申请/专利权人：普兰西股份有限公司

申请日：2017-03-23

公开（公告）日：2021-11-23

公开（公告）号：CN109071294B

主分类号：C03B5/43(20060101)

分类号：C03B5/43(20060101);C03B5/167(20060101);C03B5/425(20060101);B22F3/24(20060101)

优先权：["20160325 AT GM64/2016"]

专利状态码：有效-授权

法律状态：2021.11.23#授权;2019.01.15#实质审查的生效;2018.12.21#公开

摘要：制备由难熔金属组成的玻璃熔体组分1的方法，其中玻璃熔体组分1的表面区域2通过施加局部压缩应力至少部分致密化，结果使其与体积部分3相比孔隙率降低，体积部分3位于表面区域2下方并具有残余孔隙率。

主权项：1.一种生产由难熔金属组成的玻璃熔体组件（1）的方法，其中，玻璃熔体组件（1）的表面区域（2）至少部分地通过施加局部压缩应力而致密化并且作为与体积部分（3）相比，其结果的孔隙率降低，体积部分（3）位于表面区域（2）下面并具有残余孔隙率，并且在表面区域（2）致密化之后，对玻璃熔体组件（1）或至少表面区域（2）在温度高于难熔金属的再结晶温度进行热处理，从而导致所述表面区域（2）中的晶粒生长。

