申请/专利权人：西北工业大学

申请日：2018-06-12

公开（公告）日：2021-11-19

公开（公告）号：CN108484540B

主分类号：C07D307/46(20060101)

分类号：C07D307/46(20060101);B01J27/053(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2021.11.19#授权;2018.09.28#实质审查的生效;2018.09.04#公开

摘要：本发明公开了一种甲酸乙酸体系中降解纤维素制备5‑羟甲基糠醛的方法，包括以下步骤：纤维素的超声预处理；固体酸催化剂的制备；甲酸乙酸体系中制备5‑羟甲基糠醛。本发明首先采用超声预处理来破坏纤维素的结构，有效提高纤维素酸水解的选择性，然后在甲酸乙酸混合溶剂中，利用SO42‑TiO2固体酸作催化剂催化降解纤维素制备5‑羟甲基糠醛，甲酸乙酸混合溶液能溶胀纤维素，破坏纤维素分子间的氢键，制备出的5‑羟甲基糠醛的产率达80％以上。本发明利用廉价的纤维素为原料制备出具有高附加值的5‑羟甲基糠醛，工艺简单，条件容易控制，成本低廉，产率高，具备很好的经济效益和环境效益。

主权项：1.一种甲酸乙酸体系中降解纤维素制备5-羟甲基糠醛的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，纤维素的预处理将纤维素均匀分散于蒸馏水中，然后超声8～15min，超声完毕，得到超声预处理纤维素，将超声预处理纤维素冷冻干燥后备用；其中，纤维素与蒸馏水的比例为1g：20～30ml；所述超声功率为600～1200W；步骤2，SO42-TiO2固体酸催化剂的制备步骤2.1，将纳米二氧化钛分散于浓度为3molL的硫酸溶液中，搅拌5～10min后静置20～24h，静置完毕后滤去硫酸溶液，得到硫酸处理纳米二氧化钛，将硫酸处理纳米二氧化钛干燥后备用；其中，纳米二氧化钛与硫酸溶液的比例为1g：13～30ml；步骤2.2，将步骤2.1中干燥的硫酸处理纳米二氧化钛研细后置于马弗炉中，在450～550℃下煅烧4～5h，煅烧完毕后冷却至室温，得到SO42-TiO2固体酸催化剂，将SO42-TiO2固体酸催化剂研细后备用；步骤3，甲酸乙酸体系中制备5-羟甲基糠醛将步骤1中干燥的超声预处理纤维素分散于甲酸乙酸混合溶液中，分散均匀后往其中加入步骤2.2得到的SO42-TiO2固体酸催化剂，搅拌均匀，得到混合反应液；将混合反应液转移至水热反应釜中，于130℃下反应5h，反应完毕得到5-羟甲基糠醛；其中，甲酸乙酸混合溶液由甲酸与乙酸按照80：20的体积比混合而成；SO42-TiO2固体酸催化剂、超声预处理纤维素以及甲酸乙酸混合溶液的比例为1g：10～20g：250～500ml。

