申请/专利权人：徐州金琳光电材料产业研究院有限公司

申请日：2021-09-03

公开（公告）日：2021-11-19

公开（公告）号：CN113666378A

主分类号：C01B33/12(20060101)

分类号：C01B33/12(20060101);C01B33/107(20060101)

优先权：

专利状态码：失效-发明专利申请公布后的视为撤回

法律状态：2023.08.11#发明专利申请公布后的视为撤回;2021.12.07#实质审查的生效;2021.11.19#公开

摘要：本发明属于二氧化硅技术领域，尤其是一种光学镀膜用高纯度二氧化硅制备方法，针对存在的杂质含量高和纯度不足的问题，现提出以下方案，包括以下步骤，S1，首先将纯化后的原料逐层平布在气相制备反应釜内，通过高纯度氧气通入，采用300‑400W的激光照射平布面，在底侧生成初步SiO2基板。本发明利用混合原料，采用三种卤硅烷作为原料，降低成本，生成副产物为重要工业原料，可增加附加值，工艺更易控制，使其产物的二氧化硅纯度高、分散度高、粒子细而且成球形，表面羟基少，因而具有优异的补强性能，同时生产时长缩短至15min以内，产量高、可连续生产及应用。

主权项：1.一种光学镀膜用高纯度二氧化硅制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：首先将纯化后的原料逐层平布在气相制备反应釜内，通过高纯度氧气通入，采用300-400W的激光照射平布面，在底侧生成初步SiO2基板；其中原料采用四氯化硅为主要材料，其中四氯化硅的生产制备流程如下，包括以下步骤：S1-1：利用粗质的四氯化硅通入高浓度氯气，氯气为流动式通入，然后定时通过增压使粗四氯化硅可以吸收氯气达到饱和，此时的粗四氯化硅中含有三氯氢硅；S1-2：将吸收饱和的粗四氯化硅进行光氯化反应，利用光氯化反应使四氯化硅中的三氯氢硅转化为四氯化硅，然后通入氮气排出多余的氯气，得到气提的四氯化硅；S1-3：将气提后四氯化硅开始初步精馏，得到精馏处理的四氯化硅；经过初步精馏处理的四氯化硅进行二次精馏处理，两次纯化得到目标的高纯度四氯化硅；S2：然后在S1反应釜中其通入氢氧气流，其气流通过加热形成稳定的高温气流束输入，采用450-500W旳激光照射平布面，在高温作用下剩余的原料全部形成烟雾状的SiO2的颗粒，持续10-15min，降温使其颗粒沉积在S1中生成的基板上；S3：在S2反应后反应釜中，通入低温处理的氮气，将其中多余的氢氧气流和生产的氯气等排出，同时对内部的基板表面进行气体保护；S4：在S3中的气体保护时，同时通入有机硅烷浸没其表面，去除其表面的多余的硅氢基；S5：最后利用蒸馏水浸没冲洗带离多余的有机硅烷，得到目标的高纯度二氧化硅。

全文数据：

权利要求：

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