申请/专利权人:昆明理工大学
申请日:2020-07-31
公开(公告)日:2021-10-12
公开(公告)号:CN111875479B
主分类号:C07C35/30(20060101)
分类号:C07C35/30(20060101);C07C29/00(20060101)
优先权:
专利状态码:有效-授权
法律状态:2021.10.12#授权;2020.11.20#实质审查的生效;2020.11.03#公开
摘要:本发明公开了一种酸性离子液体在高选择性合成正龙脑中的应用,该方法以甲苯作为溶剂用N‑甲基咪唑、1,4‑丁磺酸内酯合成中间体,用乙醚洗涤后干燥,干燥物与浓硫酸反应,制得酸性离子液体催化剂1‑磺酸丁基‑3‑甲基咪唑硫酸氢盐[HSO3‑CH24‑mim][HSO4];将该酸性离子液体催化剂应用在α‑蒎烯酯化‑皂化反应中,得到具有高选择性的正龙脑;该方法改变了需要引入氯乙酸等作为助催化剂提高龙脑选择性的现状,且离子液体作为催化剂具有绿色,环保,制备方法简单,产物与催化剂容易分离,转化率、选择性高等优点。
主权项:1.一种酸性离子液体在高选择性合成正龙脑中的应用,其特征在于,所述酸性离子液体的制备方法如下:(1)将N-甲基咪唑、1,4-丁磺酸内酯、甲苯依次加入单口烧瓶中并置于水浴中加热搅拌反应,反应结束后,减压抽滤,滤饼用乙醚洗涤3~4次,真空干燥,得到白色固体;(2)在白色固体中加入浓硫酸,混匀后置于80℃油浴中反应8~12h,反应结束后用乙酸乙酯洗涤,旋蒸得到淡黄色粘稠液体,即酸性离子液体;按酸性离子液体与α-蒎烯的质量比为6~10%的比例,将酸性离子液体与α-蒎烯放入反应器中,加入乙酸,乙酸与α-蒎烯的摩尔比为1~5:1,再加入环己烷,环己烷与α-蒎烯的质量比为1.9~3.5:1,然后在100~140℃下油浴加热回流反应6~10h,反应结束后,将产物移至分液漏斗,静置分层,上层为酯化产物,将酯化产物与KOH醇溶液进行皂化反应,酯化产物与KOH的摩尔比为1:1~3,制得正龙脑;下层物质旋蒸除水,得到酸性离子液体,循环使用。
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权利要求:
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