全文数据：甲酸乙酸体系中降解纤维素制备5-羟甲基糠醛的方法技术领域[0001]本发明属于化学工程技术领域，具体涉及一种甲酸乙酸体系中降解纤维素制备5-羟甲基糠醛的方法。背景技术[0002]纤维素资源丰富，来源广泛。它是由D-葡萄糖通过¢-1,4糖苷键联接起来的具有结晶结构的高分子化合物，在常温下不溶于水、稀酸和稀碱。纤维素大分子的长链之间能够通过范德华力或者氢键的作用结合形成纤维素束，纤维素这种致密的纤维束晶体结构以及分子链内和链间无数的氢键使得纤维素的化学性质非常稳定，它不易溶于一般的有机溶剂、水、稀酸、稀碱等，在常温下不会发生水解，即使在高温下，水解速度也是相当慢的，只有在催化剂催化作用的情况下才能发生比较显著的水解反应。[0003]现如今，发展高效的环境友好的纤维素降解和转化技术是当前绿色化学的一个重要研究领域。通过热化学、化学或生物方法可以降解纤维素成为新型的绿色平台化合物，是目前国际上生物冶炼技术研宄的热点，引起了国内外众多科研工作者的研究热潮。到目前为止，已有许多关于纤维素降解的报道，以纤维素为原料通过降解制备葡萄糖、5-羟甲基糠醛5_HMF，并由葡萄糖进一步发酵制备乙醇以及采用5-HMF进一步降解制备乙酰丙酸是其综合利用的重要途径，其中纤维素高选择性水解为葡萄糖是纤维素基生物平台分子制备的关键技术，而寻找高效、稳定、易分离、可重复使用的绿色酸催化剂成为目前研究的重点。[0004]5-HMF是一种重要的由可再生生物质资源制取燃料和化学品的中间化合物，可由生物质制备，再用于合成一系列生物燃料、精细化学品、溶剂、聚合物等，是一种理想的生物质平台化合物。5_HMF的分子结构中含有活泼的呋喃环、共轭二烯结构、醛基以及羟基官能团。其中，呋喃环和醛基都可用于加氢反应，羟甲基可用于脱氢反应，其他含氢元素部分可用于卤化反应，还可参与酯化、聚合、水解及其他化学反应合成普遍适用于树脂材料、农药、医药、燃料和燃油添加剂等方面有用的化合物和功能高分子材料等，5-HMF及其衍生物还是农药和光电功能材料等的重要原料。此外，5-HMF及其衍生物具有生物活性，主要包括抗氧化活性、抗心肌缺血作用、杀虫作用等，是多数中药的有效成分，可作为药物或保健品添加剂用于预防神经退行性疾病、抑制肿瘤、降低血中胆固醇以及认知损害等疾病。5-HMF拥有众多优异的性质而被誉为最有价值的平台化合物，它潜在的商业价值将会使其在未来具有广阔的发展前景。[0005]目前5-HMF的制备研究，多以葡萄糖或者果糖为原料经过脱水反应获得，由于葡萄糖和果糖的成本昂贵，该方法不便于实现工业化。此外，研究多采用离子液体作为纤维素溶剂，成本较高，纤维素制备5_HMF的产率一般在40%-70%，产率也不高。因此，很有必要开发出一种新的制备方法，以解决上述弊端。[0006]本发明采用甲酸乙酸混合溶液作为反应体系，兼顾价格低廉和易回收的优点，并且对设备腐蚀性小，进而减少对环境的污染，而且甲酸可以抑制5-HMF继续发生副反应生成甲酸，提高了5-HMF的产率。发明内容[0007]本发明的目的旨在克服现有技术的不足之处，提供了一种甲酸乙酸体系中降解纤维素制备5-羟甲基糠醛的方法，利用该方法制备5-羟甲基糠醛工艺简单，条件容易控制，成本低廉，产率高。[0008]为了达到上述目的，本发明提供了一种甲酸乙酸体系中降解纤维素制备5-羟甲基糠醛的方法，包括如下步骤：[0009]步骤1，纤维素的预处理[0010]将纤维素均匀分散于蒸馏水中，然后超声8〜15rain，超声完毕，得到超声预处理纤维素，将超声预处理纤维素冷冻干燥后备用；[0011]其中，纤维素与蒸馏水的比例为lg:20〜30ml;[0012]步骤2，S042—Ti02固体酸催化剂的制备[0013]步骤2•1，将纳米二氧化钛分散于浓度为3molL的硫酸溶液，搅拌5〜lOmin后静置20〜24h，静置完毕后滤去硫酸溶液，得到硫酸处理纳米二氧化钛，将硫酸处理纳米二氧化钛干燥后备用；[0014]其中，纳米二氧化钛与硫酸的比例为lg:13〜30ml;[0015]步骤2•2，将步骤2•1中干燥的硫酸处理纳米二氧化钛研细后置于马弗炉中，在450〜550°C下煅烧4〜5h，煅烧完毕后冷却至