全文数据：玻璃熔体组件本发明涉及一种制造玻璃熔体组件的方法，该玻璃熔体组件由具有权利要求1前序部分特征的难熔金属组成，还涉及由难熔金属组成的玻璃熔体组件。尽管难熔金属对玻璃熔体具有高耐化学性，但是由难熔金属组成的玻璃熔体组件仍经常遭受玻璃熔体的腐蚀侵蚀。为了改善与熔体接触的表面的耐受性，经常涂覆涂层。US20150225870A1描述了例如用于生长蓝宝石单晶的钼坩埚，其中坩埚的内壁设有由钨构成的涂层。然而，涂层的缺点是来自涂层的元素或颗粒进入熔体并可能污染后者。本发明的一个目的是提供一种生产玻璃熔体组件的方法，该组件由难熔金属组成，该难熔金属具有改进的耐玻璃熔体性。还应提供一种玻璃熔体组件，它具有更好的耐熔融性。该目的通过制备具有权利要求1的特征的玻璃熔体组件的方法和具有权利要求7的特征的玻璃熔体组件来实现。优选的实施方案在从属权利要求中指出。通过施加局部压缩应力使玻璃熔体组件的表面区域至少部分地致密化并且与位于下方的体积部分相比其孔隙率降低，可以显着降低玻璃熔体对玻璃熔体组件的腐蚀性侵蚀。表面区域并具有残余孔隙率。孔隙率降低的表面区域为玻璃熔体的侵蚀提供了较低的机会，因此更能抵抗腐蚀性侵蚀。在本发明的上下文中，难熔金属是元素周期表中第4族钛，锆和铪，第5族钒，铌，钽和第6族铬，钼，钨的金属以及铼和所述元素的合金难熔金属合金。术语难熔金属合金是指具有所述有关元素的至少50at.％的合金。这些材料尤其在高使用温度下显示出优异的尺寸稳定性，并且对许多熔体具有化学耐受性。例如，钼和钼合金对许多玻璃熔体具有非常高的耐受性。出于本专利申请的目的，玻璃熔体是氧化材料的熔体，例如硅质玻璃例如熔融石英，硼酸盐玻璃例如硼硅酸盐玻璃以及氧化铝熔体。出于本专利申请的目的，玻璃熔体组件是旨在用于与玻璃熔体接触的组件。这些包括例如玻璃熔体电极，玻璃生产中的罐衬里或熔化坩埚。用于生产熔融石英或蓝宝石单晶的坩埚值得特别强调。除了表面区域中的孔隙率降低之外，使用本发明的方法还导致已经施加压缩应力的表面区域的表面平滑。以这种方式平滑的表面减少了玻璃熔体腐蚀侵蚀的机会。另外，减少了玻璃熔体中的气泡形成。本发明特别适用于具有残余孔隙率的粉末冶金生产的部件。出于本发明的目的，残余孔隙率是组件中存在的孔的比例，其在生产期间保持在材料的体积中；对于粉末冶金生产的部件尤其如此。粉末冶金生产通常包括压制粉末混合物并随后烧结。烧结之后可以进行一个或多个成形步骤。成形部件例如可以由以这种方式形成的半成品制成。一个例子是玻璃熔体电极，其基本上通过将锻造和或轧制的棒切割成一定长度来生产。通过半成品生产玻璃熔体组件的另一个例子是轧制金属板的弯曲，挤压或压制，得到坩埚。还可以通过将粉末压制成未来成形部件的几何形状并随后烧结来直接生产成形部件。以这种方式生产的成形部件称为ps压制烧结成形部件。ps成形部件通常设置用于其烧结状态，任选地在机械加工之后设定所需的公差。在这种情况下也使用术语近净成形制造。ps成形部件的典型相对密度为92％至97％，对应于3至8％的残余孔隙率。压制烧结部件通常基本上没有塑性变形。对于许多应用来说，3至8％的残余孔隙率是可接受的，特别是因为通过压制和烧结以产生部件的净成形的生产路线是非常经济的方法。例如，坩埚可以以这种方式有利地生产。玻璃熔体组件的表面区域，其在其它体积区域中具有残余孔隙，现在通过本发明的方法致密化，使得表面区域中的孔隙率降低。局部压缩应力的施加优选地通过滚动体在平滑的轧制过程中实现。滚动体压在工件表面上，并在表面上以重叠轨道传送。在平滑轧制中，工件的表面区域借助于滚动体塑性变形。与工件相比，滚动体通常较小。在滚动的情况下不发生体积变形。变形仍局限于靠近表面的区域。平滑轧制通常用于设定低粗糙度并通过在工件表面上引起残余压缩应力来改善工件的疲劳性能。在所提出的光滑轧制到具有残余孔隙率的玻璃熔体组件的应用中，优选粉末冶金生产的玻璃熔体组件，平滑轧制使玻璃熔体组件的表面区域中的这种残余孔隙率降低，其在其它区域具有残余孔隙率。因此，玻璃熔体组件变得不易被玻璃熔体侵蚀。