申请/专利权人：西克工程有限公司

申请日：2018-12-28

公开（公告）日：2021-09-21

公开（公告）号：CN110095477B

主分类号：G01N21/94(20060101)

分类号：G01N21/94(20060101);G01N15/06(20060101)

优先权：["20180131 EP 18154509.6"]

专利状态码：有效-授权

法律状态：2021.09.21#授权;2019.08.30#实质审查的生效;2019.08.06#公开

摘要：本申请涉及测定微尘的分析仪。测定微尘的光学分析仪具有：发出不同波长的三种发射光束的三个光源；将三种发射光束合并到共同光路上的装置；测量体积，载有微尘的气体可引入测量体积中且发射光在此入射到待测量的气体上并散射到微尘上，且在测量体积中界定中点，从该中点出发界定散射角，其中光轴在前向散射方向上界定0°散射角；检测未散射光的0°的光吸收装置；分别检测接近0°、7°和40°、41°和70°、71°和115°、116°和145°以及146°和180°之间的角度的散射光的第一、二、三、四、五和六检测器；存储检测的散射光强度的存储器；以及控制和评估单元，其控制光源使得这些检测器波长选择地检测散射光，并被构造成使得可从散射光强度确定微尘的粒度分布和微尘质量分数。

主权项：1.一种用于测定微尘的光学分析仪10，具有：-三个光源L1、L2、L3，其用于发射不同波长的三种发射光束S1、S2、S3，-装置22，其用于将所述三种发射光束S1、S2、S3合并到共同的光路24上，-测量体积25，载有微尘的气体能够被引入到所述测量体积中，并且所述发射光束S1、S2、S3在所述测量体积中入射到待测量的气体上并散射到微尘上，并且在所述测量体积中界定中点29，从所述中点出发界定散射角α，其中在前向散射方向上的光轴界定0°散射角，-0°的光吸收装置30，其检测未散射的光，-第一检测器40，其以介于0°和6°之间的第一散射角紧邻所述光吸收装置30布置，并检测在所述前向方向上的散射光，-第二检测器42，其以28°的第二散射角布置，-第三检测器44，其以61°的第三散射角布置，-第四检测器46，其以96°的第四散射角布置，-第五检测器48，其以128°的第五散射角布置，-第六检测器50，其以155°的第六散射角布置，使得这些检测器检测各角度内的散射光，-其中，每个检测器40、42、44、46、48、50具有光学器件40-1、42-1、44-1、46-1、48-1、50-1，所述光学器件检测来自+-1°的散射角容差范围内的光，并且将其聚焦在相应的检测器上，-控制和评估单元60，其控制所述光源L1、L2、L3，使得所述检测器40、42、44、46、48、50波长选择地检测散射光，-存储器62，其用于存储所检测的散射光强度，-并且，所述控制和评估单元60被构造成使得能够根据所述散射光强度确定微尘的粒度分布和微尘质量分数。