室温，得到S042—Ti02固体酸催化剂，将S0427Ti02固体酸催化剂研细后备用；[0016]步骤3，甲酸乙酸体系中制备5-羟甲基糠醛[0017]将步骤1中干燥的超声预处理纤维素分散于甲酸乙酸混合溶液中，分散均匀后往其中加入步骤2•2得到的S0427Ti02固体酸催化剂，搅拌均匀，得到混合反应液;将混合反应液转移至水热反应釜中，于130-C下反应5h，反应完毕得到5-羟甲基糠醛；[0018]其中，甲酸乙酸混合溶液由甲酸与乙酸按照80:20的体积比混合而成；[0019]SOJVTiO2固体酸催化剂、超声预处理纤维素以及甲酸乙酸混合溶液的比例为lg:10〜20g:250〜500ml。[0020]优选的，所述纤维素为秸杆纤维素或木材纤维素。[0021]优选的，所述步骤1中冷冻干燥条件为:-50〜-4TC下冷冻干燥24〜48h。[0022]优选的，所述步骤1中采用超声波细胞粉碎机超声。[0023]优选的，所述超声功率为600〜1200W。[0024]优选的，所述步骤2.1中采用真空干燥箱干燥。[0025]优选的，所述步骤2.1中硫酸处理纳米二氧化钛在11〇〜12〇。：下千燥4〜6h。[0026]与现有技术相比，本发明的有益效果在于：[0027]本发明首先采用超声预处理来破坏纤维素的结构，有效提高纤维素酸水解的选择性，然后在甲酸乙酸混合溶剂体系下，用s〇427Ti〇2固体酸作催化剂催化降解纤维素制备5-羟甲基糠醛；[00^8]在本发明的反应条件下，甲酸可以抑制5-羟甲基糠醛继续发生副反应生成甲酸，提高5-羟甲基糠醛的产率;此外，甲酸乙酸混合溶液能溶胀纤维素，破坏纤维素氢键，改变其聚集态结构、形态结构及改善其性能，使纤维素更容易发生水解;纤维素链上的¢4,4糖苷键对有机酸特别敏感，其上的氧原子易于与H+结合质子化，使得该氧原子不稳定，当氧键断裂后，正电荷转移，在C1处形成碳正离子，C4上形成羟基，然后在水的作用下，碳正离子得到一个0H变成游离的残葡萄糖基，并重新放出H+，再次参加催化降解反应，而葡萄糖在催化剂作用下继续脱水缩合成5-羟甲基糠醛。[0029]本发明利用廉价的纤维素为原料制备出具有高附加值的5-羟甲基糠醛，工艺简单，条件容易控制，成本低廉，产率高，具备很好的经济效益和环境效益。附图说明[0030]图1为实施例1超声波处理前纤维素的SEM图；[0031]图2为实施例1超声波处理后纤维素的SEM图；[0032]图3为实施例1制备出的S〇427Ti〇2固体酸催化剂的SEM图；[0033]图4为实施例1制备出的S〇427Ti〇2固体酸催化剂的红外谱图；[0034]图5为实施例1制备出的5-羟甲基糠醛的高效液相色谱分析图。具体实施方式[0035]为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。[0036]下述各实施例中所述实验方法和检测方法，如无特殊说明，均为常规方法;所述试剂和材料，如无特殊说明，均可在市场上购买得到。[0037]实施例1[0038]一种甲酸乙酸体系中降解纤维素制备5-羟甲基糠醛的方法，包括如下步骤：[0039]步骤1，纤维素的预处理[0040]称取lg纤维素放入100ml烧杯中，然后往烧杯中加入30mi蒸馈水混合均匀，再用超声波细胞粉碎机在600W的功率下超声，设定超声工作模式为i2s超声8s，间歇4s，超声8min后停止，得到超声预处理纤维素，将超声预处理纤维素在_4rc下冷冻千燥2处后备用；_1]步骤2，S042—Ti02固体酸催化剂的制备[0042]步骤2.1，称取lg纳米二氧化钛粉末倒入烧杯中，然后往烧杯中加入30ml浓度为3molL的硫酸，搅拌5min后静置20h，静置完毕后米用砂滤滤去硫酸溶液，得到硫酸处理纳米二氧化钛;将硫酸处理纳米二氧化钛在真空干燥箱中于11TC下干燥5h后备用；[0043]步骤2.2，将步骤2•1中干燥的硫酸处理纳米二氧化钛研细后置于马弗炉中，在450C下煅烧5h，煅烧完毕后冷却至室温，得到s〇427Ti〇2固体酸催化剂，将s〇42_Ti〇2固体酸催化剂研细后备用；[0044]步骤3,甲酸乙酸体系中制备5-羟甲基糠醛[0045]j尔取1g步骤1中干燥的超声预处理纤维素放入100ml烧杯中，然后往烧杯中加入30ml甲酸乙酸混合溶液，分散均匀后往其中加入〇•lg步骤2•2得到的S〇42—Ti〇2固体酸催化剂，搅拌均匀，得到粘稠状的混合反应液;将混合反应液转移至水热反应爸中，在13〇。