局部压缩应力的施加可以通过喷丸处理来实现。在喷丸处理的情况下，也能够观察到表面区域中的孔隙率的降低，但是仅观察到比平滑轧制的情况更低的深度。通过施加局部压缩应力，致密化表面区域的孔隙率优选降低至小于1％。致密化表面区域的孔隙率优选为0％至1％，特别是0.1％至1％。施加的局部压缩应力优选高于难熔金属的屈服点。以这种方式，难熔金属在表面区域中塑性变形。在表面区域致密化之后，优选在高于难熔金属的再结晶温度的温度下对玻璃熔体组件进行热处理。与平滑轧制相关的教导相反，其中寻求表面硬度的增加和残余压缩应力的引入，这种优选的工艺变型采取明显矛盾的路线，即先前在表面上塑性变形的玻璃熔体组件。在高于难熔金属的再结晶温度的温度下进行热处理。高于再结晶温度的热处理在所有情况下都导致由于冷硬化而存在的任何硬度增加，并且存在任何残余压缩应力降低。因此，通常不对在为了提高硬度和或引入残余压缩应力而预先处理的部件上进行高于再结晶温度的热处理。然而，在申请人进行的实验中，已经发现，高于再结晶温度的热处理导致表面区域中的巨大晶粒生长，该表面区域先前通过施加局部压缩应力而致密化并因此塑性变形。这可以通过增加晶粒生长的驱动力来解释，晶粒生长的驱动力是由表面区域的塑性变形引起的。粗粒度微观结构的优选形成发生在低变形程度，因为只有很少的再结晶核可用。根据该优选方法变体在表面层中产生的粗粒微结构显着改善了玻璃熔体组件对玻璃熔体的腐蚀侵蚀的抵抗力。由于晶界数量减少，玻璃熔体扩散到部件中变得更加困难。在再结晶温度以上，通过消除晶格缺陷和形成新鲜晶粒来转变微观结构。已知再结晶温度是变形程度的函数，再结晶温度通常随着变形程度的增加而降低。其原因是通过变形将能量引入材料中，并且该能量充当再结晶的驱动力。重结晶温度TRxx的指导原则是0.3TsTRxx0.5Ts，其中Ts是以开尔文为单位的材料的熔点。热处理的温度优选使得致密化表面区域的再结晶温度达到，但在未变形的剩余体积中不发生再结晶。高于难熔金属的再结晶温度的热处理特别优选在第一次使用玻璃熔体组件期间发生。以这种方式，可以省去玻璃熔体组件的单独点燃，并且引起晶粒生长的热处理就地发生。这可以在使用温度高于相关难熔金属的再结晶温度的应用中实现，或者更确切地说高于致密化表面区域中的再结晶温度。对于蓝宝石单晶和熔融石英生产的应用，情况总是如此。这里，典型的使用温度是≥2000℃，因此可靠地高于相关材料的再结晶温度。还可以想到不对整个玻璃熔体组件进行热处理，而是仅对表面区域进行加热。因此，例如，只有表面区域可以通过感应加热来加热。还要求对由难熔金属组成的玻璃熔体组件进行保护，所述难熔金属至少部分地具有表面区域，该表面区域与位于表面区域下方且具有残余孔隙的体积部分相比已经致密化并且具有降低的孔隙率。玻璃熔体组件优选通过粉末冶金方法生产，优选压制和烧结。表面区域的孔隙率优选在0％至1％的范围内，并且剩余体积中的残余孔隙率优选在3％至8％的范围内。表面区域的孔隙率特别优选在0.1％至1％的范围内。优选表面区域的孔隙率比下面的体积部分的孔隙率低至少1.5个百分点。换句话说，孔隙率之间的差异至少为1.5个百分点。在一个数值例子中：当底层体积部分的孔隙率为2.5％时，表面区域的孔隙率为1％或更小。这表明与底层体积相比，表面区域的孔隙率存在显着差异。表面区域优选地形成在玻璃熔体组件的每个区域中，该区域在使用玻璃熔体组件期间暴露于玻璃熔体。无孔表面区域优选具有比玻璃熔体组件的下面的体积部分更粗糙的晶粒结构。因此，表面区域中的平均晶粒尺寸优选比下面的体积部分大至少50％，特别优选至少两倍。表面区域中较粗糙的晶粒结构对玻璃熔体的腐蚀侵蚀具有较高的抵抗力。这可以通过与细晶粒微观结构相比粗晶微结构中晶界数量减少来解释。因此，以这种方式构造的玻璃熔体组件在下面的体积部分中具有细粒微观结构。另一方面，在表面区域中，玻璃熔体组件具有粗粒微观结构，这导致对玻璃熔体的腐蚀侵蚀具有特别高的抵抗力。