申请/专利权人：中国电子科技集团公司第二十六研究所

申请日：2020-06-24

公开（公告）日：2021-07-20

公开（公告）号：CN111519242B

主分类号：C30B15/06(20060101)

分类号：C30B15/06(20060101);C30B29/28(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2021.07.20#授权;2020.09.04#实质审查的生效;2020.08.11#公开

摘要：本发明公开了基于横向平移结晶法制备大尺寸Ce,Nd：YAG晶体的方法，其具体的工艺过程包括配料、装炉、抽真空及充气、升温、引晶、晶体放肩生长、晶体等宽生长、降温及原位退火、取出晶体等9个过程。本发明利用横向平移结晶法，同时具有定向结晶法和垂直区熔法的优点，制备Ce,Nd:YAG晶体具有成本低、生长周期短、晶体质量高、产品均一性好、无核心侧心、产品利用率高等优势。

主权项：1.基于横向平移结晶法制备大尺寸Ce,Nd：YAG晶体的方法，其特征在于，包括：S1、将原料均匀混合后压制烧结成块状，将块状原料置于坩埚中，将籽晶置于坩埚前端，原料由Al2O3粉料、CeO2粉料及Nd2O3粉料组成，Ce离子的掺杂摩尔比例为0.05—10%，Nd离子的掺杂摩尔比例为0.05—10%，所述坩埚为船型钨坩埚，壁厚1mm-3mm；其中，Al2O3粉料、CeO2粉料及Nd2O3粉料的化学计量比为10200：3：3至2503：150：150；所述籽晶晶向为[111]向；S2、将坩埚放入横向平移结晶炉中，密封横向平移结晶炉，开启冷却用循环水，移动坩埚位置使观察窗口对向坩埚中间部位，横向平移结晶炉中还围绕坩埚设有钼片反射屏；S3、对横向平移结晶炉抽真空，直到横向平移结晶炉内气压处于1×10-3Pa以下，向横向平移结晶炉中充入氩气，使横向平移结晶炉内气压达到1.5—2个大气压；S4、以预设速率升高横向平移结晶炉电压，当坩埚内块状原料完全熔化后保持当前电压；S5、调整坩埚位置，使籽晶既不融化，籽晶周围的原料熔融液也不凝固，将籽晶向高温区移动预设距离，保持此状态5-10min，以2-3mmh的速度使籽晶向远离高温区的方向横向移动进行引晶，所述高温区为横向平移结晶炉加热器所在区域；S6、引晶完成后，开始晶体的放肩生长阶段，保持原移动方向不变，以4-5mmh的移动速度持续移动坩埚，使坩埚内晶体沿着固定方向持续凝固，放肩角为80—110度；S7、观察到放肩阶段结束后，将移动速度改为6-10mmh,开始晶体的等宽生长，直到坩埚完全离开高温区；S8、在20个小时内缓慢降低横向平移结晶炉功率，使高温区温度为1300—1500度，将晶体移动到高温区，恒温24小时，再在60小时内缓慢降低横向平移结晶炉功率至0，等待至晶体炉内部温度达到室温；S9、将横向平移结晶炉内部与外界联通，待横向平移结晶炉内部气压稳定为大气压后打开晶体炉，取出晶体。

全文数据：

权利要求：

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