〇下反应5h，反应完毕得到5—羟甲基糠醛，经过高压液相色谱分析，得到的5_羟甲基糠醛的产率为80.6%。[0046]实施例2[0047]—种甲酸乙酸体系中降解纤维素制备5-羟甲基糠醛的方法，包括如下步骤：[0048]步骤1，纤维素的预处理[0049]称取纤维素放入100ml烧杯中，然后往烧杯中加入50ml蒸馏水混合均匀，再用超声波细胞粉碎机在800W的功率下超声，设定超声工作模式为12s超声SS，间歇4S，超声lOmin后停止，得到超声预处理纤维素，将超声预处理纤维素在_45r下冷冻干燥2处后备用；[0050]步骤2，S〇427Ti02固体酸催化剂的制备[0051]步骤2.1，称取2g纳米二氧化钛粉末倒入烧杯中，然后往烧杯中加入50ml浓度为3molL的硫酸，搅拌smin后静置20h，静置完毕后采用砂滤滤去硫酸溶液，得到硫酸处理纳米二氧化钛;将硫酸处理纳米二氧化钛在真空千燥箱中于丨2〇下干燥证后备用；[0052]步骤2•2，将步骤2•1中干燥的硫酸处理纳米二氧化钛研细后置于马弗炉中，在55〇°C下煅烧5h，煅烧完毕后冷却至室温，得到S〇42_Ti〇2固体酸催化剂，将s〇42_Ti〇2固体酸催化剂研细后备用；[0053]步骤3,甲酸乙酸体系中制备5_轻甲基糠醛[0054]j尔取如步骤丨中干燥的超声预处理纤维素放入100ml烧杯中，然后往烧杯中加入50ml甲酸乙酸混合溶液，分散均匀后往其中加入〇•扣步骤2•2得到的5〇42-?1〇2固体酸催化剂，搅拌均匀，得到粘稠状的混合反应液;将混合反应液转移至水热反应釜中，在13〇。〇下反应5h，反应完毕得到5-羟甲基糠醛，经过高压液相色谱分析，得到的5_羟甲基糠醛的产率为81.9%。[0055]实施例3[0056]一种甲酸乙酸体系中降解纤维素制备5-轻甲基糠醛的方法，包括如下步骤：[0057]步骤1，纤维素的预处理[0058]称取3g纤维素放入l〇〇ml烧杯中，然后往烧杯中加入6〇1111蒸馏水混合均匀，再用超声波细胞粉碎机在900W的功率下超声，设定超声工作模式为12s超声8s，间歇4s，超声l2min后停止，得到超声预处理纤维素，将超声预处理纤维素在_5〇〇c下冷冻干燥36h后备用；[0059]步骤2，S〇427Ti02固体酸催化剂的制备[0060]步骤2•1，称取3g纳米二氧化钛粉末倒入烧杯中，然后往烧杯中加入60ml浓度为的硫酸，搅拌8min后静置24h，静置完毕后采用砂滤滤去硫酸溶液，得到硫酸处理纳米二氧化钛;将硫酸处理纳米二氧化钛在真空千燥箱中于120。：下千燥6h后备用；[0061]步骤2•2，将步骤2•1中干燥的硫酸处理纳米二氧化钛研细后置于马弗炉中，在550°C下煅烧4h，煅烧完毕后冷却至室温，得到s〇42_Ti〇2固体酸催化剂，将s〇42-Ti0^体酸催化剂研细后备用；_2]步骤3,甲酸乙酸体系中制备5-轻甲基糠醛[0063]称取3§步骤1中干燥的超声预处理纤维素放入250ml烧杯中，然后往烧杯中加入9〇ml甲酸乙酸混合溶液，分散均匀后往其中加入〇.3g步骤2.2得到的5〇42-11〇2固体酸催化剂，搅拌均匀，得到粘稠状的混合反应液;将混合反应液转移至水热反应釜中，在13rC下反应5h，反应完毕得到5—羟甲基糠醛，经过高压液相色谱分析，得到的5_羟甲基糠醛的产率为83.5%。L0064」买施例4[0065]一种甲酸乙酸体系中降解纤维素制备5-羟甲基糠醛的方法，包括如下步骤：[0066]步骤1，纤维素的预处理[0067]称取10g纤维素放入500ml烧杯中，然后往烧杯中加入3〇〇ml蒸馏水混合均匀，再用超声波细胞粉碎机在l2〇OW的功率下超声，设定超声工作模式为12s超声8s，间歇4s，超声15min后停止，得到超声预处理纤维素，将超声预处理纤维素在_5rc下冷冻千燥48h后备用；[0068]步骤2，S0427Ti02固体酸催化剂的制备[0069]步骤2.1，称取l〇g纳米二氧化钛粉末倒入烧杯中，然后往烧杯中加入130ml浓度为3molL的硫酸，搅拌l〇min后静置24h，静置完毕后采用砂滤滤去硫酸溶液，得到硫酸处理纳米二氧化钛;将硫酸处理纳米二氧化钛在真空干燥箱中于115。