优选表面区域的平均晶粒尺寸在40至1000μm的范围内，优选在100至300μm的范围内，而在下面的卷部分中存在例如15-40μm的平均晶粒尺寸。表面区域的深度优选为50μm至1000μm，优选为300μm至500μm。换句话说，表面区域延伸至玻璃熔体组件的体积中至少50μm且至多1000μm，优选300μm至500μm的距离。表面区域的表面优选具有小于0.30μm的粗糙度Ra，优选小于0.20μm的Ra，特别优选小于0.15μm。相比之下，压制烧结部件的未处理表面的粗糙度Ra通常为0.70μm。低粗糙度改善了表面对腐蚀性侵蚀的抵抗力。另外，由于光滑的表面提供很少的核以形成气泡，因此减少了表面处的气泡形成。在优选的实例中，玻璃熔体组件可以是坩埚，特别是用于生产熔融石英或蓝宝石单晶的坩埚。根据本发明的玻璃熔体组件的所示性质对于坩埚是特别有利的。其中生产的熔融石英或蓝宝石单晶的质量得到改善，并且坩埚的使用寿命延长。在另一个优选的实例中，玻璃熔体组件可以是玻璃熔体电极。在此，根据本发明的玻璃熔体组件的优点也是特别明显的。可以特别提及以这种方式配置的玻璃熔体电极的减少的气泡形成和延长的使用寿命。优选的是在内壁和外壁上都具有致密表面区域的玻璃熔体组件。在该优选实施例中，玻璃熔化部件的内壁和外壁，特别是坩埚，因此通过在表面区域中施加机械压缩应力而致密化。该变体特别适用于形成空腔的玻璃熔化部件，即例如坩埚或罐。以这种方式获得的玻璃熔体组件具有表面区域，与在其内壁和外壁上均位于表面区域下方的体积部分相比，该表面区域的孔隙率降低。该变型的特殊优点在于由此产生具有外部和内部致密表面区域的夹层结构。在重结晶后，这种玻璃熔体组件显示出在内表面区域和外表面区域上都具有粗颗粒的微结构。相反，具有较小晶粒的区域保留在它们之间。在仅在一侧致密化的表面区域的情况下，可以通过再结晶形成在整个壁厚上延伸的晶粒。就玻璃熔体组件的不渗透性而言，这种穿透壁颗粒及其晶界可能是不利的。在再结晶期间，在该实施方案中，晶粒从两侧朝向彼此生长，从而可以通过外部致密化表面区域和内部致密化表面区域来避免在玻璃熔体组件的整个壁厚上延伸的晶界的形成。优选使用玻璃熔体组件来容纳或处理玻璃熔体。出于本发明的目的，处理是例如加热，搅拌或成型。玻璃熔体目前用于熔化氧化材料。生产实例由钼构成的压制烧结圆板在其上侧和下侧的表面区域中通过在平滑轧制过程中施加局部压缩应力而致密化。在每种情况下，工具由陶瓷滚球作为滚动体组成，具有两个球尺寸直径6mm和13mm。滚球可以具有液压施加到其上的可变滚动压力。如表1中所总结的，压制烧结的圆板在板的每一侧上以一个球尺寸加工。在板的每一侧测试4种不同的压力50,150,250,350bar。在板的每一侧上对使用不同轧制压力的同心截面进行实验。表1：实验矩阵轧制压力作为滚球上的流体静压力，并通过球直径和表面上的球印模转换成有效的压缩应力球印模的每单位面积的有效力。本领域技术人员将知道如何确定估计来自显微照片的有效压缩应力所需的球印模面积。对于6mm滚球的示例确定的有效压缩应力在该区域上的压力的值示于下表中。轧制压力[bar]有效压缩压力[MPa]5073815089225010803501059表2：6mm滚球的滚动压力和有效压缩应力表2表明，在球直径为6mm时，使用高于约250bar的轧制压力可以施加大于1000MPa的有效压缩应力。这里将0.2％的偏移屈服应力视为压制烧结钼的屈服点，其不大于约400MPa。因此施加的压缩应力显着高于材料的屈服点。有效压缩应力与球与工件表面的接触面积成反比。随着轧制压力增加到250bar以上，有效压缩应力仅略微增加。已经加工的圆板上的粗糙度测量结果总结在下表中。表3：粗糙度测量的结果使用Mahr的MarsurfPS1粗糙度测量仪器，测量距离为5.6mm。所有数值均为单独测量；测量误差通常在10％的范围内。处理前的初始状态显示在“0bar”的线上，且为0.70μm。使用6mm球最低Ra为0.11μm获得表面的最佳平滑，已发现压力在100200bar范围内是有利的。