申请/专利权人：山西大学

申请日：2020-09-01

公开（公告）日：2021-11-19

公开（公告）号：CN111995521B

主分类号：C07C69/708(20060101)

分类号：C07C69/708(20060101);C07C67/37(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2021.11.19#授权;2020.12.15#实质审查的生效;2020.11.27#公开

摘要：本发明涉及一种用于二甲氧基甲烷气相羰基化合成甲氧基乙酸甲酯的反应装置及其方法。包括原料罐、进料泵、气化装置等。以二甲氧基甲烷与一氧化碳为原料，通过进料泵输入的二甲氧基甲烷经加热装置气化后与一氧化碳气体在原料混合罐充分混合，随后进入反应装置，通过加热炉控制反应温度，背压阀控制反应压力，最终产物经循环冷却系统冷凝后收集于集料罐中。在控制一氧化碳与二甲氧基甲烷原料摩尔比、气化温度、反应温度、反应压力、体积空速的条件下，可获得高选择性目标产物甲氧基乙酸甲酯。本发明克服了液相合成工艺过程繁杂、污染物多、原料利用率低等诸多难题，具有原子经济性高，环境友好，催化剂重复利用率高的优点。

主权项：1.一种二甲氧基甲烷气相羰基化反应装置合成甲氧基乙酸甲酯的方法，其特征是：包括以下步骤：a.取合成的分子筛催化剂样品，压片破碎造粒，获得40～60目样品，取等体积石英砂与催化剂混匀后填入内径为6mm不锈钢反应器10中的恒温区，催化剂床层上下两端使用石英棉填充；b.打开氮气存储罐6、稳流阀、截止阀、止逆阀并调节氮气气体流量计7流速为100mLmin,同时开启反应加热炉9，调控温度至500℃，连续吹扫反应器10两小时；c.打开一氧化碳氮气存储罐4及对应的稳流阀17、截止阀15、止逆阀16，调节一氧化碳气体流量计5的流速为100mLmin，同时开启压力调节装置12，控制压力表11示数介于0.5～2.5MPa；d.调节一氧化碳流量计5的示数，并开启进料泵2输入二甲氧基甲烷，要求一氧化碳与二甲氧基甲烷摩尔比介于4～15之间，总体积空速介于6000～20000mL·g-1cat·h-1，同时调控气化装置3温度介于150～230℃，气体混合罐8温度介于80～90℃，反应加热炉9温度至介于90～200℃，同时开启循环水冷凝装置13，混合气体原料自上而下流经反应器10，产品收集于产品收集罐14；所述催化剂为HSSZ-13、HEU-12、HSUZ-4、HZSM-35、HRUB-13、HZSM-58、HMCM-35分子筛中的任意一种，且所述分子筛硅铝比介于8～50之间；所述二甲氧基甲烷气相羰基化合成甲氧基乙酸甲酯的反应装置，包括原料罐1、进料泵2、气化装置3、一氧化碳氮气存储罐4、一氧化碳气体流量计5、氮气存储罐6、氮气气体流量计7、气体混合罐8、反应加热炉9、反应器10、压力表11、压力调节装置12、循环水冷凝装置13、产品收集罐14；所述反应装置中各器件间通过不锈钢管线连接；所述的进料泵2与原料罐1相连接，所述的进料泵2与气化装置3通过硬管连接，所述的一氧化碳氮气存储罐4与一氧化碳气体流量计5通过硬管连接，所述的氮气存储罐6与氮气气体流量计7之间通过硬管连接，在所述的一氧化碳氮气存储罐4与一氧化碳气体流量计5之间及所述的氮气存储罐6与氮气气体流量计7之间均设有稳流阀17；所述的一氧化碳气体流量计5和氮气气体流量计7分两路分别通过硬管与气化装置3连接；在所述一氧化碳气体流量计5和氮气气体流量计7的出口端均设有截止阀15与止逆阀16；所述气化装置3的出口通过硬管与气体混合罐8的进口相连接，所述气体混合罐8的出口与反应器10连接；所述的反应加热炉9设在反应器10的外围；所述的反应器10依次连接有压力表11及压力调节装置12；所述压力调节装置12的出口与产品收集罐14相连接；所述循环水冷凝装置13设在产品收集罐14的外围。

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百度查询： 山西大学 一种用于二甲氧基甲烷气相羰基化合成甲氧基乙酸甲酯的反应装置及其方法

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