。实验提供了有关采油率即作为时间的函数的回收的原油的百分比OOIP和实验结束时回收的总油即随时间排出的油加上沿着室壁和管线的回收油的信息。。实验持续5.5小时，并在相同的温度和压力条件下操作。比较实例B不含添加剂，即仅含蒸汽，且实例6为蒸汽加己醇丙氧基乙氧基化物。与时间相关的结果显示于图1中。实例6的总油回收率为46wt％，而比较实例B的总油回收率为33wt％。

权利要求：1.一种回收沥青的方法，其包含用由以下结构所描述的环氧乙烷封端的二醇醚接触油砂的步骤：RO-CH2CHCH3OmC2H4OnH其中R是大于5个碳的直链、支链、环状烷基、苯基或烷基苯基且m和n独立地为1至3。其中所述处理是对通过地表采矿或原地生产回收的油砂进行处理。2.根据权利要求1所述的方法，其利用地表采矿，所述方法包含以下步骤：i地表开采油砂；ii制备所述油砂的含水浆料；iii用所述环氧乙烷封端的二醇醚处理所述含水浆料；iv搅动处理后的含水浆料，v将搅动后的处理后的含水浆料转移到分离槽中；以及vi将所述沥青与含水部分分离。3.根据权利要求2所述的方法，其中所述环氧乙烷封端的二醇醚以基于所述油砂的重量计0.01至10重量％的量存在于所述含水浆料中。4.根据权利要求1所述的方法，其利用原地生产，所述方法包含以下步骤：i通过将含有所述环氧乙烷封端的二醇醚的蒸汽注入井中来处理地下油砂储层；以及ii从所述井中回收所述沥青。5.根据权利要求4所述的沥青回收方法，其中在所述蒸汽中所述环氧乙烷封端的二醇醚的浓度为100ppm至10重量％的量。6.根据权利要求1所述的方法，其中所述环氧乙烷封端的二醇醚为环氧乙烷封端的丙二醇正丁醚、环氧乙烷封端的丙二醇正己醚或环氧乙烷封端的丙二醇2-乙基己基醚。

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