当使用13mm球时，在较低压力下实现的最小粗糙度比使用6mm球时更低，但是高于使用6mm球可以实现的粗糙度。高于约200bar时，使用13mm球时粗糙度比初始状态差；350bar显然会导致表面损坏。为了检查轧制表面的再结晶行为，对于每个轧制压力，从压制烧结的Mo圆板上取样。将样品在氢气氛中加热至1700至2200℃的最高温度。保持时间为2小时。在光学显微镜下在抛光的切片上分析微观结构变化。这里讨论了圆盘形样品圆形板，该过程适用于任何几何形状的玻璃熔体组件。附图说明下面借助附图说明本发明。数字显示：图1a-b是根据本发明的玻璃熔体组件的工作实施例的示意性横截面图图2a-b在表面区域中已经致密化的样品的金相切片未蚀刻以确定局部孔隙率图3a-d样品的金相切片，在表面区域经过致密化处理并进行热处理蚀刻以确定晶粒尺寸图4a-b是该方法的示意图图1a和1b示意性地示出了根据本发明的玻璃熔体组件1的横截面的工作实例。在图1a中，玻璃熔体组件1被配置为坩埚。例如，可以提供坩埚用于生长蓝宝石单晶。在这种情况下，向坩埚供应氧化铝，其在坩埚中熔化。坩埚的材料通常是钨或钼。根据本发明，通过施加机械压缩应力使表面区域2在坩埚的内壁上致密化，结果表面区域2具有比玻璃熔体组件1的下面的体积部分3更低的孔隙率。表面区2的致密化优选通过平滑轧制进行。在平滑轧制中，滚动体被压在表面上并在其上传送。在旋转对称部件的情况下，这可以例如在车床上发生。压制烧结坩埚对应于下面的体积部分3的相对密度为例如96％。这相当于孔隙率为4％。致密化后表面区域2的孔隙率为例如0.02％。由于致密的表面区域2，坩埚比传统的坩埚明显更耐受氧化铝熔体的腐蚀侵蚀。与具有残余孔隙率的微观结构相比，表面区域2几乎没有孔的微观结构比有残余孔隙的微观结构提供更少的表面积供熔体腐蚀攻击。在根据本发明的表面致密化的坩埚优选在高于致密化表面区域2的再结晶温度的温度下进行热处理。作为生产方法的结果，压制烧结坩埚的下面的体积部分3没有任何塑性变形，因此在下面的体积部分3中没有或只有轻微的再结晶。表面区域2中的再结晶导致表面区域2中的强烈晶粒生长。设定所需粗粒所需的温度微观结构可由本领域技术人员通过实验确定。这里，例如，可以进行各种温度下的热处理。获得有利的粗粒微观结构的温度可以通过样品的金相评估来确定。表面区域2中的所得微观结构具有比下面的体积部分3中的微观结构明显更粗糙的晶粒。表面区域2的粗晶粒微观结构导致玻璃熔体组件1对熔体的腐蚀性侵蚀的进一步增加的阻力。由于晶界总是代表腐蚀侵蚀的弱点，因此粗晶粒微观结构比具有细晶粒的微观结构更耐腐蚀。热处理优选在坩埚使用期间原位进行。用于生长蓝宝石单晶的坩埚的典型使用温度是≥2000℃。因此，在第一次使用坩埚时形成所需的粗晶粒微观结构，而不必进行单独的热处理。在图1b中，玻璃熔体组件1被配置为玻璃熔体电极。玻璃熔体电极用于通过电流直接通过玻璃熔体来加热玻璃熔体。玻璃熔体电极通常由锻造和或轧制的钼棒制成。由于棒材的低变形程度，玻璃熔体电极具有例如3％的残余孔隙率，相应的相对密度为97％。本实施例的玻璃熔体电极具有致密化表面区域2，其具有例如0.02％的孔隙率，而在玻璃熔体电极的基础体积部分3中孔隙率为3％。如坩埚的工作实例所示，优选在此进行热处理以使表面区域2再结晶。与常规玻璃熔体电极相比，根据实施例的玻璃熔体电极显着更耐玻璃熔体的腐蚀侵蚀。图2a-b显示了通过压制烧结钼圆板的表面区域2和下面的体积部分3的未蚀刻金相抛光部分的光学显微照片，其中表面区域2通过在滚动时用6mm球平滑滚动而致密化。压力为150bar或250bar。表面区域2分别位于图片的左边缘。从图中可以看出，与下面的体积部分3相比，表面区域2中的孔隙率已经显着降低。下表显示了对图2a-b的样品的孔隙率测定的结果。表4：图2a-b的样品的孔隙率测定结果定量评价表明，对于150bar的轧制压力，表面区域2的孔隙率为约0.4％，对于250bar的轧制压力，表面区域2的孔隙率为约0.2％。另一方面，下面的体积部分3中的孔隙率约为45％。