：下干燥6h后备用；[0070]步骤2.2，将步骤2•1中干燥的硫酸处理纳米二氧化钛研细后置于马弗炉中，在50〇°C下煅烧5h，煅烧完毕后冷却至室温，得到s〇427Ti02固体酸催化剂，将S〇427Ti02固体酸催化剂研细后备用；[0071]步骤3，甲酸乙酸体系中制备5-轻甲基糠醛[0072]步骤3_1，称取l〇g步骤1中干燥的超声预处理纤维素放入5〇Oml烧杯中，然后往烧杯中加入250ml甲酸乙酸混合溶液，分散均匀后往其中加入〇•5g步骤2•2得到的S0427Ti〇2固体酸催化剂，搅拌均匀，得到粘稠状的混合反应液;将混合反应液转移至水热反应釜中，在130°C下反应5h，反应完毕得到5-羟甲基糠醛，经过高压液相色谱分析，得到的5-羟甲基糠醛的产率为84.7%。[0073]需要说明的是，实施例1〜4中甲酸乙酸混合溶液由甲酸与乙酸按照80:20的体积比混合而成。[0074]实施例1〜4均制备出了产率高的5-羟甲基糠醛，且实施例1〜4制备出的5-羟甲基糠醛性能相似，因此仅对实施例1制备出的5-羟甲基糠醛的性能进行检测，以说明本发明的效果，具体结果见图1〜5。[0075]图1为实施例1超声波处理前纤维素的SEM图，图2为实施例1超声波处理后纤维素的SEM图，由图1和图2的对比可知，经过超声处理后，纤维束变得松散，纤维直径变小，更容易反应。[0076]图3为实施例1制备出的S042_Ti02固体酸催化剂的SEM图，由图3可知，S0427Ti02固体酸催化剂主要由大小为1〜5wn的颗粒组成，粒度分布均匀，分散性相对均一，没有明显的聚集现象，且固体酸催化剂颗粒基本上都为球形结构，紧密地排列在一起。[0077]图4为实施例1制备出的S〇42_Ti02固体酸催化剂的红外光谱图，由图4可知，红外光谱图中，3300〜3500CHT1处对应表面羟基或者水分子的0-H伸缩振动峰，1635CHT1处的吸收峰说明化合物存在有双键，经分析为S=0伸缩振动吸收峰;1067OIT1，eMcnr1处为不饱和C-H面内弯曲振动区域，经分析为Ti与S〇42_的两个氧原子以螯合双配位的形式存在，超强酸中心不易被破坏，有利于S〇427Ti02固体酸催化性能的提高。[0078]图5为实施例1制备出的5-羟甲基糠醛的高效液相色谱分析图，由图5可知，保留时间在7•1分钟的峰为5-羟甲基糠醛，该峰强度大，副产物几乎没有，说明实施例1制备出的5-羟甲基糠醛的产率很高，纯度高。[0079]本发明首先采用超声预处理来破坏纤维素的结构，有效提髙纤维素酸水解的选择性，然后在甲酸乙酸混合溶剂体系下，用S〇427Ti〇2固体酸作催化剂催化降解纤维素制备5_羟甲基糠醛；…^[0080]在本发明的反应条件下，甲酸可以抑制5-羟甲基糠醛继续发生副反应生成甲酸，提高5_羟甲基糠醛的产率；甲酸乙酸混合溶液能溶胀纤维素，破坏纤维素氢键，可以改变其聚集态结构、形态结构及改善其性能，使纤维素更容易发生水解;纤维素链上的0-1，4糖苷键对有机酸特别敏感，其上的氧原子易于与H+结合质子化，使得该氧原子不稳定，当氧键断裂后，正电荷转移，在C1处形成碳正离子，C4上形成羟基，然后在水的作用下，碳正离子得到一个0H变成游离的残葡萄糖基，并重新放出H+，再次参加催化降解反应，而葡萄糖在催化剂作用继续脱水缩合成5-羟甲基糠醛。[0081]需要说明的是，本发明说明书中涉及数值范围时，应理解为每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用，由于采用的步骤方法与实施例1〜4相同，为了防止赘述，本发明描述了优选的实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。[0082]显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内也意图包含这些改动和变型在内。