全文数据：测定微尘的分析仪本发明涉及根据权利要求1的前序部分的用于测定微尘的光学分析仪。目前，微尘是热门话题。微尘是指其大小空气动力学直径小于10μm的最小颗粒。微尘通常以PM10、PM2.5和PM1表征。称为微尘PM10的粉尘分数包含50％的直径为10μm的微粒、较高比例的更小微粒和较低比例的更大微粒。称为微尘PM2.5的粉尘分数包含50％的直径为2.5μm的微粒、较高比例的更小微粒和较低比例的更大微粒。PM2.5是PM10的子集。对PM1而言，直径为1μm。由于微尘会带来健康风险，因此避免或减少微尘非常重要。为了可以采取正确的措施并进行控制，不可避免地要了解微尘的粒度分布和微尘PM10、PM2.5和PM1的质量分数。对微尘的测定的要求不断增加，因为诸如燃煤发电厂的排放设备的过滤系统越来越好，使得浓度降低，但同时极限值却越来越苛刻，例如2016年通过的国家排放上限指令NEC指令的新版本，该新版本以针对2030年的预定目标进行补充，据此，截至2030年德国的PM2.5排放相比2005年必须降低43％，因此，必须确定和分析越来越小的浓度。在世界范围内，使用连续测量的自动测量系统AMS来监测颗粒排放或颗粒入侵Partikelimmissionen。在实践中，必须借助重量标准参考法SRM在AMS的安装地点校准AMS，以将AMS的纯散射光信息转换为真实的粉尘质量浓度。对于小的粉尘质量浓度～1mgm3，这种校准在实践中在不准确性越来越大的情况下越来越难。世界范围内正在做出巨大努力，例如，通过注入额外的粉尘或通过降低废气净化效果人为地增加粉尘浓度，使SRM测量值高于检测阈值。可替代地，欧洲的立法者允许延长测量时间，以更好地量化非常小的粉尘浓度，或者允许在特殊情况下使用所谓的替代物，其粒度分布类似于废气的粒度分布。缺点在于这些方法不是测量问题的真正的解决方案，因为这些方法反过来增加了设备操作员进行初始校准或常规的功能测试的成本。此外，使用当前的AMS不能获得粉尘浓度的粒度分辨上的信息。从EP0391256B1已知用于测定粒度分布的分析仪，其中使用了90°散射光技术。粒度由侧面散射的光确定。检测散射光并将其测量为电压信号。借助校准功能可以从电压信号推断出粒度。通过计数信号的脉冲，通过相同的信号获得颗粒的数量。根据粒度分离的颗粒质量浓度通过对测量的颗粒数分布曲线进行体积积分来计算。这种90°散射光技术的最大缺点在于测量的是单个颗粒的散射光。为此，需要单个颗粒，这些单个颗粒必须位于测量容积中，因此必须作为单个颗粒引入到测量容积中。这是复杂的并且还带来其他问题，诸如低分压和载气的输送用于稀释，以及因此可能导致的测量结果的失真。另一种粒度分析的技术是激光衍射技术laserdiffractiontechnology。激光与颗粒的相互作用导致表征的散射模式。这些散射模式取决于粒度、颗粒的光学特性、入射光的分散度和波长。大的颗粒倾向于在小的散射角方向上散射光。因此，分析仪需要在前向方向上具有高分辨率，而在侧向和后向散射的光的大散射角的方向上也需要高分辨率。已知的分析仪是HORIBALA-960，其在前向方向上具有多元件环形检测器，并且在侧面和反向方向上具有多个其他的单个检测器，因此检测整个测量范围的大部分。另外，使用具有不同波长650nm或405nm的两个光源，由此增加了对较小颗粒纳米颗粒的灵敏度。激光衍射技术的主要缺点在于设备不输出绝对的粒度分布以物理单位，例如μgm3。相反，这种设备提供相对的粒度分布函数和0到100％的累积的粒度分布。因此，既不能得到颗粒质量浓度也不能得到微尘的质量分数，即PM1、PM2.5或PM10。基于现有技术，本发明的任务在于提供改进的分析仪，利用该分析仪可以避免上述缺点。该任务通过具有权利要求1的特征的用于测定微尘的光学分析仪得以实现。根据本发明的分析仪包括：-三个光源，其用于发射出不同波长的三种发射光束，-装置，其用于将三种发射光束合并到共同的光路上，-测量体积，载有微尘的气体可以被引入到该测量体积中，并且发射光在该测量体积中入射到待测量的气体上并散射到微尘上，并且在该测量体积中界定中点，从该中点出发界定散射角，其中光轴在前向散射方向上界定0°散射角，-0°的光吸收装置，其检测未散射的光，-第一检测器，其被布置成紧邻光吸收装置尽可能接近0°取决于尺寸的最小可能的角度，通常为6°，并检测前向方向上的散射光，-第二检测器，其以介于7°和40°之间的第二散射角布置，-第三检测器，其以介于41°和70°之间的第三散射角布置，-第四检测器，其以介于71°和115°之间的第四散射角布置，-第五检测器，其以介于116°和145°之间的第五散射角布置，-第六检测器，其以介于146°和180°之间的第六散射角布置，使得这些检测器检测各角度内的散射光，-控制和评估单元，其控制光源，使得检测器波长选择地检测散射光，-存储器，其用于存储检测到的散射光强度，-并且，控制和评估单元被构造成使得根据散射光强度可以确定微尘的粒度分布PSD和微尘质量分数PM。