总之，从图2a-b和定量显微结构分析可以看出，在该实施例中通过平滑轧制将压缩应力施加到压制烧结样品的表面区域2导致几乎完全消除孔隙。在样品经受150bar的轧制压力的情况下，致密化表面区域2的深度为约200μm，并且在样品经受250bar的轧制压力的情况下，深度为约300μm。孔隙率的确定通过按孔面积比例的定量显微结构分析进行。为此目的，从光学显微照片产生黑白图像，并且使用图像分析程序在图像的代表性部分上确定孔面积比例。图3a-d显示了通过致密表面区域2的抛光部分和在表面区域2中已经致密化的压制烧结钼样品的下面的体积部分3的部分的光学显微照片。蚀刻抛光部分以制造晶界可见。表面区域2的致密化参数是150bar图3a和3b或250bar图3c和3d使用6mm滚球作为滚动体的轧制压力。图3a和3c显示了在热处理之前通过施加机械压缩应力使表面区域2致密化之后的初始状态“IS”。在热处理之前的初始状态下，细晶粒烧结微结构存在于表面区域2和下面的体积部分3中。图3b和3d显示通过在2100℃下热处理和2小时的保持时间重结晶后的微观结构。可以清楚地看到表面区域2中的晶粒结构的粗化。在未变形的下面的体积部分3中，保留了细晶粒微观结构。为了更好地辨别，概述了单个晶粒。作为示例，图3a中的细节A示出了处于初始状态的表面区域2中的晶粒。晶粒尺寸约为40μm。图3b中的细节B显示了在2100℃下热处理的样品的表面区域2中的晶粒。晶粒尺寸约为250μm。未变形的基础体积部分3中的晶粒尺寸保持不变。从中可以看出，引起晶粒生长的再结晶仅发生在表面区域2中，通过机械致密化引入了以机械变形工作形式的再结晶驱动力。关于晶粒尺寸的定量微观结构分析的结果总结在下表中。表5：图3的样品的定量微观结构分析的结果表5显示了图3a-d中描绘的样品的定量微观结构分析的结果。缩写具有以下含义：IS-平滑后的初始状态，GS-平均晶粒尺寸，NG晶粒数。以μm为单位的平均晶粒尺寸，通过ASTM方法测定的晶粒尺寸“ASTM数量”和晶粒数根据ASTME112-13测定。通过线蚀截法在蚀刻的抛光的部分的光学显微照片上进行评价。以μm计测定粒度的测量精度约为5％。可以看出，与下面的体积部分3中的未变形微结构相比，热处理后表面区域2中的晶粒尺寸几乎加倍。因此，高于变形表面区域2的再结晶温度的热处理导致显著的晶粒生长。由于粗晶组织中的晶界数减少，并且高温范围内的杂质扩散主要沿晶界发生，粗粒表面区域2导致晶界扩散减少。熔体沿晶界扩散的腐蚀攻击变得更加困难。另外，表面区域2的粗晶微观结构改善了以这种方式生产的玻璃熔体组件1的抗蠕变性。最后，表面区域2的所得非常光滑的表面减少了由熔体中的氧化物引起的可能的气泡形成。光滑的表面为形成气泡提供更少的核。这导致以这种方式生产的玻璃熔体组件1的显著改进的性质。通过施加局部压缩应力使表面区域2致密化是便宜的，并且原则上可以用于所有难熔金属材料。图4a显示了本发明方法的示意图。在所示的例子中，玻璃熔体组件1是坩埚。在下面的体积部分3中具有残余孔隙率的玻璃熔体组件1的表面区域2通过借助于滚动体4施加局部压缩应力而致密化，并且表面区域2实际上变得无孔。这里的过程是通过压制球形滚动体4实现的。然后优选对玻璃熔体组件1进行高于形成玻璃熔体组件1的难熔金属的再结晶温度的热处理，如图4b所示。该热处理导致在先前变形的表面区域2中形成粗晶粒。因此选择了一种看似矛盾的方法，即将先前在表面区域2处塑性变形的玻璃熔体组件1置于高于耐火金属再结晶温度的热处理中。高于再结晶温度的热处理在所有情况下都导致由于冷硬化导致的任何硬度增加以及存在的任何残余压缩应力降低。然而，在现有技术中，正是这一点，即硬度的增加和残余压缩应力的诱导，其是由于施加局部压缩应力而产生的。由于这个原因，在现有技术中，对于为了提高硬度和或引入残余压缩应力而预先进行处理的部件，不进行高于再结晶温度的热处理。然而，如上所述，由该热处理产生的粗晶粒微观结构导致玻璃熔体组件1对玻璃熔体的腐蚀侵蚀的耐受性提高。