权利要求：1.一种甲酸乙酸体系中降解纤维素制备5_羟甲基糠醛的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，纤维素的预处理将纤维素均匀分散于蒸馏水中，然后超声8〜15min，超声完毕，得到超声预处理纤维素，将超声预处理纤维素冷冻干燥后备用；其中，纤维素与蒸馏水的比例为lg:2〇〜30ml;步骤2，S〇42—Ti〇2固体酸催化剂的制备步骤2.1，将纳米二氧化钛分散于浓度为3m〇1L的硫酸溶液中，搅拌5〜1〇min后静置2〇〜24h，静置完毕后滤去硫酸溶液，得到硫酸处理纳米二氧化钛，将硫酸处理纳米二氧化钛干燥后备用；其中，纳米二氧化钛与硫酸溶液的比例为18:13〜30ml;步骤2.2,将步骤2.1中干燥的硫酸处理纳米二氧化钛研细后置于马弗炉中，在45〇〜550°C下煅烧4〜5h，锻烧完毕后冷却至室温，得到s〇427Ti02固体酸催化剂，将S〇427Ti02固体酸催化剂研细后备用；步骤3,甲酸乙酸体系中制备5-羟甲基糠醛将步骤1中干燥的超声预处理纤维素分散于甲酸乙酸混合溶液中，分散均匀后往其中加入步骤2•2得到的SOATiOs固体酸催化剂，搅拌均匀，得到混合反应液;将混合反应液转移至水热反应釜中，于130°C下反应5h，反应完毕得到5-羟甲基糠醛；其中，甲酸乙酸混合溶液由甲酸与乙酸按照80:20的体积比混合而成；Sk2Ti〇2固体酸催化剂、超声预处理纤维素以及甲酸乙酸混合溶液的比例为⑷1〇〜20g:250〜500ml。2.根据权利要求1所述的甲酸乙酸体系中降解纤维素制备5_羟甲基糠醛的方法，其特征在于，所述纤维素为秸杆纤维素或木材纤维素。3.根据权利要求1所述的甲酸乙酸体系中降解纤维素制备5-羟甲基糠醛的方法，其特征在于，所述步骤1中冷冻干燥条件为:-50〜-40°C下冷冻干燥24〜48h。4.根据权利要求1所述的甲酸乙酸体系中降解纤维素制备5—羟甲基糠醛的方法，其特征在于，所述步骤1中采用超声波细胞粉碎机超声。5.根据权利要求4所述的甲酸乙酸体系中降解纤维素制备5-轻甲基糠醛的方法，其特征在于，所述超声功率为600〜1200W。6.根据权利要求1所述的甲酸乙酸体系中降解纤维素制备5—轻甲基糠酸的方法，其特征在于，所述步骤2.1中采用真空干燥箱干燥。7.根据权利要求6所述的甲酸乙酸体系中降解纤维素制备5-轻甲基糠醛的方法，其特征在于，所述步骤2•1中硫酸处理纳米二氧化钛在110〜12TC下干燥4〜6h。

百度查询： 西北工业大学 甲酸/乙酸体系中降解纤维素制备5-羟甲基糠醛的方法

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