本发明将激光衍射技术的90°散射光技术的一些优点与这些特征结合起来，但其中避免了所述的缺点。特别地：-使用三种不同的波长例如，一个在UV范围，一个在可见光范围，一个在近红外范围，以进一步提高例如来自燃烧过程的较小颗粒的检测概率，-使用线性偏振光，由此可以根据测量的散射光强度改进粒度分布的计算，-绝对的检测器信号校准可以借助粒度分布已知的参考粒子进行，-在前向、侧向和后向散射方向上使用多个检测器，由此可以更好地检测散射信号模式，从而可以检测来自燃烧过程的较小颗粒。利用根据本发明的分析仪，可以连续地确定微尘质量分数PM1、PM2.5和PM10以及总粉尘浓度。本发明的核心在于检测器的角位置。只有使用在上述角范围内的至少六个检测器才能实现这些优点。通过借助具有已知颗粒形状和已知粒度分布的人工颗粒来计算在哪一组检测器位置在检测器信号中出现最大差异，使得随后可以在正常操作下最佳地彼此区分并从而确定不同的粒度分布，来找到角范围，这将在下面进一步更详细地描述。已经发现，在以下情况时达到最佳结果，-第一散射角位于0°和6°之间，-第二散射角位于23°和33°之间，特别是位于大约28°，-第三散射角位于56°和66°之间，特别是位于大约61°，-第四散射角位于91°和101°之间，特别是位于大约96°，-第五散射角位于125°和135°之间，特别是位于大约128°，-第六散射角位于在145°和165°之间，特别是位于大约155°。其他实施方案是从属权利要求的主题。因此，例如可以将发射光束加宽并且在测量体积的区域中具有约4mm的直径。由此，测量体积相应地大，使得较高的散射光产出率Streulichtausbeute是可能的，这改进了对更小的质量浓度的检测极限。附图说明下面将参照附图根据实施例详细地阐述本发明。其中：图1示出了根据本发明的分析仪的示意图；图2示出了分析仪的另一实施方式。图1中示出的根据本发明的分析仪10包括三个光源L1、L2、L3，它们优选被设计为二极管激光器并且成束地发射出发射光束S1、S2、S3。三个二极管激光器的波长是不同的，并且优选位于UV范围或可见光范围或近红外范围内。在该实施例中，第一发射光束具有从600nm到650nm范围内的波长，第二发射光束S2具有从900nm到950nm的范围内的波长，以及第三发射光束S3具有从400nm到450nm范围内的波长。每个发射光束S1、S2、S3在相应的光束扩展光学器件12、14、16中直径优选扩大到约4mm。光束扩展光学器件12、14、16分别由具有短焦距和长焦距的透镜和光阑组成。借助偏振方向相同定向的偏振滤波器P1、P2、P3将发射光100％地线偏振，其中偏振方向水平于图1的图平面，即水平于散射平面，下面描述的检测器位于其中。偏振滤波器P1、P2和P3可以借助致动器18在方向20上可选地从光路中移走或进入到光路中。仍然分开的光路S1、S2、S3在装置22中合并到共同的光路24上。装置22在根据图1的实施例中包括多个反射镜。第一高反射镀银的反射镜M1将第一发射光束S1偏转90°。二向色的第二反射镜DM2和第三反射镜DM3对第一光束S1是透明的。第二光束S2也被第二反射镜DM2偏转90°，使得第一发射光束和第二发射光束位于共同的光路上。根据相同的原理，光束合并发生在第三反射镜DM3处，使得最后所有的三个发射光束都位于相同的光路上。两个其他的反射镜M4和M5将位于共同的光路上的发射光束最终引导到测量体积25中，其中不位于光轴上的且因此是干扰的光借助光阑26和28来阻挡。测量体积25由发射光束S1、S2、S3来界定，发射光束在同一光路24上横穿比色皿26。比色皿26用于使待测的且含有微尘颗粒的气体通过。在测量体积25中界定了中点29，从该中点出发界定散射光角度α，其中散射光通过光散射在微尘颗粒上产生。在此，散射光角度的零点由前向散射方向上的光轴共同的光路界定。如所示的实施例所示，可能会干扰散射光测量的非散射光分三阶段在光吸收装置30中被吸收。首先，将0°的非散射光引导到中等密度滤波器32上，该中等密度滤波器具有高光密度并仅反射约0.001％。