权利要求：1.一种生产由难熔金属组成的玻璃熔体组分1的方法，其中，玻璃熔体组分1的表面区2至少部分地通过施加局部压缩应力而致密化并且作为与体积部分3相比，其结果的孔隙率降低，体积部分3位于表面区域2下面并具有残余孔隙率。2.如权利要求1所述的方法，其中，局部压缩应力的施加是通过平滑轧制过程中的滚动体4实现的。3.如权利要求1所述的方法，其中，局部压缩应力的施加是通过喷丸处理实现的。4.如前述权利要求中至少一项所述的方法，其中，通过施加局部压缩应力将致密化表面区域2的孔隙率降低至小于1％。5.如前述权利要求中至少一项所述的方法，其中施加的局部压缩应力高于难熔金属的屈服点。6.如前述权利要求中至少一项所述的方法，其中，在表面区域2致密化之后，对玻璃熔体组分1或至少表面区域2在温度高于难熔金属的再结晶温度进行热处理。7.一种由难熔金属组成的玻璃熔体组分1，其至少部分地具有表面区域2，该表面区域2与位于表面区域2下方的体积部分3相比具有残余物孔隙率，已经致密化并且孔隙率降低。8.如权利要求7所述的玻璃熔体组分1，其中玻璃熔体组分1是通过粉末冶金方法生产的。9.如权利要求7和8中至少一项所述的玻璃熔体组分1，其中表面区域2的孔隙率不大于1％。10.如权利要求7至9中至少一项所述的玻璃熔体组分1，其中表面区域2的孔隙率比下面的体积区域3的孔隙率低至少1.5个百分点。11.如权利要求7-10中至少一项所述的玻璃熔体组分1，其中表面区域2具有比玻璃熔体组分1的其它体积部分3更粗糙的颗粒结构。12.如权利要求7-11中至少一项所述的玻璃熔体组分1，其中表面区域2的平均粒度为40-1000μm。13.如权利要求7-12中至少一项所述的玻璃熔体组件1，其中表面区域2的深度为50μm至1000μm。14.如权利要求7-13中至少一项所述的玻璃熔体组分1，其中表面区域2的表面具有小于0.30μm的粗糙度Ra。15.如权利要求7-14中至少一项所述的玻璃熔体组分1，其中玻璃熔体组分1是坩埚。16.如权利要求7-14中至少一项所述的玻璃熔体组分1，其中玻璃熔体组分1是玻璃熔体电极。17.如前述权利要求中至少一项所述的玻璃熔体组分1，其中玻璃熔体组分1在内壁和外壁上都具有致密的表面区域2。18.如前述权利要求中至少一项所述的玻璃熔体组分1用于容纳或处理玻璃熔体的用途。

百度查询： 普兰西股份有限公司 玻璃熔体组件

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