这样反射的剩余光落在具有相同光密度的第二中等密度滤波器34上。然后还剩余的光在光阱36中被吸收。围绕中点29周围将用于检测特定的散射光角度α内的散射光的检测器布置在共同的平面中，这在根据图1的实施例中为图平面。第一检测器40被布置成尽可能接近0°。由于发射光束具有一定的宽度在这里为4mm，并且未受干扰的光以0°入射且该光必须利用光吸收装置30来吸收，第一检测器40被布置成紧邻吸收的中等密度滤波器32，该中等密度滤波器本身具有一定的延伸。由于这些几何形状而可能的典型的最小散射角位于α＝6°的范围内。因此，第一检测器40检测前向方向上的散射光。第一检测器40可以是简单的光电检测器，但优选被构造成具有例如2048像素的集成CMOS线传感器。其他的检测器如下布置：-第二检测器42布置在介于7°和40°之间，优选介于23°和33°之间，且特别是在大约28°的第二散射角α2中，-第三检测器44布置在介于41°和70°之间，优选介于56°和66°之间，且特别是在大约61°的第三散射角α3中，-第四检测器46布置在介于71°和115°之间，优选介于91°和101°之间，且特别是在大约96°的第四散射角α4中，-第五检测器48布置在介于116°和145°之间，优选介于125°和135°之间，且特别是在大约128°的第五散射角α5中，-第六检测器50布置在介于146°和180°之间，优选介于145°和165°之间，且特别是在大约155°的第六散射角α6中。优选地，第七检测器52布置在介于166°和180°之间，特别是170°的第七散射角范围α7中。也就是说，第五检测器、第六检测器和第七检测器在反向散射方向上测量。每个检测器被分配一个接收光学器件40-1、42-1、44-1、46-1、48-1、50-1或52-1，这些接收光学器件检测分别来自大约+-1°的散射角容差范围内的散射光，并将散射光聚焦在相应的检测器上，使得当检测器44布置在61°时，其例如可以检测在60°至62°的角度范围内发射的散射光。此外，分析仪10还包括控制和评估单元60，该控制和评估单元一方面控制光源L1、L2、L3，另一方面接收检测器信号，并根据这些检测器信号借助合适的算法执行评估，最终确定微尘的粒度分布ParticleSizeDistribution，PSD和确定微尘质量分数即PMx值。为了可以利用检测器40至52波长选择地检测散射光，有必要对光源进行控制。对于评估单元60中的评估，需要存储器62来存储检测到的散射光强度。本发明的核心在于检测器的角范围或角位置。通过根据具有已知颗粒形状和已知粒度分布的人工颗粒来计算在哪一组检测器位置在检测器信号中出现最大差异，使得随后可以在正常操作下最佳地彼此区分并从而确定不同的粒度分布，来找到检测器的角范围或角位置。为此，针对在0°至180°的角度范围内的105种颗粒形状和9种不同的粒度分布和三种不同的波长计算了差分散射截面。最后，计算出在六个检测器角度的哪组中出现最佳结果，即在检测器信号中出现上述最大差异。结果是上述检测器角范围或检测器角α。借助具有已知粒度分布和已知光学特征的测试颗粒将放大的检测器信号校准到物理单位差分散射系数。在评估单元60中根据存储的且从散射理论中已知的用于所应用的三个波长例如，405nm、638nm和915nm的算法从差分散射截面确定粒度分布。最后，根据粒度分布通过对粒度进行相应的积分来获得微尘质量分数PM1、PM2.5和PM10以及总的微尘质量浓度。因此，利用根据本发明的分析仪，可以通过绝对校准连续地确定粒度分布和微尘质量分数PMx。因此，粒度分布的确定基于算法，因此有利地与颗粒的类型无关。在另一种实施方式中，被构造成CMOS行传感器的上述第一检测器40被构造成高灵敏度的光电检测器，该光电检测器应该通过中等密度滤波器来屏蔽以拦截入射的激光和由限制光束的光阑引起的衍射效应。这在图2中示出。然后，由于较好的场地情况，光吸收装置30也可以构造得更简单，例如，仅由中等密度滤波器32和光阱36构造。在本发明的同样在图2所示的实施方式中，用于光束合并的装置22不通过固定的反射镜来实现，而是借助可枢转的抛物面反射镜70来实现，该抛物面反射镜继而由控制和评估单元60控制，并且根据枢转角度位置可以将这三个光束S1、S2、S3中的每一个引导到光路24上。这种具有可枢转的抛物面反射镜70的装置22需要较少的安装空间和较少的光学部件。由激光二极管发射出的不同且未界定地偏振的光借助宽带金属线网格偏振器Drahtgitterpolarisator71横向于或水平于散射平面线性地偏振。

权利要求：1.一种用于测定微尘的光学分析仪10，具有：-三个光源L1、L2、L3，其用于发射不同波长的三种发射光束S1、S2、S3，-装置22，其用于将所述三种发射光束S1、S2、S3合并到共同的光路24上，-测量体积25，载有微尘的气体能够被引入到所述测量体积中，并且所述发射光S1、S2、S3在所述测量体积中入射到待测量的气体上并散射到微尘上，并且在所述测量体积中界定中点29，从所述中点出发界定散射角α，其中在前向散射方向上的光轴界定0°散射角，-0°的光吸收装置30，其检测未散射的光，-第一检测器40，其被布置成紧邻所述光吸收装置30尽可能接近0°，并检测在所述前向方向上的散射光，-第二检测器42，其以介于7°和40°之间的第二散射角布置，-第三检测器44，其以介于41°和70°之间的第三散射角布置，-第四检测器46，其以介于71°和115°之间的第四散射角布置，-第五检测器48，其以介于116°和145°之间的第五散射角布置，-第六检测器50，其以介于146°和180°之间的第六散射角布置，使得这些检测器检测各角度内的散射光，-控制和评估单元60，其控制所述光源L1、L2、L3，使得所述检测器40、42、44、46、48、50波长选择地检测散射光，-存储器62，其用于存储所检测的散射光强度，-并且，所述控制和评估单元60被构造成使得能够根据所述散射光强度确定微尘的粒度分布和微尘质量分数。2.根据权利要求1所述的分析仪，其特征在于，-所述第一散射角位于0°和6°之间，-所述第二散射角位于23°和33°之间，特别是位于大约28°，-所述第三散射角位于56°和66°之间，特别是位于大约61°，-所述第四散射角位于91°和101°之间，特别是位于大约96°，-所述第五散射角位于125°和135°之间，特别是位于大约128°，-所述第六散射角位于145°和165°之间，特别是位于大约155°。3.根据前述权利要求中任一项所述的分析仪，其特征在于，第七检测器被布置在介于166°和180°之间，特别是170°的第七散射角范围内。4.根据前述权利要求中任一项所述的分析仪，其特征在于，发射光被线性偏振。5.根据前述权利要求中任一项所述的分析仪，其特征在于，所述第一检测器被构造成CMOS线传感器。6.根据前述权利要求中任一项所述的分析仪，其特征在于，每个检测器具有光学器件，所述光学器件检测来自+-1°的散射角容差范围内的光，并且将其聚焦在所述检测器上。7.根据前述权利要求中任一项所述的分析仪，其特征在于，用于光束合并的所述装置通过固定的反射镜来实现，或具有可枢转的抛物面反射镜，所述抛物面反射镜能够根据枢转角位置将所述三个光源中的每一个光源的发射光引导到光路上。8.根据前述权利要求中任一项所述的分析仪，其特征在于，所述光源的波长位于紫外线、可见光和红外线范围内。9.根据前述权利要求中任一项所述的分析仪，其特征在于，发射光束被加宽，并且在所述测量体积的区域中具有约4mm的直径。10.根据前述权利要求中任一项所述的分析仪，其特征在于，放大的检测器信号借助具有已知粒度分布和已知光学特征的测试颗粒被校准到物理单位。

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